4 èmes Rencontres de la Vilaine

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1 4 èmes Rencontres de la Vilaine Décryptage d une méthode d analyse de micropolluants organiques dans l eau : du développement analytique au bulletin d analyse Fabien Mercier Usine de Férel 19 septembre 2013

2 Le LERES Laboratoire d analyse Accréditation Cofrac (eau, air et poussières sédimentées) Agréments santé et environnement Laboratoire de recherche Développements d outils adaptés (prélèvement, analyse ) pour évaluer la contamination des milieux (eaux et environnements intérieurs) dans une perspective d évaluation de l'exposition des populations Plate-forme de l irset (UMR Inserm 1085) Un des plus grands pôles nationaux de recherche interdisciplinaire sur les risques liés à l environnement et au travail d ambition internationale Objectif : mieux comprendre les effets des facteurs environnementaux chimiques, biologiques et physiques sur la santé humaine 2

3 Les micropolluants Définition : Substances minérales ou organiques, naturelles ou issues de l agriculture, de la chimie ou de l industrie, susceptibles d'avoir une action toxique à faible dose sur les écosystèmes et l environnement Classement selon : La nature (organique, minérale (métaux), organométallique ) La famille chimique (phtalates, HAP, PCB, PBDE ) Les usages (pesticides, cosmétiques, plastifiants, retardateurs de flamme ) Les propriétés physico-chimiques (volatilité (COV, COSV ), polarité ) Les effets (reprotoxiques, neurotoxiques ) L origine (anthropique ou naturelle (toxines algales)) La persistance dans l environnement (POP) La «nouveauté» (polluants émergents) 3

4 Développement d une nouvelle méthode Opportunité/demande Evaluation des moyens nécessaires Caractérisation de la méthode Développement analytique Evaluation des performances Mise en routine Accréditation Cofrac Agréments santé et environnement 4

5 Opportunité/demande Origine de la demande : Besoin client Exigence réglementaire (décret, arrêté ) Evolution normative Travaux de recherche Nature de la demande : Nouvelle méthode ou modification d une méthode existante Nature des paramètres et de la matrice Principe analytique envisagé Type de méthode envisagée (méthode reconnue, méthode interne selon méthode reconnue ou méthode interne) Nombre d échantillons Performances attendues (limites de quantification) Evaluation des performances? 5

6 Evaluation des moyens nécessaires Evaluation des moyens nécessaires : Moyens matériels (investissement?) Moyens humains (revue bibliographique, optimisation de la méthode ) Consommables Coût du développement Désignation de la personne en charge du développement : Personne hautement qualifiée habilitée au développement (habilitation analytique adaptée, exercice de la fonction d analyse et expérience sur la matrice concernée) Stagiaires ou doctorants encadrés par le responsable d unité ou le responsable R&D Planification du développement Décision du directeur et du responsable de l unité 6

7 Caractérisation de la méthode Veille normative, scientifique et technique : Paramètres Matrice Principe analytique 7

8 Choix de la technique Séparation chromatographique Chromatographie en phase gazeuse (GC) : substances volatils et semi-volatiles de polarité faible à moyenne Chromatographie en phase liquide (LC) : spectre plus large de polarité Extraction Pas d extraction Extraction sur phase solide (SPE) Extraction liquide/liquide (L/L) Espace de tête statique (HS) Détection DAD, FID, ECD, NPD, FLD Spectromètres de masse (MS) : simple quadripôle, triple quadripôle et hybride (quadripôle/temps de vol) 8

9 Développement analytique Optimisation de la détection Optimisation de l injection et de la séparation chromatographique Optimisation de la méthode d acquisition Optimisation de l étape d extraction Pré-évaluation de la méthode (rendements, limites de quantification, exactitude ) Validation du développement 9

10 Evaluation des performances et des incertitudes Modalités NF T (mai 2009) : Qualité de l eau - protocole d évaluation initiale des performances d une méthode dans un laboratoire (fonction d étalonnage, limite de quantification, exactitude ) NF ISO (février 2013) : Qualité de l eau - estimation de l incertitude de mesure basée sur des données de validation et de contrôle qualité Objectifs de performances (accréditation et agréments) Arrêté du 17 septembre 2003 relatif aux méthodes d'analyse des échantillons d'eau et à leurs caractéristiques de performance Arrêté du 27 octobre 2011 portant modalités d agrément des laboratoires effectuant des analyses dans le domaine de l eau et des milieux aquatiques au titre du code de l environnement Objectifs de performances fixés par le laboratoire (EMA) Validation de l évaluation des performances 10

11 Mise en routine et accréditation/agrément Mise en routine : Finalisation et mise à jour des protocoles d analyse, des modes opératoires et des enregistrements de traçabilité associés Paramétrage informatique (LIMS) et proposition au catalogue Accréditation Cofrac : Inscription sur la portée fixe (A1) ou flexible (A2, A3 ou B) Evaluation sur site par le Cofrac dans le cadre de la portée fixe Mise à jour de la portée d accréditation et de l annexe technique Agréments : Saisie annuelle sur une plateforme dédiée (Agrelab) Information à la DGS 11

12 Mise en œuvre des méthodes Habilitation du personnel : Personnel hautement qualifié et expérimenté Formation qualité, technique et «analytique» (protocole) Maintien des compétences (réhabilitation) Contrôles internes : Blancs d analyse, points de contrôle Cartes de contrôle Contrôles externes (essais inter-laboratoires) : Deux réseaux AGLAE et BIPEA (large panel de paramètres et de types d eau) + autres circuits concernant les substances émergentes (résidus de médicaments, substances perfluorées) 12

13 Contrôle des résultats finaux Contrôles rigoureux avant transmission des résultats Par les opérateurs lorsqu un résultat dépasse la limite de qualité (0,1 µg/l pour les pesticides) Par le système informatique sous la forme de contrôles de cohérence automatisés Par les valideurs des rapports Edition des bulletins d analyse 13

14 Qualité des résultats d analyse Validation des méthodes Développement analytique Evaluation des performances Accréditation Cofrac Agréments Qualité des résultats Mise en œuvre des méthodes Habilitation du personnel Contrôles internes Contrôles externes Contrôle des résultats Contrôles automatiques Confirmation des résultats Double validation des résultats 14

15 Merci de votre attention 15

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