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1 DOCUMENT DE SYNTHESE ETUDE DE LA STABILITE DU E-LIQUIDE ILIXIR TESTES PAR ANALYSES THERMIQUES (ATG/ATD) Philippe Ayrault (1), François Jérôme (1), Antoine Piccirilli (2), Vincent Bonnarme (2) (1) IC2MP UMR- CNRS-7285, ENSIP -Université de Poitiers - France (2) Laboratoire Xérès, Poitiers France Les produits ILIXIR ont été formulés avec un nouveau support diluant le Végétol ou oméga propanediol. L objet de cette étude a été de vérifier la stabilité thermique de l ensemble des composants et l absence d interaction chimique entre eux. La cigarette électronique (ou e-cigarette) est un substitut des cigarettes au tabac. Elle libère de la nicotine sans les autres alcaloïdes ou d'autres produits chimiques toxiques provenant de la combustion du tabac. Néanmoins, la température de vaporisation des composés est un paramètre important à prendre en considération pour vérifier la stabilité thermique des mélanges des e-liquides. Il est très important de vérifier : 1) Que chaque composant du liquide vaporisable est stable dans les conditions d'utilisation des e-cigarettes, entre 50 et 350 C sous atmosphère d'air. 2) Qu'il n y ait pas d interaction chimique entre l'ensemble des substances composant du e-liquide ILIXIR : Végétol, nicotine Les laboratoires Xérès ont breveté un nouveau solvant comme support d e-liquide nommé Végétol. Ce support est obtenu à partir de glucose végétale par un procédé biotechnologique. Le Végétol permet de produire des e-liquides sans glycérine, sans propylène glycol, sans eau et sans arome. Dans cette étude, la stabilité des produits et l'intéraction possible entre la nicotine et le Végétol ont été évalués par analyses ATG/ATD sur appareil Q600 TA Instrument (Fig. 1). Fig. 1 : ATG/ATD Q600 TA Instrument L'analyse thermo gravimétrique (ATG) est une méthode d'analyse thermique dans laquelle les changements des propriétés physiques et chimiques des matériaux sont mesurés en fonction de la température. L ATG peut fournir des informations sur les phénomènes physiques, tels que la vaporisation ou la combustion. De même, on peut obtenir des informations sur les phénomènes chimiques comme la déshydratation ou la décomposition. Par analyse thermique différentielle (ATD), le matériau d'étude et

2 une référence inerte subissent des cycles thermiques identiques, pendant l analyse, la différence de température entre l'échantillon et la référence est enregistrée. Ces différences de températures suivies en fonction du temps par rapport à la référence inerte, nous renseignent sur les phénomènes thermiques subis par l'échantillon, soit exothermiques ou endothermiques. ETUDE DE LA STABILITE THERMIQUE DU VEGETOL SEUL ET DE LA NICOTINE SEULE La première étape a été de contrôler la stabilité thermique du Végétol et de la nicotine seuls dans des conditions thermiques d utilisation proches de celle de la cigarette électronique. Il s agit en effet de vérifier au préalable que ces deux produits répondent aux conditions potentielles d utilisation et qu ils ne produisent pas de dégradation thermique susceptible de générer des produits de décomposition. La méthode utilisée permet également de déterminer conjointement la température de vaporisation des produits, les valeurs d'enthalpie et le taux de produits non vaporisés à 250 C. La Figure 2 montre les résultats obtenus à partir des analyses ATG/ATD sur le Végétol. Fig. 2 : ATG/ATD du Végétol Les résultats montrent que le Végétol est facilement vaporisé et qu il ne produit pas de résidu de décomposition entre 0 et 350 C. La nicotine a également était analysée par ATD/ ATG selon les mêmes conditions expérimentales. La Figure 3 montre les résultats obtenus à partir des analyses ATG/ATD sur la nicotine.

3 Fig. 3 : ATG/ATD de la Nicotine Les résultats montrent que la perte de masse n est pas totale (résidu de 1.08%) avec un pic endothermique dû à l évaporation de la nicotine à 190 C. ETUDE DE LA STABILITE THERMIQUE DES E-LIQUIDES ILIXIR (VEGETOL + NICOTINE) La deuxième étape de l étude a consisté à étudier la stabilité thermique du produit ILIXIR 1,5 mg/ml (mélange Végétol 99,5% / Nicotine 1,5%) sur une échelle de température comprise entre 0 et 350 C (Figure 4).

4 Fig. 4 : ATG/ATD de ILIXIR Les résultats montrent qu un seul pic endothermique est observé à environ 202 C. Ce pic correspond à l évaporation du Végétol et à celle de la nicotine qui se fait quasi simultanément. En outre, la nicotine et le Végétol ne réagissent pas dans les conditions d'utilisation usuelles ou abusives (hautes températures) des e-cigarettes et l association des deux molécules permet une évaporation totale sans formation de produits de décomposition jusqu à 350 C. Les analyses des données ATG/ATD sont résumées dans le tableau ci-dessous : Produits analysés ATG Températures de vaporisation ( C) ATG Résidus non évaporés à 250 C (%) ATD Enthalpies (J/g) Végétol 189 0, Nicotine 190 1,08% 154 ILIXIR 1,5 mg/ml 202 0,00 655,3 Tableau 1 : Résultats obtenus à partir de l analyse des données ATD/ATG Les résultats du Tableau 1 montrent que le Végétol est facilement vaporisé et qu il ne produit pas de résidu de décomposition entre 0 et 350 C.

5 L association du mélange Végétol / Nicotine se vaporise également complétement sans formation de résidus contrairement à la nicotine seule (résidu de 1,08%). Ainsi, la formulation des produits ILIXIR permet de stabiliser la nicotine et évite les risques de formation de résidus observés. L évaporation simultanée du Végétol et de la Nicotine permet une meilleure disponibilité de celle-ci pour l utilisateur et ainsi une réduction de sa concentration dans la gamme ILLIXIR. Enfin, jusqu à une température de 350 C, les ATD/ATG réalisées sur les produits ILIXIR montrent l absence d interaction induite par des processus de réactions chimiques et l absence de produits de décomposition notamment de dérivés carbonylés (Formaldéhyde, acroléine, diacétyle,, acétaldéhyde.). Partenaires et financeurs de l étude : SARL VapConsulting

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