Vous allez déterminer la formule du solide préparé au préalable de formule brute Ni(NH 3 ) n Cl m. Le but du TP est de trouver n et m.

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1 NOMS : Travaux pratiques Math Spé PC TP 3 : TP exploratoire en binôme Analyse d un solide Vous allez déterminer la formule du solide préparé au préalable de formule brute Ni(NH 3 ) n Cl m. Le but du TP est de trouver n et m. On donne les masses molaires : Ni : 58.7 g.mol -1 Cl : 35.5 g.mol -1 H 2 O : 18 g.mol -1 NH 3 : 17 g.mol -1 Ce solide est un sel, constitué de m ions Cl - et du complexe Ni(NH 3 ) 2+ n. Il a été préparé à l avance et séché. Pour les différents dosages, vous disposez des solutions et produits suivants : solide synthétisé Hélianthine BBT Bleu de thymol Chlorure de nickel hexahydraté NiCl 2,6 H 2 O Acide sulfurique à environ 0,5 mol/l Acide nitrique à environ 1 mol/l Acide nitrique à environ 0,16 mol/l Nitrate d argent à 0,05 mol/l Soude à 0,20 mol/l Spectrophotomètre Diverses électrodes Cellule de conductimétrie 1- Dosage de la quantité d ions nickel : Cela va permettre de déterminer la quantité de matière de l entité dans un prélèvement et donc la masse molaire du solide. 2- Dosage du ligand NH 3 : Cela va permettre de déterminer le coefficient n. Données : pka à 25 C : NH 4 + /NH 3 = 9,2 HNO 3 acide fort H 2 SO 4 1ere acidité forte pka(hso 4 - /SO 4 2- ) = 2,0 pks(ni(oh) 2 ) = 14,7 3- Dosage des ions chlorures : Cela va permettre de déterminer le coefficient m. Données : E (Ag + /Ag) = 0,80 V pks(agcl) = 9,8 E(ECS) =0,245 V On fera cette étude par groupe de 4 étudiants. Tous les groupes étudieront tout d abord la mise en solution puis dans un ordre différent les différents dosages. A bout de 2h, chaque groupe désignera un représentant qui viendra présenter les résultats d un dosage. Nous commenterons. Chaque groupe terminera ensuite les dosages non réalisés PC/PC* Page 1 sur 8

2 Mise en solution du complexe : Ecrire l équation de mise en solution du complexe afin de bien identifier les ions en solution qui seront dosés. Comment favoriser la dissolution de ce solide en utilisant les propriétés d un des ligands? Faire si besoin des tests en tube à essai. Dosage des ions nickel : Quelle propriété des ions Ni 2+ est utilisable pour le dosage? Estimer très grossièrement la masse molaire du solide pour trouver l ordre de grandeur de la concentration des solutions de nickel à utiliser. On utilisera un échantillon de solide de l ordre de 500 mg pour cette analyse : Une solution mère réalisée à partir de 8 g de chlorure de Nickel hexahydratée dans 100mL d eau convient-elle? Il faudra réaliser les dilutions suivantes en plaçant dans une fiole de 50 ml les volumes indiqués et en complétant à 50 ml avec de l eau distillée. Compléter le tableau. V (ml) de solution mère [Ni(II)] en mol.l -1 PC/PC* Page 2 sur 8

3 Tracer le spectre d absorption d une des solutions et choisir la longueur d onde des mesures ultérieures : Tracer à l aide de ses solutions la droite d étalonnage. Dissoudre environ 500 mg mesuré précisément (c'est-à-dire que vous devez noter précisément la masse mesurée) de solide dans une fiole de 50 ml et compléter avec de l acide sulfurique à 0.5 mol.l -1 afin de réaliser la solution à étudier. En déduire la masse molaire du solide. Choix expérimentaux : Masse de solide pesée : Mise en solution : Volume Calcul de n(ni 2+ ) : Calcul de la masse molaire du complexe : M = PC/PC* Page 3 sur 8

4 Dosage des ligands aminne : Quelle propriété est utilisable pour le dosage? Remarque : on tiendra compte éventuellement des problèmes de mise en solution. Précision des concentrations données : Peut-on utiliser les solutions d acide comme solution titrante pour le dosage? La soude doit-être fraichement préparée pour que l indication de sa concentration soit fiable. Pourquoi? Ecrire la ou les équation(s) bilan mise(s) en jeu pour le dosage et calculer la constante d équilibre pour vérifier qu elle est totale. On utilisera les annexes fournies. Quelle équivalence va-t-on exploiter? Pourquoi est-il difficile d exploiter l équivalence correspondant à NH 4 +? Comment détecte-t-on l équivalence? (on peut s aider de chimgéné) Ecrire la relation à l équivalence et les relations entre quantité de matière : PC/PC* Page 4 sur 8

5 On pèsera environ 150 mg de solide pour cette étude. Choix expérimentaux : Masse de solide pesée : Mise en solution : Volume Proposer un protocole de dosage : Volume équivalent : Calcul du nombre de ligand NH 3 : PC/PC* Page 5 sur 8

6 Dosage des ions chlorure : Quelle propriété est utilisable pour le dosage? faire des tests en tube à essais. Remarque : on tiendra compte éventuellement des problèmes de mise en solution. Ecrire l équation bilan mise en jeu pour le dosage et calculer la constante d équilibre pour vérifier qu elle est totale. Comment détecte-t-on l équivalence? (on peut s aider de chimgéné) Ecrire la relation à l équivalence et les relations entre quantité de matière : Choix expérimentaux : on utilisera un échantillon d environ 100mg Masse de solide pesée : Mise en solution : Volume Proposer un protocole de dosage : Volume équivalent : Calcul de m : nombre d ions chlorure : Pouvait-on prévoir cette valeur? PC/PC* Page 6 sur 8

7 ANNEXE : Simulation du dosage d un mélange de 10mL d acide nitrique à 0,1 mol/l et de chlorure d ammonium à 0,1 mol/l par la soude à 0,1 mol/l : Simulation du dosage d un mélange de 10mL d acide nitrique à 0,1 mol/l et de chlorure d ammonium à 0,1 mol/l et de chlorure de nickel à 0,05 mol/l par la soude à 0,1 mol/l : PC/PC* Page 7 sur 8

8 Virage des indicateurs colorés : Nom de l indicateur Point de virage Teinte acide Teinte basique Violet de méthyle 0,2 2,0 Jaune Violet Bleu de thymol (1 er virage) 1,2 2,8 Rouge Jaune Jaune de méthyle 2,9 4,0 Rouge Jaune Bleu de bromophénol 3,0 4,6 Jaune Violet Orange de méthyle 3,1 4,4 Rouge Jaune Vert de bromocrésol 3,8 5,4 Jaune Bleu Rouge de méthyle 4,4 6,2 Rouge Jaune Rouge de Chlorophénol 4,8 6,4 Jaune Rouge p-nitrophénol 5,0 7,0 Incolore Jaune Violet de bromocrésol 5,2 6,8 Jaune Violet Bleu de bromothymol 6,0 7,6 Jaune Bleu Rouge de phénol 6,4 8,2 Jaune Rouge Tournesol - Rouge Bleu Violet de m-crésol 7,6 9,2 Jaune Violet Bleu de thymol (2 e virage) 8,0 9,6 Jaune Bleu Phénolphtaléine 8,2 10,0 Incolore Fuchsia Thymolphtaléine 9,3 10,5 Incolore Bleu Jaune d alizarine R 10,1 11,1 Jaune Rouge Carmin d indigo 12,0 14,0 Bleu Jaune PC/PC* Page 8 sur 8