TP n 2: Thermochimie Mélanges binaires: diagrammes binaires et distillation

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1 1 Mélange binaire eau - propanol 1.1 Données numériques L eau, de formule H 2 O, de masse molaire M e = 18,015 g.mol 1, est un liquide à 25 C sous pression atmosphérique et possède une température d ébullition θ e = 100,0 C sous la pression atmosphérique normale P atm = 1, Pa. TP n 2: Thermochimie Mélanges binaires: diagrammes binaires et distillation l indice de réfraction d un liquide est basée sur l existence d un angle d incidence critique au delà duquel on a réflexion totale. La mesure de l angle critique permet de déterminer l indice de réfraction. L appareil utilise deux prismes : un prisme incident mobile et un prisme réfracteur. Le propan-1-ol, alcool primaire de formule semi-développée CH 3 CH 2 CH 2 OH, de masse molaire M P = 60,10g.mol 1, est un liquide à 25 C sous pression atmosphérique de densité d = 0,8035 qui possède une température d ébullition θ p = 97,2 C sous la pression atmosphérique normale P atm = 1, Pa. Le diagramme isobare du mélange binaire eau- propan-1-ol à la pression atmosphérique possède l allure représenté ci-contre : Préciser quelles sont les phases en présence dans les différents domaines du diagramme. Le point qui correspond à l azéotrope a pour coordonnées (θ = 87 C, x = 0,76). 1.2 Utilisation du réfractomètre d Abbe On a réalisé à l aide du réfractomètre une courbe d étalonnage qui permet de relier l indice d un mélange liquide eau- propanol à sa fraction volumique en propanol. Pour déterminer la composition d un mélange eau- propanol quelconque, il suffit de mesurer son indice et de se reporter à la courbe. La mesure de Afin de se familiariser avec le fonctionnement du réfractomètre, on va vérifier son étalonnage à l aide d eau distillée et de propan-1-ol pur dont on mesurera les indices repsectifs. On veillera à nettoyer entre chaque mesure les surfaces des prismes à l aide de papier absorbant et du produit (alcool ou acétone) fourni. Au début d une mesure, les surfaces des prismes doivent être sèches. 1.3 Etalonnage du réfractomètre à l aide d eau distillée Déposer trois gouttes d eau distillée sur la face horizontale en verre du prisme de l appareil (10). S assurer que l eau est répartie de manière homogène sur la surface du prisme. Rabattre le prisme incident (9) mobile autour de son axe de rotation (4). Bloquer le prisme incident en tournant la molette (8). L écran de protection escamotable (3) étant ouvert face à la lampe et le miroir orientable (5) fermé, ajuster l oculaire (6) pour obtenir une image nette. A l aide de la molette de réglage (14) se placer sur la graduation n = 1,333 (qui correspond au zéro de l échelle supérieure des concentrations en saccharose). On fera coïncider la frontière entre les zones claires et sombres avec le centre de la croix du réticule: 1 / 6 Année

2 Position des zones sombres et éclairée après réglage Exemple de lecture d indice de réflexion: n = 1,4606 S assurer que le liquide est réparti de manière homogène sur la surface du prisme. Rabattre le prisme mobile et le bloquer. L écran de protection escamotable (3) étant ouvert face à la lampe et le miroir orientable (5) fermé, ajuster l oculaire (6) pour obtenir une image nette. Amener la ligne de séparation entre zone sombre et claire au centre du réticule à l aide de la molette (14). Agir éventuellement sur la molette de correction de la dispersion (1) pour éliminer d éventuelles zones colorées. Refaire la mise au point (14). En cas de présence de zones colorées, agir sur la molette de correction de la dispersion (1) qui supprime les effets chromatiques jusqu à obtention d une frontière horizontale nette entre une zone éclairée et une zone sombre d un gris uniforme. Observer si la limite entre la zone éclairée et la zone sombre est placée au centre du réticule. Si ce n est pas le cas, placer cette limite au centre de la croix à l aide de la vis (13) et d un tournevis. Débloquer le prisme incident, l ouvrir et essuyer délicatement les surfaces externes des prismes avec le papier fourni. Le réfractomètre est alors prêt pour une mesure. 1.4 Mesure de l indice du propan-1-ol Casser l extrémité d une pipette pasteur neuve près de la marque rouge et jeter le bout de verre dans le grand récipient prévu à cet effet. Prélever à l aide de cette pipette, en l inclinant, un peu de propan-1-ol. Déposer deux ou trois gouttes de propan-1-ol sur la face horizontale du prisme (10) du réfractomètre, puis jeter la pipette. Lire la valeur de l indice de réfraction en tournant éventuellement le condenseur (11) pour faciliter la lecture. Débloquer le prisme incident, l ouvrir et essuyer délicatement les surfaces externes des prismes avec le papier fourni. Le réfractomètre est alors prêt pour une nouvelle mesure. 2 Distillation fractionnée du mélange On réalise la distillation fractionnée d un mélange eau- propan-1-ol de fraction volumique x P = 0,1, sous pression atmosphérique. En utilisant le diagramme fourni précédemment, prévoir la composition des premières bulles qui apparaissent dans la colonne ainsi que la température de ces premières vapeurs. 2.1 Manipulation Le montage utilisé comporte un ballon à fond rond et son chauffe ballon, une colonne de Vigreux à serpentin avec prise pour thermomètre en haut de colonne, un réfrigérant droit de Liebig pour condenser les vapeurs et un petit bécher pour recueillir le distillat. On dispose de trois dispositifs de ce type, soit un pour trois binômes. 2 / 6 Année

3 Déclipser le haut du ballon, un dizaine de grains de pierre ponce directement dans le ballon et placer un petit entonnoir. Prélever, à l aide d une pipette jaugée, 5 ml de propan-1-ol que l on introduit dans une fiole jaugée de 50 ml. Compléter avec de l eau distillée. Agiter la fiole pour homogénéiser la solution. Introduire directement les 50 ml de mélange dans le ballon en soulevant légèrement l entonnoir. Replacer le ballon et le clipser sur la colonne. Remonter le chauffe ballon. Placer un petit bécher propre et sec en sortie de réfrigérant à l aide d un élévateur à croisillons. Mettre en route la circulation d eau dans le réfrigérant en laissant un débit d eau faible. Mettre en route le chauffe ballon (thermostat 7). Observer les vapeurs qui qui montent dans la colonne et qui se condensent au fur et à mesure sur les parois. Constater que la température indiquée par le thermomètre en haut de colonne ne varie pratiquement pas tant que de la vapeur n arrive pas à cet endroit. Dès que la vapeur commence à se condenser la température en haut de colonne monte et les premières gouttes tombent dans le bécher. Noter alors la température en haut de colonne indiquée par le thermomètre quand la température se stabilise et que le distillat coule. Attendre d avoir recueilli 1 ml environ de distillat (soit 1/10 du bécher), puis placer un bécher poubelle pour recueillir le surplus. Baisser alors l élévateur du chauffe ballon et mettre le thermostat à zéro pour arrêter la distillation. Ne pas arrêter la circulation d eau froide tant que le système n est pas revenu à température ambiante. 2.2 Mesures On va mesurer l indice de réfraction du distillat. On en déduira la composition de la vapeur obtenue en haut de la colonne lors de la distillation. Casser l extrémité d une pipette pasteur neuve près de la marque rouge et jeter le bout de verre dans le grand récipient prévu à cet effet. Prélever à l aide de cette pipette,en l inclinant, quelques gouttes de distillat et les déposer sur le prime du réfractomètre, puis jeter la pipette usagée. Mesurer l indice du distillat et en déduire sa composition. Comparer vos résultats à ceux que l on pouvait prévoir à partir du diagramme d équilibre fourni précédemment. 3 / 6 Année

4 3 Tracé du diagramme binaire eau -propanol 3.1 Principe Lorsqu on porte à ébullition un mélange binaire eau-propanol liquide de fraction volumique x Pl et propanol, le mélange ne bout pas à température fixe. On note θ eb la température d ébullition commençante du mélange binaire et x Pv la fraction volumique en propanol des premières bulles de la phase vapeur qui apparaissent. La détermination des fractions volumiques x Pl, x Pv et de θ eb permet de placer deux points sur le diagramme binaire. On mesure θ eb à l aide d un thermomètre. On détermine x Pl par calcul à partir des quantités initiales d eau et de propanol mélangés. Pour déterminer x Pv, on condense les premières vapeurs qui se forment et on mesure l indice de réfraction de ce mélange. Il est composé de : un ballon tricol ainsi qu un chauffe ballon placé sur un élévateur une ampoule de coulée fermée par un bouchon rodé, permettant à l aide du robinet d introduire en cours de manipulation soit du propanol pur, soit de l eau distillée un réfrigérant à boule jouant le rôle de condenseur à reflux et alimenté en régime permanent en eau froide Un thermomètre dont l extrémité est à la même hauteur que l entrée du réfrigérant Un petit tube en verre intercalé ente le ballon et le condenseur destiné à recueillir les premières bulles de vapeur qui se condensent. L extrémité du tube est reliée à un tuyau fermé par une pince de Mohr. On notera que l on peut placer le tube en deux positions différentes: une position haute qui empêche le liquide de s écouler, et une position basse destinée au recueil des gouttes de vapeur condensées Manipulation 3.2 Montage expérimental Le montage utilisé est le suivant : Chaque binôme ne réalisera que deux couples de mesure du diagramme. Le protocole des expériences successives est le même pour chaque binôme, seules les quantités de produit différent de l un à l autre (voir tableau à la fin). 4 / 6 Année

5 Première expérience: Dans la fiole jaugée, mélanger un volume V E d eau distillée et un volume V P de propanol. On prélèvera le plus petit de ces deux volumes à la pipette et on complètera la fiole jaugée avec l autre volume. Fermer avec un bouchon et agiter. Verser le contenu de la fiole dans le ballon et placer le barreau aimanté de l agitateur magnétique. Mettre en route la circulation d eau en maintenant un débit faible. Remonter le chauffe ballon et mettre en chauffe thermostat 7. Mettreb en route l agitateur. Placer un bécher propre et sec pour recueillir les premières vapeurs condensées. Quand la température atteint 85 C, baisser le thermostat à 5. Attendre que l ébullition commence et que les premières vapeurs se condensent. Quand la température indiquée par le thermomètre se stabilise (attendre au moins 10 secondes), noter cette température, faire pivoter le tube et recueillir quelques gouttes de vapeur condensée (une dizaine de gouttes suffisent) puis remettre le tube ne position haute. Baisser aussitôt le chauffe ballon à l aide de l élévateur sans toucher au thermostat. L ébullition doit cesser. Mesurer l indice de réfraction des vapeurs condensées et en déduire x Pv Ouvrir le bouchon rodé de l ampoule de coulée et y verser le reste de vapeur condensée. Ouvrir le robinet pour que ces liquides rejoignent le ballon. Si l on néglige la quantité de liquide déposée sur le réfractomètre, la composition du mélange initial est inchangée. Deuxième expérience : On va recommencer la même manipulation en changeant la composition du système : on note V P et V E les volumes de propanol et d eau du mélange initial de la deuxième expérience. Chaque binôme devra donc rajouter au premier mélange les volumes V P V P et V E V E respectivement d eau et de propanol. A l aide d une pipette, prélever les volumes nécessaires et les rajouter dans l ampoule de coulée. Ouvrir le robinet, puis le refermer et remettre le bouchon rodé de l ampoule. Remettre le chauffe ballon en place thermostat 7. Répéter les étapes de la précédente expérience à partir de ce point. En fin de manipulation, arrêter le chauffe ballon, puis au bout de quelques minutes, la circulation d eau. 3.4 Tracé du diagramme Regrouper les résultats des différents groupes dans un tableau contenant θ eb, x Pl, x Pv pour chaque expérience. Tracer sur papier millimétré le diagramme isobare et faire apparaître les courbes de rosée et d ébullition. Déterminer la composition de l azéotrope ainsi que sa température d ébullition. Comparer les résultats à ceux obtenus lors de la distillation. Binôme Fiole (ml) V p (ml) , V E (ml) ,5 2 1 V p(ml) 11 17, , V E (ml) ,7 8,5 5,4 5 / 6 Année

6 6 / 6 Année

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