Dosage des Pesticides au Laboratoire Départemental de Martinique

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1 Dosage des Pesticides au Laboratoire Départemental de Martinique 1 L Unité des micropolluants Organiques Recrutement du personnel en 28 3 personnes Une ingénieur Deux techniciennes 1

2 Matériel de l UMPO Équipements modernes Des extracteurs Des concentrateurs Un chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur ECD Un chromatographe couplé à un spectromètre de Masse Les Extracteurs Extraction liquide-liquide Extraction des sols Extraction à chaud et à haute pression 2

3 Les Concentrateurs Turbo-Vap pour les liquides Genevac Sol Évaporation sous courant d azote Évaporateur centrifuge Chromatographie gazeuse GC/ECD/NPD Extracteur liquide-liquide 2 Détecteurs spécifiques Détecteur à capture d électron : spécifique aux composés organochlorés Détecteur thermoïonique : spécifique aux composés organophosphorés 3

4 Chromatographie gazeuse couplés à un détecteur de masse Détecteur universel GC/MS Extracteur liquide-liquide obtention d un spectre de masse Empreinte digitale de la molécule 1 Cl Cl Cl Cl Cl O Cl Cl 5 Cl Cl Cl (mainlib) Kepone 272 Spectre de masse Alimentation en fluide (1) Acquisition de générateurs de gaz à des qualités différentes adaptées à chaque application 4

5 Alimentation en fluide (2) D importants travaux d aménagement des salles pour les gaz Local de gaz Centrale d helium Circuits d arrivées des gaz Stratégie de l analyse (1) 1- S'assurer de la présence du composé Techniques d'identification (GC/MS) Spectres de masse Couples de transitions Ions spécifiques Techniques équipées de détecteurs «sélectifs» ECD/NPD Temps de rétention Faisceau de preuves 2- Quantification du composé 5

6 Stratégie de l analyse (2) 3- Obtention du résultat Vérification des étalonnages. Observation des points de contrôle. 4 Validation du résultat Vérification des traceurs internes ajoutés Comparaisons des valeurs les deux techniques. 5- Conservation des extraits et des échantillons L Unité des micropolluants Organiques Les Méthodes Dosage des pesticides dans les échantillons liquides Dosage des organochlorés dans les sols 6

7 Méthode d analyse des pesticides dans les liquides 1 Litre d eau Ajout de traceur HBB TPP Solvant d extraction : Dichlorométhane Fraction de 5 ml 1 Phase organique Congélation Concentration 1 ml isocatne ph neutre ph acide < 2 ph acide < 2 Phase organique 1 H3PO4 Phase organique 2 H3PO4 Phase organique 3 3 Phase aqueuse Phase aqueuse Phase aqueuse Ajout de traceur (volume) : ACD 1 Délai de prise en charge inférieur à 24H GC/ECD/NPD 5 GC/MS 4 et ajustement à 1mL avec acétate d éthyl Dosage des pesticides dans les liquides Extraction liquide liquide au dichlorométhane Dosage GC ECD et GC MS Exemples de molécules analysées au LDA (familles organochlorés et organophosphorés) Aldrine Dieldrine Heptachlore Heptachlore epoxyde endo Heptachlore epoxyde exo Chlordécone Chlordécone 5B hydro Endosulfan alpha Endosulfan Béta Endosulfan sulfate Endrine HCH Alpha HCH Beta HCH Delta HCH Gamma (Lindane) Mirex Chlorfenvinphos Chlorpyriphos éthyl Diazinon Parathion ethyl Parathion méthyl 7

8 Analyse en GC MS Organochlorés Chlordécone Méthode d analyse des pesticides organochlorés dans les sols extraction 1g de sol Ajout de traceur HBB TPP Programmation de ASE 2 : CH2CL2/Acétone (1/1) P =12 bar T= 1 C Phase organique Congélation Concentration 1µL pentanol Transfert de solvant et ajustement à 1mL avec de l acétate d éthyl GC/ECD GC/MS/MS 8

9 Dosage des organochlorés dans les sols Extraction à haute pression et à haute température / Dosage GC ECD et GC MS MS Chlordécone Chlordécone 5B hydro HCH Beta HCH Gamma (Lindane) Analyse du chlordécone GC MS/MS GC ECD,77mg/kg 9

10 Validation des méthodes d analyses Application de la norme T9-21 pour les liquides Utilisation d un sol de référence Analyses en double avec le LDA26 en septembre 29 Validation selon la norme analyses environ par composé Critère testé LINEARITE ETUDE DE LA LIMITE DE QUANTIFICATION Définition S assurer de la linéarité du domaine d étalonnage choisi S assurer de la justesse et de la fidélité de la limite de quantification choisie Type d essai Injecter 5 gammes d étalonnage Extraire et injecter 1 préparation de LQ dans des condition de répétabilité et reproductibilité ETUDE DE RENDEMENT D EXTRACTION S assurer que le type d extraction permet la récupération des molécules Doper chaque type d eau sur tout le domaine d étalonnage ETUDE DE L EXACTITUDE S assurer de la justesse et la fidélité des mesures dans sur le domaine de travail Extraire et injecter 1 préparation à au moins 3 niveaux différents dans des condition de répétabilité et reproductibilité EVALUATION DE LINCERTITUDE DE MESURE Évaluer l incertitude de mesure au niveau de la LQ et du contrôle Mise en place de la méthode GUM 1

11 Les limites de quantification Chlordécone : 1µg/l en solvant, équivalent à,1µg/l dans l eau et 1µg/kg dans les sols Chlordécone T9-21 niv1 niv2 niv3 niv4 niv5 coefficient de coefficient de CV date,25, ,5 détermination corrélation résiduel 9.6.9,4,73,154,339,441,997553, ,7% ,38,82,17,368,453,999467, ,2% 3.7.9,32,77,159,332,418,999932,999966,8% 9.7.9,4,73,154,339,441,997553, ,7% ,36,14,182,347,449,996587, ,2% effectif moyenne Ecart-type CV 8,9% 15,9% 7,3% 4,% 3,1% 1 y =,17855x -,949 R 2,99489 =

12 Analyse de chlordécone (Matrice réelle) LDA 26 LDA 972,28µg/l,29µg/l Essais Interlaboratoires BIPEA LDA26 12

13 Résultats BIPEA Avril 29 Analyse ORGANO-CHLORES Valeur à trouver Valeur labo UMPO du LDA z- score Qualité de l analyse Aldrine 41,3 5,,7 Dieldrine 64,8 6, -,25 Endosulphan alpha 49,3 37, -,83 HCH alpha 59,7 49, -,6 Lindane 6,9 47 -,76 Résultats BIPEA Avril 29 Analyse ORGANO-PHOSPHORES Valeur à trouver Valeur labo UMPO du LDA z- score Qualité de l analyse Chlorpyriphos ethyl 177,6 151, -,5 Diazinon 17,2 156, -,28 3. Parathion-ethyl 199,7 226,,44 13

14 Financements 5% : Fonds Européen 5% Conseil Général réaménagement des locaux et mise en place de structure modulaire FORMATION Stage pour 3 personnes au laboratoire de Valence, transfert technologique MATERIELS Chromatographie gazeuse GC/MS Chromatographie gazeuse GC/ECD/NPD Matériel de préparation d échantillons Générateur de gaz Divers petits matériels Sous-total matériels Postes TRAVAUX Coût ( TTC) , , , , , ,65 TOTAL ,65 Phase GREPHY 1 terminée 1 Novembre 29 Financements 5% : Fonds Européen 5% Conseil Général MATERIEL Type Acquisition d une chromatographie liquide couplée à une spectrométrie de masse HPLC/MS Un prospek pour extraction en ligne (Paraquat, Aldicarbe sulfone...) Une chaîne HPLC avec un détecteur fluorescence et DAD et un passeur (glyphosate ) TOTAL Estimation ( HT) 28, 5, 4, 37, Analyse des propositions des entreprises, en cours, dans le cadre de l appel d offre ouvert 14

15 L Unité des micropolluants Organiques 15

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