Détermination des métaux traces par ICP-MS
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- Edith Gervais
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1 Déterminatin des métaux traces par ICP-MS dans des matrices salines Stéphanie Salmn, Nathalie Le Grand Ingénieurs supprts technique ICPOES ICPMS PerkinElmer Sciex LAS SFC 26 nvembre 2004
2 Smmaire Analyse de matrices salines et chargées par ICP-MS - Prblèmes rencntrés s par aspiratin en cntinu - Slutins prpsées Cuplage injectin de flux / ICP-MS - Présentatin de l Elan l DRC II - Présentatin du FIMS/FIAS 400 Exemples d applicatind
3 Analyse de matrices salines et chargées par ICP-MS
4 Prblèmes rencntrés Dépôt de sel sur l injecteur, sur les cônes échantillnneur et écrêteur respnsable d une dérive analytique du signal Sévère perte de la sensibilité et limites de détectin affectées due aux frtes cncentratins en sel Interférences dues à la matrice Cntaminatin et effet mémire
5 Slutins pssibles Par aspiratin en cntinu Dilutin des échantillns Gênant dans le cas de la déterminatin des ultratraces Utilisatin d un micrnébuliseur ( µl/min) Risque de buchage si particules en suspensin Par signaux transitires Utilisatin d un d système à injectin de flux (FIMS u FIAS) Pré-cncentratin sur clnne Micr-bucle (10µL µL)
6 Cuplage injectin de flux / ICP-MS
7 Elan DRC II Applicatins Elan DRC II Envirnnement - Eaux,, Pllutin Clinique - Sang, urine, sérum, traceurs Géchimie Alimentaire Métallurgie Pétrchimie Semi-cnducteurs - Prduits chimiques ultra-purs
8 Elan DRC II Cnfiguratin de base de l ICPMS Elan DRC II Phtns - stp DRC Plasma Détectin Séparatin Fcalisatin Echantillnnage
9 Elan DRC II Analyse ICPMS: généralitg ralités Présence d un certain nmbre d interférences isbariques u plyatmiques Eliminées par la DRC
10 Elan DRC II Fnctinnement de la Cellule de Réactin Dynamique u DRC «Dynamic Reactin Cell» Réslutin Chimique «Dynamic Bandpass Tuning» Lentille ptique inique ins vers le détecteur Analyseur de masses Cellule de réactin Interférents isbariques analyte autres m/z Analyse des masses des ins transmis cnversin des ins réactifs
11 Elan DRC II Avantages de la DRC Limites de détectin sensiblement amélirées Utilise différents gaz de réactin: H 2, He, NH 3, O 2, CH 4, CH 3 F, etc. Mde standard et DRC dans la même méthde Plasma chaud tujurs emplyé même pur des éléments tels que K, Ca et Fe
12 Intensité [cps] Elan DRC II Fe dans 0.01% d HNO DDIW 1 ppt 10 ppt 100 ppt m/z [uma] 57 Distributin istpique du fer: 58 Avec gaz de réactin NH 3 54: 5,8 % 56: 91,72 57: 2,2% 58: 0,28% Eliminatin de l interférence de ArO + cps cps ppt Fe m/e 1 ppt Fe 1 ppt thery m/e
13 FIMS 400/ FIAS 400
14 Cuplage FIMS/FIAS/ICP-MS Avantages de l injectin de flux Traitement autmatique de l échantilln: dilutin et additin de réactifs permettant une transfrmatin en ligne de type chimique avant sn intrductin dans l ICP ICP-MS Manipulatin minimale de l échantilln diminuant le risque de cntaminatin. Cntaminatin externe minimisée. Intrductin de faibles vlumes d échantilln et améliratin de la stabilité lrs de traitement des matrices chargées: risques de buchage écartés Effet mémire minimisé Entièrement pilté et cntrôlé par le lgiciel Elan
15 Cuplage FIMS/FIAS/ICP-MS Utilisatins les plus curantes Génératin d hydrures u de vapeurs frides pur la détectin de certains éléments: Hg, As, Sb,, Bi, Te, Se Séparatin de matrice u pré-cncentratin sur clnnes échangeuses d ins pur la détectin de métaux traces Injectin par micr-bucles pur la déterminatin des métaux dans les matrices chargées
16 Cuplage FIMS/FIAS/ICP-MS Pré-cncentratin cncentratin: : principe Eluant Echan. Réactif Clnne Eluant ICP-MS Réactif Echantilln
17 Cuplage FIMS/FIAS/ICP-MS Micrbucle (10µL/1000µL): : principe Valve: Psitin 1: remplissage de la bucle Psitin 2: injectin et élutin Pmpe 1 Passeur ICP-MS Cunts Valve vers nébuliseur Signal transitire MicrBucle Pubelle Pmpe 2 Eluant Time
18 Cuplage FIMS/FIAS/ICP-MS Micrbucle (10µL/1000µL): 1000 Vlume de la bucle (µl) Vlume: Large gamme dynamique Cncentratin (µg/l)
19 Exemples d applicatinsd du cuplage FIAS/ICP-MS
20 Dsage des terres rares dans l eau de mer et eaux très salines Pré-cncentratin - mde standard sans DRC Matrices: Eau de mer salinité 3,5% Eaux très salines 33% Méthde: Tampn : ph 9,2 ammniaque/chlrure d ammniumd Analytes étudiés: La, Nd,, Gd, Er, Tb, Yb Elutin : faible vlume d un d mélange m d acide d 2M HCl-0.8 M HNO 3 ICP-MS Instrumentatin ELAN DRC II Cnditins pératires Puissance RF 1250W Nébuliseur Chambre de nébulisatin Trche Injecteur Cônes échantillnneur/ écrêteur Meinhard en quartz Chambre cyclnique en quartz Quartz Quartz, diamètre interne 2mm Pt Gaz de Plasma 15 L/min Gaz auxiliaire 1.35 L/min Gaz de nébulisatin 0,96 L/min Répliquats 3 Système d injectin de flux FIAS 400 Micr-clnne 1,8-hydrxyquinline Durée ttale de l analyse 3min20s
21 Dsage des terres rares dans l eau de mer et eaux très salines Résultats en ng/l - Terres rares dans la Mer Mrte Elément FIAS-ICP-MS ID-TIMS* La 63 ± ± 0.8 Nd 31 ± ± 0.02 Gd 6.0 ± * Istpe dilutin thermal inisatin mass spectrmetry Er 2.3 ± Tb 0.8 ± Yb 1.6 ± Recuvrements quantitatifs pur les Terres Rares étudiées dans l eau l de mer et dans l eau l saline diluée e (1/1) de la Mer Mrte Détectins limites amélir lirées dans les eaux très s salines se situant entre 0,06 ng/l pur le Tb et 0,6 ng/l pur le Ce et Nd
22 Dsage de métaux traces dans l eau de mer Système FIAS (micrclnne( micrclnne)/icpms: Dsage du Cu, Ni, Zn, Mn,, C, Pb, Cd et V dans l eau de mer par cuplage FIAS 400/Elan 6000 Micr-clnne clnne remplie avec résine r de type imindiacétate Tampn ph 5,2 ; rinçage DIW; élutin 1M HNO 3 Dnnées analytiques pur l eau l de mer certifiée e NIST NASS-4 S.N. Willie, Y. Lidaand J.W. McLaren Atmic Spectrscpy, Vl. 19 (3), 1998
23 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Micr-bucle - mde standard sans DRC (hrs salle blanche) Matrice: 1g/L de Bre et 2mg/L de Lithium acidifiée à 0,5% HNO 3 Méthde: Micr-bucle bucle: : 500µL Eluant: 2% HNO 3 Istpes étudiés: Fe 57 Ni 60 C 59 ICP-MS Instrumentatin ELAN DRC II Cnditins pératires Puissance RF 1250W Nébuliseur Meinhard en quartz Gaz de Plasma 15 L/min Chambre de nébulisatin Trche Injecteur Chambre cyclnique en quartz Quartz Quartz, diamètre interne 2mm Gaz auxiliaire Gaz de nébulisatin 1.35 L/min 0,96 L/min Cônes échantillnneur/ écrêteur Pt Répliquats 3 Système d injectin de flux FIAS 400 Micrbucle 500 µl Durée ttale de l analyse 2min53s
24 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Drites d éd étalnnage: standards 0,05; 0,1; 0,5; 1; 5; 10 µg/l Calibratin Type: External Calibratin Analyte Mass Curve Type Slpe Intercept Crr. Ceff. Fe Linear Thru Zer Ni Linear Thru Zer C Linear Thru Zer
25 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Drites d éd étalnnage: standards 0,05; 0,1; 0,5; 1; 5; 10 µg/l
26 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Signaux transitires Echantilln: 0,05 µg/l Echantilln: 5 µg/l
27 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Résultats échantillns m/z Analyte 0,05 µg/l 0,1 µg/l 0,5 µg/l 1 µg/l 5 µg/l µg/l RSD % µg/l RSD % µg/l RSD % µg/l RSD % µg/l RSD % 57 Fe N.D. N.D. N.D. N.D. 0,520 1,5 1,053 1,3 5, Ni 0,045 2,1 0,082 1,8 0,488 1,4 0, ,924 1,1 59 C 0,055 1,9 0,087 1,5 0,485 1,2 1,013 0,8 4,992 0,5 Limite de quantificatin C ng/l Ni ng/l Fe ng/l m/z Validatin de la méthde m par NIST 1640 Analyte Fe Ni Valeurs expérimentales µg/l 50,581 27,236 RSD% 1,5 0,8 Valeurs certifiées NIST 1640 µg/l 52,0 ± 1,5 27,4 ± 0,8 59 C 20,455 0,5 20,28 ± 0,31
28 Dsage du Fe,, Ni, C dans une matrice B/Li Système FIAS (micrbucle( micrbucle)/icp-ms: cnclusins Pas de prblème de buchage du système Pas de cntaminatin en Bre grâce au rinçage systématique après s intrductin de l él échantilln Une analyse de l istpe l majritaire Fe 56 par cuplage FIAS/ICP- MS en mde DRC purrait cnduire à une améliratin des limites de détectin pur le Fe
29 Déterminatin de l Uranium dans l Urine et le Sérum par FIAS-ICPMS - Challenge analytique en raisn des risques de cntaminatin très imprtants vu le niveau de dsage - Minimisatin de la préparatin des échantillns requise - Rapidité et sensibilité de la méthde afin de déterminer des teneurs de l rdre du ng/l d uranium dans le sérum et l urine - L ensemble du prcessus dit être cmplètement autmatisé et cntrôlé par le sftware FIAS-400MS/ELAN
30 Prblèmes rencntrés lrs de ces analyses p Le sérum et l urine snt des matrices cmplexes qui cntiennent des matières inrganiques/rganiques dissutes et traditinnellement nécessitent la dilutin des échantillns (5-10 X) p Cette prcédure limite la sensibilité et «augmente» les LD p La cncentratin en uranium pur une ppulatin nn expsée est autur de 10 ng/l. En raisn de ces niveaux si bas, tut prcessus de préparatin peut engendrer des cntaminatins
31 Méthde Analytique p Les échantillns de sérum snt analysés sans préparatin particulière p Les échantillns d urine snt acidifiés à 1% HNO3 p 100 µl L d échantilln et de diluant (vecteur cmpsé de 0.6% HNO3 et 1 g/l TritnX 100) snt mélangés en ligne dans le FIAS 400MS puis intrduits dans l ELAN Echantilln vecteur ELAN ICP-MS p L ensemble du prcessus est géré par le sftware.
32 Déterminatin de l Uranium dans le Sérum et l Urine p Détectin limite btenue par FIAS- ICP-MS pur l U dans le sérum et l urine : 1.5 ng/l Cmparable à celle btenue par aspiratin directe Déterminatin de l Uranium NIST 927b bvine serum albumin (µg/l) NAA methd FIAS-ICP-MS p Résultats cmparables à ceux btenu par la méthde Neutrn Activatin Analysis (NAA) ±
33 Cnclusin- analyse de l U dans urine et sérum p Minimisatin des cntaminatins liées aux prcessus de préparatin p Pas de préparatin imprtante des échantillns (pas de minéralisatin atin par exemple ) p LD= 1.5 ng/l pur l U en milieu urine et sérum p La prcédure est rapide et précise. Passage pssible de 50 ech/h p Nettyage très rapide
34 Cnclusin
35 Cuplage FIAS/ICP-MS Pré-cncentratin - Meilleures limites de détectin d - Supressin des interférences rences résultant r de la matrice: - plyatmiques/isbariques - buchage du système - cntaminatin Micr-bucle - Gamme dynamique étendue par ajustement du vlume de bucle - Elutin de la bucle par rinçage préserve le système des risques de buchage et cntaminatin Une alternative pur l analyse l de matrices chargées
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