Validation de méthode Dosage de métaux (Cr, Cd, Pb, Ni) sous forme d aérosol dans un échantillon d air

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1 Jean de Boutiny M1 STEM Validation de méthode Dosage de métaux (Cr, Cd, Pb, Ni) sous forme d aérosol dans un échantillon d air Maître de stage : Jean-Ulrich Mullot Tuteurs de stage : Aurélie Gollion, Lucien Valente Responsable Master 1 : Mme Nathalie Patel 1

2 Sommaire : Introduction I) Définition et réglementation des particules II) Prélèvement, Technique analytique III)Procédure expérimentale, méthode de validation IV)Résultats obtenus Conclusion 2

3 Introduction : L exposition à des particules métalliques dans des atmosphères de travail peut représenter un risque pour la santé des travailleurs (travaux de soudure, stand de tir). Le LASEM a adapté une technique de mesure de concentration de particules pour 4 métaux : Le Plomb, le Chrome, le Nickel et le Cadmium. Cette méthode doit être validée pour obtenir une accréditation et garantir la qualité des résultats. Le but du stage est la validation de cette méthode. 3

4 I) Définition et réglementation des particules étudiées Importance de la taille pour la pénétration des particules dans l organisme Répartition par fraction des particules présentes dans l air Source : Fiche métropol F1/V01, Guide pour la mise au point des méthodes de prélèvement et d analyse des polluants gazeux dans l air des lieux de travail, INRS, 11/04/2011 4

5 Réglementation concernant les taux de particules : Composé N CAS VLEP (8h) mg/m3 VLE (1/4h) mg/m3 Texte de référence Pb / 0,1 / Décret Cr / ED 984 Ni / ED 984 Cd ,05 / ED 985 Sources : Décret valeurs limites d exposition professionnelle Les articles du code du travail à Aide mémoire technique ED984 édition juillet 2012 de l INRS 5

6 II) Prélèvement, Technique analytique Prélèvement : filtration d un volume d air sur un filtre en fibre de quartz à l aide d une pompe au débit mesuré Pompe Support et cassette 6

7 Technique analytique : ICP spectromètre d émission optique Quand les métaux sont excités, pour revenir à leur état fondamental, ils émettent un rayonnement, détecté par le spectromètre. Mécanisme de fonctionnement de l ICP Métal longueur d'onde (nm) Pb 217,000 Cr 267,716 Ni 231,604 Cd 228,802 7

8 III) Procédure expérimentale : Préparation de solution filles d échantillons et de témoins (pour les tests de performance) Dépôt de solution sur filtre et séjour en étuve (24 heures, 52 C) Attaque acide (HNO3 + HF) et mise en solution Analyse ICP 8

9 Procédure de validation : Adaptation de la norme T et du LAB GTA 94 Plan A : Domaine de linéarité de la droite d étalonnage Plan B : Limite de quantification Plan C : Calcul des rendements Plan D : Exactitude de la méthode 9

10 Biais en % IV) Résultats obtenus : Plan A : domaine de linéarité de la droite d étalonnage Exemple du Chrome Concentration en Chrome des échantillons (µg/filtre) Répartition des % de biais par échantillon en fonction d'une EMA de 15% pour le Chrome Gamme n 2 Gamme n 3 Gamme n 4 Gamme n 5 EMAétalonna ge associé EMA -EMA 10

11 Résultats du plan A obtenus pour les différents métaux : Métaux Ecart maximal autorisé retenu (%) Pb 15 Cr 15 Ni 20 Cd 20 11

12 Plan B : Limite de quantification ,21 LQ + 0,6 * LQ LQ présupposée LQ - 0,6 * LQ Limite de quantification en Chrome Résultats obtenus pour les différents métaux Métal Limite de quantification (µg/filtre) Plomb 2,29 Chrome 69,21 Nickel 36,23 Cadmium 2,43 12

13 Plan C : Rendements obtenus pour le Chrome Concentration par niveau (µg/filtre) Nombre de séries : n 5 Nombre de répétitions par série : r 2 Rendement moyen en %

14 Conclusion Validation complète de 2 plans de performance Besoin d obtenir un délais supplémentaire Validation des plans de performance : Plomb Chrome Nickel Cadmium Plan A O O O O Plan B O O O O Plan C X O X X Plan D X X X X 14

15 Merci pour votre attention. 15

16 Sources : Norme NF T90-210, Protocole d évaluation initiale des performances d une méthode dans un laboratoire, président Mr Caillaud, secrétariat Mr Gaudrier AFNOR, Mai 2009 Guide technique d accréditation, Essais d évaluation de la qualité de l air des lieux de travail, document LAB GTA 94, COFRAC, Novembre 2009 Le décret du 9 mai 2012 fixant des valeurs limites d exposition professionnelles contraignantes pour certains agents chimiques La circulaire DGT 2010/03 relative au contrôle du risque chimique sur les lieux de travail Fiche métropol F1/V01, Guide pour la mise au point des méthodes de prélèvement et d analyse des polluants gazeux dans l air des lieux de travail, INRS, 11/04/2011 Fiche métropol H1, Echantillonnage des aérosols généralités, INRS, 15/03/2001 Fiche métropol H2, Echantillonnage des aérosols échantillonnage individuel d un aérosol par cassette fermée, INRS, 23/09/2004 Fiche métropol 003/V01, Métaux métalloïdes, INRS, 07/04/2008 Instruction n 33/DEF/EMM/ALNUC relative à l organisation et au fonctionnement des Laboratoires d Analyse et de Surveillance et d Expertise de la Marine, 18/08/2011 Aide mémoire technique ED984, Valeurs limites d exposition professionnelle aux agents chimiques en France, Bruno Courtois, Stéphane Cadou, INRS, juillet

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