Catalogue des équipements. Analytique

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1 Catalogue des équipements Analytique

2 Table des matières Équipement analytique... 3 Laboratoire analytique... 3 Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)... 3 Analyse thermogravimétrique (TGA)... 4 GC-MS (Colonne, Chromatogramme, Fragments)... 4 Spectrophotomètre infra-rouge (FTIR)... 6 Spectrophotomètre UV-visible... 6 Mesure de friction (Four ball wear)... 7 Point de trouble point d écoulement... 7 Viscosimètre Brookfield... 8 Viscosimètre automatique... 8 Pénétromètre... 9 Rancimat... 9 Titrateur automatique Point d éclair Spectroscopie par résonnance magnétique nucléaire (RMN) Chromatographie en phase gazeuse à ionisation de flamme (GC FID) Chromatographie en phase gazeuse avec injecteur direct (COC-GC FID)... 11

3 Équipement analytique Laboratoire analytique Les instruments que l on retrouve dans ce laboratoire permettent aux chercheurs de: Déterminer les caractéristiques des produits synthétisés ou des matières premières Suivre la progression des réactions en cours pour s assurer de la réussite de la réaction Mesurer les propriétés des produits issus des réactions Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) Sert à mesurer les différences dans les échanges de chaleur entre un échantillon et un matériel de référence et permet de mesurer plusieurs caractéristiques physiques dans les polymères et les gras. UTILISATION : Détermination de la température de transition vitreuse (température à laquelle le polymère devient cassant), la température de fusion, la température de cristallisation, etc.

4 Analyse thermogravimétrique (TGA) Permet de mesurer la variation de la masse d un échantillon lorsqu il est soumis à une élévation de température, souvent jusqu à sa combustion complète. Cet instrument est utilisé pour la caractérisation de différents produits, notamment les polymères UTILISATION : Détermination de la température de dégradation, de l humidité contenue dans le matériau et les composés organiques volatils emprisonnés dans l échantillon. GC-MS (Colonne, Chromatogramme, Fragments) UTILISATION : Caractérisation produits volatils de synthèses ou de matières premières. Identification de substances inconnues.

5 Chromatographie liquide haute pression couplée avec un spectromètre de masse (HPLC-MS) Permet la caractérisation et l analyse de substances inconnues sous forme liquide. Chromatographe en phase liquide Le mélange à analyser est dirigé vers l entrée d'une colonne Il est transporté à travers celle-ci à l'aide d'un liquide Les différentes molécules du mélange vont se séparer et sortir de la colonne les unes après les autres selon leur affinité avec le revêtement chimique à l intérieur de la colonne Détecteurs : Selon les caractéristiques recherchées, il est possible d utiliser un des trois détecteurs disponibles sur cet appareil pour mesurer les substances présentes. UTILISATION : Le HPLC est plus versatile que le GC-MS: il permet d analyser de petites molécules non détectables par le GC et des molécules non volatiles comme les polymères. À partir du collecteur de fractions, nous pouvons faire de la déformulation, ce qui permet de récolter séparément chaque constituant d un mélange pour les identifier par d autres techniques. La colonne du HPLC est beaucoup plus grosse que la colonne capillaire du GC-MS. Chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectre de masse (GC-MS) Une unité GC-MS est composée de deux éléments principaux: 1. Chromatographe en phase gazeuse Le mélange à analyser est vaporisé à l'entrée d'une colonne Il est transporté à travers celle-ci à l'aide d'un gaz Les différentes molécules du mélange vont se séparer et sortir de la colonne les unes après les autres selon leur affinité avec le revêtement chimique à l intérieur de la colonne

6 2. Spectromètre de masse Le spectromètre de masse brise chaque molécule en fragments. En fonction de la masse des fragments, on peut reconstituer la masse initiale. C est similaire à une empreinte digitale pour les molécules. Spectrophotomètre infra-rouge (FTIR) Utilisation: Identifier des composés et déterminer la composition d un échantillon, souvent utilisé en cours de réaction pour en suivre la progression. La spectroscopie consiste à diriger de la lumière sur une molécule et à mesurer quelle partie de la lumière (du spectre) a été absorbée par celle-ci. Ce spectre créé est unique à une famille de molécules, comme une empreinte digitale, et permet de l identifier dans des composés. Cet appareil utilise la lumière infrarouge. ultraviolet lumière visible infrarouge Deux exemples de spectres infrarouges. A gauche: e thanol (tel que dans la bie re et le vin), a droite: ace tone Spectrophotomètre UV-visible La spectroscopie consiste à diriger de la lumière sur une molécule et à mesurer quelle partie de la lumière (du spectre) a été absorbée par celle-ci. Ce spectre créé est unique à une famille de molécules, comme une empreinte digitale, et permet de l identifier dans des composés. Comme son nom l indique, le spectrophotomètre UV-Visible utilise la lumière visible ainsi que la lumière ultraviolette pour identifier les composés.

7 Un exemple d utilisation: Dosage de l acide alpha et bêta dans le houblon. L acide alpha est le composé donnant l amertume à la bière. Dosage de la chlorophylle A, dans le houblon granulé et dans les algues. Mesure de friction (Four ball wear) UTILISATION : Cet appareil permet de déterminer les propriétés anti-usures relatives de différents lubrifiants (huiles et graisses) pour des applications de rotation et de glissement. Il utilise quatre petites billes d acier (une bille mobile et trois billes stationnaires) qui se frottent les unes contre les autres tout en étant submergées dans le lubrifiant. En analysant les égratignures qui se retrouvent sur les billes après un certain temps, il est possible d évaluer la performance du lubrifiant. Plus le diamètre de la rayure est petit, meilleur est le lubrifiant. Contenant Rotation Bille marqueuse Billes stationnaires Bloc chauffant Point de trouble point d écoulement Cet appareil permet d analyser le point de trouble et le point d écoulement pour déterminer la température la plus basse à laquelle le fluide peut être utilisé. Point de trouble: température à laquelle apparaissent les premiers cristaux visibles. Peut mener au colmatage de filtre à carburant par exemple.

8 Point d'écoulement: température ( C) la plus basse à laquelle le fluide s'écoule encore. EXEMPLE D UTILISATION : Confirmer que les produits formulés ou synthétisés sont conformes aux normes spécifiées par les clients. Exemples: biodiésel, huile de décoffrage, huile isolante, lubrifiant Viscosimètre Brookfield Les viscosimètres de type Brookfield sont largement utilisés tant en laboratoire qu en production. Le principe de base repose sur la résistance qu un liquide visqueux appliqué sur la rotation d une tige. UTILISATION : Caractériser la viscosité de formulations telles que les savons à main et adhésifs. Tiges ou «Spindles» Viscosimètre automatique Appareil destiné à mesurer la viscosité des liquides. Principe : Mesure du temps d écoulement par gravité d un volume de liquide fixe dans un viscosimètre à capillaire. Un capillaire est un petit tuyau d un diamètre comparable à celui d un cheveu. Les températures d opération sont de 40 et/ou 100 C. Plus le liquide est visqueux, comme de la mélasse, plus il prend du temps à s écouler, comparativement à un liquide moins visqueux, comme de l eau. UTILISATION : Détermination de la viscosité de produits tels que l huile moteur (10W30) pour répondre aux critères des manufacturiers automobiles.

9 Pénétromètre L essai au pénétromètre consiste à faire pénétrer dans l échantillon de graisse un cône sous l influence de son poids : plus la graisse est molle, plus le cône pénètre profondément dans l échantillon. On exprime les résultats sur une échelle appelée NLGI. UTILISATION : Détermination de la consistance d une graisse ou autre matière semi-solide Rancimat Mesure de la stabilité à l'oxydation des huiles et des graisses. Le rancissement est caractérisé par l apparition d un goût et d une odeur désagréable et parfois un changement de couleur. Puisque chez OLEOTEK nous travaillons principalement avec des huiles végétales et des graisses animales il est très important que nos produits développés soient stables au contact de l air.

10 Titrateur automatique La méthode de titrage la plus utilisée est le titrage volumétrique. Elle consiste à utiliser une solution de concentration connue (appelée titrant) afin de neutraliser une espèce contenue dans la solution inconnue (appelée analyte ou espèce titrée). UTILISATION : Détermination de la concentration d un produit en solution; Point d éclair Indice d acide Indice peroxyde Teneur en eau, Karl Fisher Le point d'éclair est la température la plus basse à laquelle un produit dégage assez de vapeurs pour former avec l'air un mélange inflammable au contact d'une flamme ou d'une étincelle. Avec cet appareil nous pouvons déterminer le point éclair des carburants. Par exemple, selon les normes, le biodiésel doit avoir un point d éclair supérieur ou égal à 93 C. Pouvez-vous vous imaginer si le point d éclair du biodiésel était de 35 C. Spectroscopie par résonnance magnétique nucléaire (RMN) La spectroscopie RMN est une technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques. Elle est basée sur le phénomène de résonnance magnétique nucléaire, exploitée également en imagerie médicale sous le nom d IRM.

11 Plus simplement, un spectre RMN mesure l environnement de chaque proton (hydrogène H+). Celui-ci nous renseigne sur la structure d une molécule. On pourrait le comparer à une empreinte digitale d une molécule. UTILISATION : Caractérisation, identification et quantification de produits organiques. Chromatographie en phase gazeuse à ionisation de flamme (GC FID) Le détecteur à ionisation de flamme est le plus courant et c est ce qui le distingue du GC-MS où le détecteur est un spectromètre de masse. Avec ce type de détecteur les molécules sont ionisées dans une flamme plutôt que brisées en fragments. Avec cet appareil nous pouvons analyser le contenu en acides gras de notre matière première soient les huiles et les graisses. Chromatographie en phase gazeuse avec injecteur direct (COC-GC FID) Le détecteur de ce chromatographe est à ionisation de flamme. Ce qui le distingue est le mode d injection. L'échantillon est directement mélangé au gaz vecteur et injecté à froid sur la colonne, il n y a donc pas d étape de vaporisation. Les avantages sont de pouvoir injecter l'échantillon sous forme liquide à une température la plus basse afin d éviter la dégradation des composés sensibles à la chaleur. UTILISATION : Mesure de la teneur en glycérine totale et libre de biodiésel.

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