EFFET DE LA CORROSION AQUEUSE SUR L AMORÇAGE DES FISSURES

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1 EFFET DE LA CORROSION AQUEUSE SUR L AMORÇAGE DES FISSURES EN FATIGUE DES ACIERS INOXYDABLES MARTENSITIQUES À GRAND NOMBRE DE CYCLES (10 5 À 10 7 CYCLES) Mhamed EL MAY, Niclas SAINTIER, Olivier DEVOS Institut de Mécanique et d'ingénierie Brdeaux CNRS UMR 5295 Alexia ROZINOER Thermdyn S.A.S _ GE Oil & Gas Matériaux 2014 Mntpellier, Nvembre 2014

2 INTRODUCTION Fatigue-crrsin : mécanisme d endmmagement des matériaux sus l actin cmbinée : D une sllicitatin mécanique cyclique (fatigue) D un envirnnement crrsif (crrsin) Dmaines d applicatins : (transprt, platefrme ffshre, énergie ) Prjet d expertise (2014) Thèse de M. EL MAY (2013) Thèse de R. PEREZ (2010) Cntexte et Enjeux industriel Mieux appréhender les règles de dimensinnement en fatigue-crrsin Identificatin de mdèle de prévisin de la durée de vie en fatigue-crrsin 2

3 CONTEXTE INDUSTRIEL ET OBJECTIFS DÉMARCHE SCIENTIFIQUE Objectifs scientifiques : Identifier les mécanismes d endmmagement des aciers inxydables martensitiques en F-C à grand nmbre de cycles (10 5 à 10 7 cycles) Prpser un scénari d endmmagement en fatigue-crrsin de ces aciers 3

4 PLAN DE L EXPOSÉ MATÉRIAUX DE L ÉTUDE : X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Cmpsitin et micrstructure Cmprtement mécanique EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE DE L ACIER X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Essais de fatigue-crrsin Résultats de suivi électrchimique in-situ Cmparaisn des résultats avec d autres nuances d acier inx martensitique MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE D AMORÇAGE DE FISSURE EN FATIGUE- CORROSION DE L ACIER X12CrNiMV12-3 (RATIER-FIGEAC) CONCLUSION ET PERSPECTIVES 4

5 X4CRNI16-4 (THERMODYN-GE) COMPOSITION ET MICROSTRUCTURE Cmpsitin chimique Micrstructure martensitique [H. Kitahara et al. Mater. Charac. Vl 54 p (2005)] Taille d anciens grains austénitiques 23 µm (G = 7,83 seln la nrme ASTM E112) Latte de martensite 2 µm 5

6 X4CRNI16-4 (THERMODYN-GE) HÉTÉROGÉNÉITÉS MÉTALLURGIQUES Inclusins de silicium Si Présence de l austénite résiduelle [S. Xu, Mat. Sci. And eng. A, p16 25 (2008)] Sites privilégiés d amrçage de fissure en fatigue Frmatin de pile galvanique en crrsin aqueuse Quelques hétérgénéités de taille inférieur à 10 µm 6

7 X4CRNI16-4 (THERMODYN-GE) COMPORTEMENT MÉCANIQUE Tractin mntne quasi-statique Envirnment Specimen E (GPa) UTS (MPa) Re 0.2 (MPa) T Air T T T Aqueus T slutin T Pas de différences majeures entre les essais à l air et en milieu aqueux Suivi du ptentiel libre au curs d un essai de tractin Dmaine de passivatin Chute de ptentiel libre indiquant la rupture de du film passif Le début de la chute de ptentiel intervient lrsque n dépasse le Rp 0.2 7

8 PLAN DE L EXPOSÉ MATÉRIAUX DE L ÉTUDE : X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Cmpsitin et micrstructure Cmprtement mécanique EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE DE L ACIER X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Essais de fatigue-crrsin Résultats de suivi électrchimique in-situ Cmparaisn des résultats avec d autres nuances d acier inx martensitique MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE D AMORÇAGE DE FISSURE EN FATIGUE- CORROSION DE L ACIER X12CrNiMV12-3 (RATIER-FIGEAC) CONCLUSION ET PERSPECTIVES 8

9 PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL DES ESSAIS DE FATIGUE-CORROSION Cnditins des essais de fatigue-crrsin (T C ambiante, frce impsée et f = 120 Hz) Ptentistat Cellule électrchimique à 3 électrdes Milieu crrsif : 0.1 M NaCl M Na 2 SO 4 Critère d arrêt : baisse de fréquence de 0.7 Hz Mesures électrchimiques Mntage de l épruvette Suivi de la valeur de ptentiel libre (OCP) Mesures d impédance électrchimique (EIS) par péride de 30 mn ( cycles) début du chargement mécanique EIS OCP 30 mn ( cycles) Fissure millimétrique 9

10 EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE COURBES DE WÖHLER Curbes S-N R e = 680 Abattement de la résistance en fatigue à 10 7 cycle 10

11 EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE FACIÈS DE RUPTURE Analyse micrgraphique des znes d amrçage de fissure Ep n 9 : σ a =260 MPa ; N r = cycles ; en milieu aqueux Amrçage en surface dans la zne utile de l épruvette Pas de défaut ntable de crrsin dans la zne d amrçage : défaut de crrsin de petite taille Pas d effet ntable des inclusins de silicium dans le prcessus d amrçage 11

12 RÉSULTATS DU SUIVI ÉLECTROCHIMIQUE IN-SITU SUIVI DE POTENTIEL LIBRE Chute de ptentiel libre après le lancement du chargement en fatigue pur des valeurs de cntrainte inférieures à R e 0.2 Variatin caractéristique d un phénmène de dépassivatin 12

13 RÉSULTATS DU SUIVI ÉLECTROCHIMIQUE IN-SITU COUPLAGE CHARGEMENT MÉCANIQUE / CORROSION X4CrNi16-4 R =0.1 f=120 Hz 0.6 % NaCl à Ptentiel libre 12 Cr stainless steel R =-1 f=60 Hz 3 % NaCl à Ptentiel libre [R. Ebara, Material Science and Engineering A, , pp (2007)] La dépassivatin est induite par le chargement mécanique cyclique La cinétique de la dépassivatin dépend frtement du niveau de cntrainte appliquée Existence d une cntrainte seuil de nn dépassivatin qui crrespnd à la limite de fatigue 13

14 RÉSULTATS DU SUIVI ÉLECTROCHIMIQUE IN-SITU PRINCIPE DES MESURES D IMPÉDANCE (EIS) Mesures d impédances électrchimiques Principe Répnses du système en haute fréquence (HF) R ct R s passivatin Q activatin R ct α R s CPE(Q,α) Résistance de slutin / électrlyte Capacité : calculée avec la CPE (Q,α) Résistance du transfert de charges 14

15 RÉSULTATS DU SUIVI ÉLECTROCHIMIQUE IN-SITU MESURES D IMPÉDANCE (EIS) Lancement du chargement cyclique C f = 7 µf/cm 2 S amp = 250 MPa N r = cycles C dc = 40 µf/cm 2 Amrçage d une fissure millimétrique Augmentatin de la valeur de capacité après le lancement de chargement cyclique Variatin caractéristique d un phénmène de dépassivatin 15

16 SCÉNARIO D ENDOMMAGEMENT a b c Rupture lcale du film passif par le chargement cyclique BGP? Inclusin? Résistance mécanique du film? Temps de repassivatin lent par rapprt à la péride du chargement mécanique? Existence d une cntrainte seuil de nn rupture du film à 10 7 cycles = la limite de fatigue à 10 7 cycles en milieu crrsif 16

17 ÉPAISSEUR DU FILM PASSIF : ANALYSES AUGER Épaisseur de film (estimée à partir du taux d xygène) =) 3 à 4 nm Épaisseur relativement unifrme sur 10 pints de mesures Epaisseur de film petite par rapprt aux défrmatins induite par le chargement cyclique et les hauteurs typiques des bandes de glissement *10 nm à 0.4% de défrmatin pur l acier PH 13-8 M [L. Cretegny et A. Saxena, Fatigue Fract. Engng. Mater. Struct. 25, pp (2002)] 17

18 COMPARAISON AVEC D AUTRES ACIERS INOXYDABLES MARTENSITIQUES X4CrNi16-4 X12CriMV12-3 [1] Abattement de la résistance en fatigue-crrsin prpre à chaque matériau seln Rapprt σ a D (R=0.1) / R e 0.2 similaire entre les différents matériaux 18

19 COMPARAISON AVEC D AUTRES ACIERS INOXYDABLES MARTENSITIQUES X4CrNi16-4 f=120 Hz 0.6 % NaCl X12CriMV12-3 R = 0.1 R = -1 [M. El May, T. Palin-Luc, N. Saintier and O. Devs, Int. Jurnal f Fatigue, vl 47, pp , (2013)] Existence d une cntrainte seuil de nn dépassivatin du matériaux Cette cntrainte crrespnd à la cntrainte de nn appariatin des bandes de glissement à 10 7 cycles dans le cas de l acier X12CrNiMV

20 PLAN DE L EXPOSÉ MATÉRIAUX DE L ÉTUDE : X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Cmpsitin et micrstructure Cmprtement mécanique EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE DE L ACIER X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Essais de fatigue-crrsin Résultats de suivi électrchimique in-situ Cmparaisn des résultats avec d autres nuances d acier inx martensitique MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE D AMORÇAGE DE FISSURE EN FATIGUE- CORROSION DE L ACIER X12CrNiMV12-3 (RATIER-FIGEAC) CONCLUSION ET PERSPECTIVES 20

21 MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE D AMORÇAGE DE FISSURE CAS DE L ACIER X12CRNIMOV12-3 (RATIER-FIGEAC) [M. EL MAY, Thèse de dctrat, Arts et Métiers ParisTech Campus Brdeaux (2013)] 21

22 MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE :RUPTURE DE FILM PASSIF CAS DE L ACIER X12CRNIMOV12-3 (RATIER-FIGEAC) [M. EL MAY, Thèse de dctrat, Arts et Métiers ParisTech Campus Brdeaux (2013)] 22

23 MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE : DÉVELOPPEMENT D UN DÉFAUT CRITIQUE CAS DE L ACIER X12CRNIMOV12-3 (RATIER-FIGEAC) [M. EL MAY, Thèse de dctrat, Arts et Métiers ParisTech Campus Brdeaux (2013)] 23

24 MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE CAS DE L ACIER X12CRNIMOV12-3 (RATIER-FIGEAC) [M. EL MAY, Thèse de dctrat, Arts et Métiers ParisTech Campus Brdeaux (2013)] 24

25 PLAN DE L EXPOSÉ MATÉRIAUX DE L ÉTUDE : X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Cmpsitin et micrstructure Cmprtement mécanique EFFET DE LA CORROSION SUR LA RÉSISTANCE EN FATIGUE DE L ACIER X4CrNi16-4 (Thermdyn-GE) Essais de fatigue-crrsin Résultats de suivi électrchimique in-situ Cmparaisn des résultats avec d autres nuances d acier inx martensitique MODÈLE PHÉNOMÉNOLOGIQUE D AMORÇAGE DE FISSURE EN FATIGUE- CORROSION DE L ACIER X12CrNiMV12-3 (RATIER-FIGEAC) CONCLUSION ET PERSPECTIVES 25

26 CONCLUSIONS Mise en place des essais de fatigue-crrsin en milieu aqueux avec des mesures électrchimiques in-situ Ptentiel libre (OCP) Spectrscpie d impédance électrchimique (EIS) Cuplage entre le chargement cyclique et l activité électrchimique Relatin entre la durée de chute de ptentiel libre et le niveau du chargement Rupture lcale du film passive induite par le chargement mécanique cyclique PERSPECTIVES Etude de la cinétique de la crrsin de l acier et les lis de pertes de matière en fnctin de niveau de la cntrainte cyclique appliquée en utilisant les techniques d électrchimie lcale (Rôle des inclusins) Etude de l activité des bandes de glissement en surface (par AFM) en fnctin du niveau de la cntrainte cyclique appliquée Prpsitin d un mdèle de prévisin de la durée de vie en fatigue-crrsin 26

27 TRAVAUX EN COURS : PROJET EUROGIA: CSPIMP DÉVELOPPEMENT DE MOYEN D ESSAI EN FATIGUE-CORROSION DES TURBINES VAPEURS Essais de fatigue ligcyclique en milieu crrsifs des matériaux des cmpsants de turbine vapeur en : Eau chaude à 90 C; Vapeur surchauffée (400 C, 60 Bars). Dévelppement de nuveaux myens d essais de fatigue en milieu vapeur (T C et pressin) 27

28 Merci de vtre attentin Mhamed EL MAY Ingénieur de recherche Institut CARNOT ARTS Tel : Mail : mhamed.elmay@ensam.eu 28