Étalonnage des fuites d hélium : méthodes de référence et dissémination de Pa m 3 s 1 à

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1 P. OTAL Éalonnage des fuies d hélium : méhodes de référence e disséminaion de 0 0 à 0 2 Helium leak calibraion: reference mehods and disseminaion in he range 0 0 o 0 2 Pierre OTAL, Jean-Claude LEGRAS e Frédéric BOINEAU Laboraoire naional de mérologie e d essais (LNE), Rue Gason Boissier, Paris Cedex 5, France, pierre.oal@lne.fr. Résumé Le LNE a développé ces dernières années plusieurs méhodes pour l éalonnage des fuies d'hélium de 0 0 à 0 2. Pour les flux gazeux compris enre e 0 2, une méhode par accroissemen de pression dans un volume connu es employée. Pour les flux gazeux inférieurs, les variaions de pression ne peuven plus êre mesurées avec une inceriude adapée. L exrapolaion es alors assurée à l aide d une méhode par diluion. Celle-ci consise à alimener des fuies capillaires sans réservoir avec des mélanges d'hélium e d azoe pour définir des flux mesurables par la méhode par accroissemen de pression. Les différenes combinaisons de pressions d'enrée e de concenraions permeen de définir des flux gazeux jusqu à 0 0. La disséminaion vers les indusriels es ensuie assurée à l aide d un specromère de masse. Ce aricle décri les différenes méhodes uilisées pour le raccordemen des fuies. Les calculs d inceriude son présenés ainsi que les résulas d une comparaison enre le LNE e le NIST. MOTS CLÉS : FUITE DE RÉFÉRENCE, FUITE CALIBRÉE, FLUX GAZEUX, FLUXMÈTRE À VOLUME CONSTANT, MÉTHODE DES GAZ TRACÉS, DÉTECTEUR DE FUITE, SPECTROMÈTRE DE MASSE. Absrac LNE has developed in he las years several mehods for he calibraion of helium leaks from 0 0 up o 0 2. Beween and 0 2, he mehod is based on he measuremen of he pressure rise due o he flow rae of he leak in a known volume (pressure rise mehod). For lower flow raes, he pressure variaions are no deecable. A racer gas mehod is hen used which consiss firs, in calibraing a capillary leak wihou reservoir wih pure nirogen for various inpu pressures using he pressure rise mehod. The leak is hen supplied wih a calibraed gas mixure of helium in nirogen. Various pressure inpus and helium concenraions make i possible o define he flow scale down o 0 0. A mehod based on a mass specromeer is hen used for disseminaing he measuremens o indusry. This paper describes in deail he developed calibraion echniques. The esimaed uncerainies are presened as well as he resuls of a comparison beween NIST and LNE. KEY WORDS: REFERENCE LEAK, LEAK ARTIFACT, GAS FLOW, CONSTANT VOLUME FLOWMETER, TRACER GAS METHOD, LEAK DETECTOR, MASS SPECTROMETER.. Inroducion Le conrôle d éanchéié es une discipline qui inervien dans de nombreuses applicaions indusrielles e ouche des domaines els que l auomobile, l indusrie des semi-conduceurs, le bâimen, l emballage, l indusrie pharmaceuique, ec. Les méhodes employées diffèren en foncion de l applicaion e du ype de flux. La echnique de conrôle d éanchéié à l hélium basée sur l uilisaion d un déeceur de fuie es l une des plus uilisées. La qualificaion de ces déeceurs es effecuée à l aide de fuies dies «calibrées» don le flux gazeux es déerminé par éalonnage. ÉTALONNAGE DES FUITES D HÉLIUM : MÉTHODES DE RÉFÉRENCE ET DISSÉMINATION

2 Ce aricle raie des méhodes développées au LNE pour assurer la raçabilié de ces fuies d hélium de 0 0 (4 0 4 mol s ) à 0 2 (4 0 6 mol s ). Une descripion des différens ypes de fuies d'hélium peu êre rouvée dans []. Rappelons simplemen que suivan la gamme de flux, il exise deux grandes familles de fuies : les fuies à perméaion e les fuies à capillaire. Les premières inerviennen dans le domaine des flux gazeux compris enre 0 0 e 0 7. La fuie es généralemen consiuée d un réservoir rempli d hélium sous pression. Le gaz raverse un élémen en verre qui es perméable à l hélium. La figure présene les différens élémens de ce ype de fuie. Réservoir Raccord de sorie Élémen de fuie Vanne de remplissage Fig.. Principaux élémens d une fuie à perméaion. Les fuies à capillaire se renconren pluô dans le domaine des flux gazeux compris enre e Elles peuven se présener sans réservoir ; dans ce cas, une pression es appliquée en amon de la fuie. La echnologie uilisée es un capillaire dans lequel circule le gaz. Le flux gazeux généré dépend de la conducance du capillaire ainsi que de la naure e de la différence de pression de gaz enre l amon e l aval de la fuie. 2. L unié de flux gazeux Le choix de l unié qui caracérise le flux gazeux d une fuie es souven suje à confusion, en raison de la définiion même du mesurande [2]. Aussi es-il nécessaire de spécifier que le mesurande, don il es quesion dans ce aricle, es un flux gazeux défini comme la quanié de gaz en uniés de pression e de volume, raversan une secion par unié de emps pour une empéraure spécifiée. A parir de cee définiion, l unié associée au flux gazeux es le à la empéraure T 0. Cee empéraure fai référence à l unié de flux e ne doi pas êre confondue avec le comporemen de la fuie en foncion de la empéraure. Il es égalemen possible d exprimer le flux d une fuie en erme de flux molaire à l aide de l unié mol s. L uilisaion de cee unié perme de s affranchir de la confusion engendrée par la empéraure, car celle-ci es incorporée dans l expression du flux molaire. Touefois, les applicaions indusrielles uilisarices des fuies ou des déeceurs de fuie dans la gamme de flux don il es quesion dans ce aricle, ravaillen quasi exclusivemen avec un flux gazeux exprimé en (ou mbar l s ). C es pourquoi le LNE a décidé de ravailler avec ces uniés. Pour des raisons de lisibilié, nous ne spécifierons pas la empéraure, elle sera impliciemen considérée comme éan égale à 20 C. Pour un gaz parfai à la empéraure T (exprimée en kelvin), la relaion qui lie le flux gazeux Q g, (exprimé en ) e le flux molaire Q m (exprimé en mol s - ) es : Q m = Q g / (R T), avec R = 8,4 472 J K mol (consane molaire des gaz).. Coefficien de empéraure des fuies Le flux gazeux généré par une fuie à perméaion varie de manière significaive avec la empéraure. Une éude a éé menée enre 5 C e 25 C afin de déerminer le coefficien de empéraure de nore fuie de référence à perméaion idenifiée «A». L expérience consise à faire circuler dans un ube souple enroulé en serpenin auour de la fuie, de l eau en provenance d un cryohermosa. La fuie es ainsi mainenue à la empéraure souhaiée avec une sabilié de l ordre du cenième de kelvin pendan plusieurs heures. Le flux gazeux généré par la fuie es déerminé pour différenes empéraures à l aide de méhodes déaillées par la suie. Un coefficien de empéraure de 4,0 % par kelvin en valeur relaive a éé déerminé pour la fuie éalon A. L écar ype sur ce coefficien a éé esimé à 0,06 % par kelvin. dq/q (%) 0,0 20,0 0,0 0,0-0,0-20,0-0,0 FUITE A 4,0 6,0 8,0 20,0 22,0 24,0 26,0 Tempéraure ( C) Fig. 2. Variaion relaive du flux gazeux en foncion de la empéraure, pour la fuie A. Cee même méhode a éé employée pour déerminer le coefficien de empéraure de nore fuie de référence à capillaire idenifiée «H». Ce coefficien es bien plus faible. Il es de l ordre de 0,2 % par kelvin en valeur relaive pour l hélium e +0,5 % par kelvin en valeur relaive pour l azoe. 4. Les éalons de fuie du LNE de à 0 De à 0, le flux gazeux es défini de manière fondamenale à parir d une méhode par variaion de pression à volume consan. La méhode es décrie dans []. Elle consise à mesurer une remonée de pression noée P pendan un inervalle de emps donné dans un volume connu V préalablemen vidé. Le flux de la fuie Q, es dédui de la relaion suivane : P Q = V. 4 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE n 7, Volume 2009-

3 La variaion de pression es mesurée à l aide d un manomère à membrane à déecion capaciive, ce qui perme de mesurer indifféremmen des flux gazeux pour de l hélium, de l azoe, de l air ou de l argon. Les empéraures respecives de la fuie e du volume éalon son mesurées à l aide de hermomères à résisance de plaine. Le sysème es placé dans un caisson d isolaion hermique dans lequel la sabilié en empéraure es de 0,05 C pendan plusieurs heures. Le schéma de principe es présené en figure. Q P = P = V m V P2 2 Le flux de la fuie dans le volume es ensuie déerminé en ôan le flux résiduel du flux mesuré : e. 2a 5 V2 V 2b V V4 Fig.. Schéma de principe de la méhode par variaion de pression à volume consan : () fuie sous es ; (2a e 2b) hermomères à résisance de plaine ; () volume éalon 00 cm ; (4) manomère capaciif de pression absolue, suivan le flux à mesurer l éendue de mesure es 0, Pa à 00 Pa ou kpa à 0 kpa ; (5) pompe à palees ; (V à V4) vannes à souffle. La déerminaion du flux gazeux de la fuie s effecue en rois éapes afin de déerminer le volume mor du sysème e de enir compe du dégazage ou d une évenuelle fuie résiduelle. Considérons le volume oal noé V, le volume mor des ubes de liaison noé V m e le volume éalon noé V e. Enre ces volumes, nous avons la relaion suivane : V = V e + V m. La première éape consise à mesurer P /, remonée en pression due à la fuie dans le volume V afin de déerminer le flux Q de la fuie dans le volume oal V. Dans un deuxième emps, le rappor P 2 / 2, remonée en pression due à la fuie dans le volume mor, es mesuré, afin de déerminer le flux Q 2 de la fuie dans le volume mor V m du monage. La dernière éape consise à déerminer P /, remonée en pression résiduelle en l absence de fuie afin de déerminer le flux résiduel Q du monage. Le volume mor V m e le flux résiduel Q son alors calculés à parir des expressions suivanes : V m = Ve P2 2 e 4 P = Q + vol Ve. P2 2 La figure 4 représene les accroissemens de pression pour une fuie don le flux es de l ordre de 0 5. Si on noe T vol e T fuie les empéraures respecives du volume éalon e de la fuie à éalonner, on peu déduire le flux gazeux au niveau de la fuie à parir du flux gazeux au niveau du volume, à l aide de la relaion : Pression / Pa 2 0 Tfuie Q fuie = Qvol. T vol P2 P (dégazage e fuie résiduelle ) Temps / s Fig. 4. Accroissemens de pression pour une fuie don le flux es de l ordre de 0 5. Cee méhode fondamenale perme de définir l échelle des fuies éalons du LNE de à 0 2 avec une inceriude inférieure à 2 % (ableau ). Le banc de mesure développé au LNE rend la méhode pariculièremen adapée aux éalonnages courans. Cee méhode es de ce fai uilisée pour assurer la disséminaion quoidienne des flux de à 0 2 avec une inceriude relaive de l ordre de 6 %. ÉTALONNAGE DES FUITES D HÉLIUM : MÉTHODES DE RÉFÉRENCE ET DISSÉMINATION 5

4 Paramères Tableau Évaluaion de l inceriude d éalonnage de la fuie de référence H à capillaire, alimenée en azoe, par la méhode de variaion de pression à volume consan. Inceriude ype sur le paramère Disribuion Coefficien de sensibilié Inceriude ype Répéabilié 2,5 0 4 Q Normale 2,5 0 4 Q Volume Déerminaion du volume 5,0 0 V Normale Q / V 5,0 0 Q Accroissemen de pression 2,5 0 P Normale Q / P 2,5 0 Q Influence de la empéraure du volume sur l unié de flux Flux résiduel Influence de la empéraure de la fuie sur le flux (coefficien de empéraure de la fuie) 0, C Recangulaire / T 2,0 0 4 Q Négligeable 0, C Recangulaire 0,5 0 2 Q 8,7 0 4 Q Influence de la empéraure sur l unié de flux 0, C Recangulaire / T 5,9 0 4 Q Inceriude élargie, 0 2 Q 5. Les éalons de fuie du LNE de 0 0 à 0-7 La méhode fondamenale par variaion de pression à volume consan n es plus applicable pour les flux d hélium inférieurs à C es pourquoi le LNE a mis en œuvre une méhode par diluion. Conrôleur de pression N2 éalon Banc P Fig. 5. Éalonnage d une fuie à capillaire sans réservoir. La fuie es alimenée en pression via un conrôleur e éalonnée à l aide de la méhode de variaion de pression à volume consan. Pour définir cee gamme de flux, le LNE possède deux fuies éalons à capillaire sans réservoir, idenifiées H e F. La fuie F es un éalon émoin uilisé pour conrôler la cohérence des éalonnages. Le flux gazeux généré par ce ype de fuie es foncion de la pression du gaz en amon. La première éape consise à modéliser le flux des fuies éalons alimenées en azoe en foncion de la pression amon à l aide de la méhode par variaion de pression à volume consan. La pression amon P es générée par un conrôleur auomaique de pression enre 50 kpa e 700 kpa avec une inceriude de P (fig. 5). La gamme de flux ainsi définie es comprise enre 4,7 0-7 e,2 0 5 pour la fuie H e enre 6, 0 5 e,2 0 - pour la fuie F. Dans un premier emps, le flux gazeux d azoe Q de la fuie éalon es modélisé en foncion de la pression amon par un polynôme de degré 2. Les résidus engendrés par la modélisaion son inférieurs à 0,6 0 Q (fig. 6). L inceriude relaive sur le flux gazeux défini par cee méhode es comprise enre 2 % e 5 %. Relaive deviaion 0.04% 0.02% 0.00% -0.02% -0.04% -0.06% -0.08% Inpu pressure / kpa Fig. 6. Résidus de modélisaion du flux d azoe d une fuie éalon sans réservoir en foncion de la pression d alimenaion. Dans un second emps, la fuie es alimenée par un mélange gazeux d hélium en faible concenraion c dans une marice d azoe. Pour une pression d alimenaion donnée, le flux gazeux en hélium es ainsi proporionnel d un faceur c au flux gazeux obenu avec de l azoe pur. Suivan les valeurs de la concenraion d hélium e de la pression d alimenaion, cee méhode perme de définir des flux gazeux en hélium compris enre 0 0 e 0 7 avec une inceriude comprise enre 2,5 % e 5,5 %. Cee méhode es uilisée exclusivemen pour le raccordemen annuel des fuies de ransfer du LNE. Elle es difficilemen applicable à l éalonnage quoidien des fuies dans cee gamme de flux car elle demande une mise en œuvre longue e délicae. Le LNE a donc développé une méhode plus facile à mere en œuvre, basée sur l uilisaion de six fuies de ransfer e d un specromère de masse. 6 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE n 7, Volume 2009-

5 6. La disséminaion des éalons de fuie de 0 0 à Raccordemen des fuies de ransfer La disséminaion des éalons de fuie de 0 0 à 0 7 es assurée à l aide de quare fuies de ransfer avec réservoir idenifiées (J, A, D, G). Celles-ci son raccordées par comparaison à la fuie éalon H à l aide d un déeceur de fuie à specromère de masse don le signal de sorie es foncion du flux gazeux de la fuie hélium connecée à son enrée. La méhode consise ou d abord à effecuer une acquisiion sur la sorie analogique du déeceur lorsque la fuie de ransfer y es direcemen connecée. La fuie éalon H es ensuie subsiuée à la fuie de ransfer e alimenée avec un mélange gazeux azoe/hélium. La pression amon de la fuie éalon es alors réglée de façon à reproduire un signal idenique à celui délivré par la fuie de ransfer. La figure 7 présene le schéma de raccordemen des fuies éalons J, A, D, G à la fuie H en foncion de la concenraion d hélium. Le ableau 2 présene la conribuion des différenes composanes sur l inceriude d éalonnage de la fuie J. Les inceriudes sur les flux délivrés par les quare fuies de ransfer son données dans le ableau. Concenraion d'hélium 00.00% 0.00%.00% 0.0% 0.0% 0.00% H pour une pression amon de 700 kpa H pour une pression amon de 00 kpa J A D G E- E-0 E-09 E-08 E-07 E-06 E-05 E-04 Flux / Pa.m.s - Fig. 7. Schéma de raccordemen des fuies de ransfer ( J, A, D, G) par comparaison à la fuie éalon H. Tableau Inceriudes d uilisaion sur les flux gazeux délivrés par les quare fuies de ransfer. Éalon Flux ( ) Inceriude élargie ( Q) J 2, ,6 % A, ,8 % D, , % G 7, , % Tableau 2 Conribuion des différenes composanes sur l inceriude d éalonnage du flux généré par la fuie J. Paramères Inceriude ype sur le paramère Disribuion Coefficien de sensibilié Inceriude ype Répéabilié,0 0 Q Normale,0 0 Q H Éalonnage de la fuie éalon H par la méhode de variaion de pression à volume consan 5,7 0 Q Normale 5,7 0 Q Sabilié de la fuie H 2, 0 P Normale 2, 0 P Pression appliquée en amon de la fuie éalon H 6,0 0 4 Q Normale 6,0 0-4 P Mélange gazeux Concenraion du mélange gazeux 5,0 0 Q Normale 5,0 0 Q J Influence de la empéraure de la fuie J sur le flux (coefficien de empéraure de la fuie) 0, C Recangulaire,4 0 2 Q 5,9 0 Q Influence de la empéraure sur l unié de flux 0, C Recangulaire /T 5,9 0 4 Q Specromère de masse Reproducibilié du specromère de masse 4,0 0 Q Normale 4,0 0 Q Sensibilié locale du specromère de masse 5,0 0 4 Q Normale 5,0 0 4 Q Résoluion du specromère de masse 2,4 0 Q Normale 2,4 0 Q Inceriude élargie 2, 0 2 Q ÉTALONNAGE DES FUITES D HÉLIUM : MÉTHODES DE RÉFÉRENCE ET DISSÉMINATION 7

6 6.2. Disséminaion vers l indusrie La disséminaion des éalons de fuie de 0 0 à 0 7 vers les uilisaeurs es égalemen basée sur l uilisaion du déeceur de fuie à specromère de masse. La méhode uilisée es cee fois direce e demande par conséquen d éalonner le déeceur à l aide des quare fuies de ransfer e de la fuie éalon H éalonnée en hélium pur pour des pressions amons de 00 kpa e 50 kpa (idenifiée FUI H00 e FUI H50). L éalonnage consise à modéliser, par un polynôme de degré deux, la ension de sorie analogique U du déeceur en foncion du logarihme des flux gazeux d hélium Q générés par les six fuies : Q 2 ( m + m U + m U ) 0 2 = 0. Les résidus observés son inférieurs à ± 2 % e l inceriude sur le signal de sorie du déeceur es esimée en déerminan par simulaion l ampliude des variaions du flux due aux inceriudes sur chacune des fuies. Les presaions d éalonnage des fuies se déroulen sous forme de campagnes, sur deux semaines. Une éude a éé menée afin d observer la dérive quoidienne du déeceur e de définir la procédure la mieux adapée. Nous avons déerminé d une par que la reproducibilié de la méhode sur quelques jours es de l ordre de 2 % e d aure par, qu il exise une dérive du déeceur plus significaive pour les flux supérieurs à Il a donc éé décidé d éalonner quoidiennemen le déeceur pour les flux gazeux supérieurs à Pour les flux inférieurs, l éalonnage es effecué lorsqu une dérive supérieure à,5 % es déecée lors du passage quoidien d une fuie de conrôle. L inceriude sur la déerminaion du flux gazeux d une fuie définie à l aide de cee méhode es de l ordre de 0 %. Un diagramme des différenes méhodes acuellemen uilisées pour le raccordemen des fuies es présené en figure 8. Méhode fondamenale DP/DV Raccordemen des fuies de à 0 2 avec une inceriude de l ordre de 6 % Ealonnage de 4 fuies de ransfer à l aide de la méhode par diluion avec des inceriudes de l ordre de 4 % J éalon H à capillaire éalonnée en azoe avec une inceriude de,5 % A D G s éalon H00 e H50 éalonnées en hélium avec une inceriude de 4 % Caracérisaion d un déeceur de fuie à specromère de masse Raccordemen des fuies de 0 0 à 0 7 avec une inceriude inférieure à 0 % Fig. 8. Diagramme des différenes méhodes uilisées au LNE pour le raccordemen des fuies. 7. Comparaison avec le NIST Une comparaison bilaérale enre le NIST (Naional Insiue of Sandards and Technology Eas-Unis d Amérique) e le LNE a éé réalisée en 2006/2007. Les éalons de ransfer éaien deux fuies à perméaion du LNE, idenifiées FUI B e FUI C, de flux nominaux respecifs,6 0 9 e 2, Ces fuies de ransfer on éé éalonnées au NIST par comparaison à un fluxmère à pression consane e à volume variable associé à un diviseur de flux ([4,5]) avec une inceriude sur la déerminaion du flux de,5 % pour FUI B e, % pour FUI C. Le LNE a, pour sa par, uilisé la méhode employée pour le raccordemen des quare fuies de ransfer décrie au 6.. Le ableau 4 e la figure 9 présenen les résulas obenus par les deux laboraoires lors de cee comparaison. Les deux fuies on éé éalonnées au LNE avan e après l éalonnage au NIST. La différence des résulas monre l absence d erreur sysémaique e des écars inférieurs à 2,5 %. L écar moyen enre les éalons des deux laboraoires es de +, % pour la fuie FUI B e 2,2 % pour la fuie FUI C avec une inceriude relaive d environ 5 %. 8 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE n 7, Volume 2009-

7 Tableau 4 Résulas de la comparaison enre le NIST e le LNE réalisée en 2006/2007. Idenificaion de la fuie Mesures du Mesures LNE du NIST Différence relaive NIST-LNE % Inceriude relaive sur la différence % (k = 2) Erreur normalisée FUI B, iniial, , 5,8 0,40 9,66 0 FUI B, final, ,2 4,7 0,04 FUI C, iniial 2,240 x 0 9 2,4 5, 0,45 FUI C, final 2, ,0 4,0 0,50 9 2,87 0 Différence relaive (NIST-LNE) 8% 6% 4% 2% 0% -2% -4% -6% -8% B :,6.0-9 mbar.l -.s - C :2,2.0-9 mbar.l -.s - Fig. 9. Différences relaives enre le NIST e le LNE (avan e après les mesures au NIST) dans la déerminaion des flux gazeux de deux fuies de ransfer. Les barres représenen l inceriude combinée sur l écar enre les deux laboraoires. 8. Conclusion Afin de définir une échelle de flux gazeux en hélium compris enre 0 0 (4 0 4 mol s ) e 0 2 (4 0 6 mol s ), le LNE a développé des méhodes par variaion de pression à volume consan e par diluion, avec des inceriudes comprises enre 5,5 % e 2 %. Les résulas de la comparaison enre le LNE e le NIST monren l équivalence des méhodes e des moyens d éalonnage des deux laboraoires. Les écars enre les deux laboraoires dans la déerminaion de flux gazeux d environ son inférieurs à 2 %. Le LNE a par ailleurs paricipé en 2007 à une comparaison clé CIPM référencée CCM.P-K2. Les résulas de cee comparaison devraien êre publiés en 2009 dans base de données (KCDB) du BIPM. Afin d assurer la disséminaion des éalons de fuies vers l indusrie, le LNE a développé une méhode basée sur la caracérisaion d un déeceur de fuie à specromère de masse avec une inceriude de l ordre de 0 %. Ces ravaux on monré la capacié du LNE à assurer la raçabilié du raccordemen des fuies d hélium vers un nombre imporan de laboraoires de mérologie e d indusriels. Ces derniers son ouefois demandeurs d inceriudes inférieures à 5 %. C es pourquoi, le LNE développe acuellemen un fluxmère à pression consane e à volume variable. Références [] EHRLICH C.D. e BASFORD J.A., Recommended pracices for he calibraion and use of leaks, Journal of Vacuum Science & Technology A, 0,, 992, -7. [2] EHRLICH C.D, A noe on flow rae and leak rae unis, Journal of Vacuum Science & Technology A, 4, 5, 986, [] LEGRAS J.-C. e LE GUINIO J., «L'éalonnage des fuies de référence au BNM/LNE», Aces des conférences du 7 e Congrès inernaional de mérologie, 995, 8-2. [4] MCCULLOH K.E., TILFORD C.R., EHRLICH C.D. e LONG F.G., Low-range flowmeers for use wih vacuum and leak sandards, Journal of Vacuum Science & Technology A, 5,, 987, [5] EHRLICH C.D. e TISON S.A., NIST Measuremen Services: NIST Leak Calibraion Service, NIST Special Publicaion, 250-8, janvier 992, 89 p. Aricle reçu le 4 mars 2008 ; version révisée reçue le 7 décembre ÉTALONNAGE DES FUITES D HÉLIUM : MÉTHODES DE RÉFÉRENCE ET DISSÉMINATION 9