Techniques expérimentales CHAPITRE II TECHNIQUES EXPERIMENTALES
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- Jérôme Desmarais
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1 CHAPITRE II TECHNIQUES EXPERIMENTALES 52
2 Le but de ce chapitre est de présenter les différentes techniques expérimentales utilisées pour l élaboration et la caractérisation physico-chimique et microstructurale des bioverres II.1. Synthèse du verre 45S5 Les produits de départ sont les suivants : SiO 2 45 % wt CaO 24,5 % wt Na 2 O 24,5 % wt P 2 O 5 6 % wt Il est à noter que les matériaux bruts du mélange initial sont sous forme de silice de haute pureté, de carbonate de sodium Na 2 CO 3, carbonate de calcium CaCO 3, phosphate de sodium ou en utilisant le phosphate tricalcique comme source de P 2 O 5. Les poudres sont pesées et mélangées. Les mélanges sont ensuite placés dans des creusets de platine et portés à 950 C pendant 5h, étape de décarbonation. La deuxième étape est la fusion des mélanges qui a lieu à 1400 C pendant 4 heures. Ensuite on réalise une trempe dans l eau. Cette trempe permet d obtenir des fragments qui nous facilitent le broyage. II.2. Analyse chimique par ICP Il est indispensable de vérifier que la composition prévue par les proportions des réactifs est bien celle obtenue. Cette vérification est réalisée par une méthode de spectroscopie d émission, ICP (Induced Coupled Plasma), au sein du service central d analyse du CNRS. Cette méthode d analyse consiste à exciter les atomes de matière en les passant dans une flamme. Lorsque les électrons reviennent à leur état énergétique initial, ils émettent des photons dont la longueur d onde est caractéristique de l atome analysé. 53
3 II.3. Broyage du verre 45S5 Les fragments du verre ont été broyés au moyen d un broyeur planétaire dans un bol à billes en agate pendant 5 ou 10 heures, les billes ont un diamètre de 10mm et de 20mm. Nous avons utilisé l éthanol pur comme solvant Des tailles de particules inférieures à 125µm ont été obtenues par tamisage. II.4. Granulométrie La finesse des poudres a été étudiée par analyse granulométrique grâce à un appareil HORIBA CAPA 700. Les poudres sont dispersées dans de l eau et traitées aux ultrasons durant 5 minutes. La détermination des tailles de particules ou des agrégats de particules, par cet analyseur automatique, s appuie sur une méthode de mesure utilisant la sédimentation en phase liquide et sur la mesure des concentrations des particules par transmission optique de lumière. La sédimentation des particules est provoquée par centrifugation. Le dépouillement informatique des résultats combine l équation de STOCKES relative à la sédimentation avec la relation de proportionnalité existant entre l absorption de la lumière, qui est en fonction du temps, et la concentration des particules. II.5. Microscopie électronique à balayage C est une technique basé sur la détection des électrons secondaires récoltés par bombardement de l échantillon. Elle permet d obtenir une image haute résolution et à grande profondeur de champ. La microscopie électronique à balayage apporte des informations sur la forme et la taille des grains. Cette technique permet d estimer la distribution granulométrique, la taille moyenne des grains après le traitement thermique, et également d évaluer qualitativement la présence de porosité. Les micrographies sont réalises à l aide du microscope JSM 840 (JEOL). Le dépôt d une très fine couche conductrice d or par métallisation est nécessaire afin de pouvoir visualiser la surface de l échantillon au MEB à cause de la nature non conductrice du verre. Le dépôt des couches d or a été faite par pulvérisation cathodique sous vide en utilisant de l argon. 54
4 II.6. Températures caractéristiques Les températures caractéristiques du verre ont été déterminées par Analyse Thermique Différentielle ( ATD ) sur un appareil SETARAM TG-DTA 92. L échantillon et la référence sont chauffés de la température ambiante à 1400 C, à une vitesse de 5 C / min. Les températures caractéristiques seront repérées sur les thermogrammes de la façon suivante La température de transition vitreuse, Tg C, est visible par un changement de la ligne de base dans le sens endothermique. Elle indique la présence d une phase vitreuse. La température de début de cristallisation, Tc C, est observée par un pic dans le sens exothermique. II.7. Etude par diffraction des rayons X Les spectres de diffraction de rayons X sont obtenus au moyen d un diffractomètre RIGAKU (raie Cu Kα ) couplé à un calculateur qui permet le pilotage de l installation, l acquisition, le stockage et le traitement des données. Le spectromètre est équipé d un tube à anticathode de cuivre (λ Kα = A ) et d un tube monochromateur arrière ; l échantillon, placé en position verticale, est animé d un mouvement de rotation permettant la réalisation de spectres en condition θ -θ2. Le courant d excitation est de 20mA et la tension est de 40kV. Les spectres sont réalisés entre 2θ = 20 et 70 avec une vitesse de rotation de 0.5 /minute. 55
5 II.8. Mesure de la densité Pour essayer de quantifier la porosité totale du verre, une mesure de la densité relative en milieu aqueux est faite, la masse volumique apparente et la porosité ouverte des échantillons ont été déterminées par la méthode d'arthur. La porosité totale peut être alors calculée, si la densité théorique du matériau est connue. Nous pesons l'échantillon dans l'air (m 1 ). Il est ensuite placé sur un support dans un dessiccateur sous vide contenant du xylène. On laisse l échantillon 2 heures sous vide pour dégazer, puis on le plonge dans le xylène pour assurer une pénétration complète du liquide d'imprégnation dans les pores ouverts. Enfin, on pèse alors à nouveau l'échantillon imbibé (m 2 ), puis dans l'eau (m 3 ). La masse volumique apparente (ρ) et la porosité ouverte (P 0 ) sont alors données par les relations suivantes : ρ = m1 m m 2 3 ρ eau P 0 = ( m2 m1) ρ eau ( m2 m3 ) ρxylène Cette méthode pourrait être une approche rapide de mesure de la porosité. 56
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