Plateforme d Imagerie, de Mesures en Microscopie et d Analyses par Diffraction des Rayons X

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1 Plateforme d Imagerie, de Mesures en Microscopie et d Analyses par Diffraction des Rayons X Utilisation de la microscopie pour la caractérisation structurale et morphologique de mélanges de polymères immiscibles chargés de nanoparticules d argile P. Eliès, G. Sinquin, F. Michaud T. Aubry, J. Huitric, P. Médéric, M. Moan, P. Roquefort, J. Ville

2 Présentation de la PIMM - DRX Microscope Electronique en Transmission

3 Présentation de la PIMM - DRX Microscope Electronique à Balayage Topographie Baryum Titane Nickel

4 Présentation de la PIMM - DRX Microscope à Force Atomique

5 Présentation de la PIMM - DRX Microscope Confocal

6 Présentation de la PIMM - DRX Contraintes de tailles des échantillons Préparation propre à chaque technique Une bonne préparation est indispensable pour une observation réussie Travail en collaboration avec les chercheurs de l UBO Prestations et expertises pour des entreprises privées

7 Présentation de la PIMM - DRX Diffraction des Rayons X Oxford Diffraction X- Calibur 2 PANalytical Empyrean

8 Un exemple d utilisation : les systèmes Polyéthylène/Polyamide/argile Mélanges de polymères immiscibles chargés s de nanoparticules d argiled Polyéthylène (PE): polyoléfine, thermoplastique translucide, chimiquement inerte et facile à manipuler Polyamide (PA): thermoplastique issu de la polymérisation du lauryllactame Argile: montmorillonite organiquement modifiée Agrégats et empilements micrométriques e 0 = 0,7 nm Feuillets isolés Systèmes innovants présentant un double niveau de structuration Structure de l argile (échelle nanométrique) Morphologie du mélange bi-phasique matrice/inclusions (échelle micrométrique)

9 Du micro au nano L apport de la microscopie Microscope Electronique à Balayage [depuis 1995] Métallisation des échantillons par pulvérisation cathodique Observation d une surface cryofracturée Journée des Services La morphologie dépend de la proportion des phases et de leurs propriétés Morphologie nodulaire Morphologie intermédiaire Observation de 3 types de morphologie Focus sur la morphologie nodulaire Morphologie co-continue [micromètre] Mesure du diamètre des nodules à l aide d un logiciel de traitement d images Déterminer le diamètre moyen en nombre des nodules

10 Du micro au nano L apport de la microscopie Microscope Electronique en Transmission [depuis 2010] Observation par transmission d un faisceau d électrons au travers de coupes ultrafines (40nm) obtenues à basse température PA PA Amat argileux Détermination de l état de dispersion de l argile Calcul de la densité spécifique de particules Feuillets isolés

11 Du micro au nano L apport de la microscopie Microscope Electronique en Transmission [depuis 2010] Observation par transmission d un faisceau d électrons au travers de coupes ultrafines (40nm) obtenues à basse température PA PE PA PE 2 paramètres importants dans le contrôle et la stabilité des mélanges Localisation de l argile dans la phase PA et à l interface matrice/nodule Détermination de l état de dispersion de l argile Calcul de la densité spécifique de particules Localisation de l argile Formation d une interphase [nanomètre]

12 Du micro au nano L apport de la microscopie Microscope à Force Atomique Surfaçage des échantillons à l aide d un cryo-ultramicrotome Observation de la topographie de la surface des échantillons [depuis 2007] Image de phase Visualisation 3D Technique d investigation complémentaire au Microscope Electronique à Balayage et en Transmission Module Peakforce [nanomètre au micromètre]

13 Du micro au nano L apport de la microscopie Microscope Confocal [depuis 2012] Nécessité d au moins une phase fluorescente Observation de l une des phases PE ou PA du mélange Organisation 3D d une phase dispersée PA Technique d investigation complémentaire au Microscope Electronique à Balayage et en Transmission [micromètre]

14 Etude des relations structure morphologie rhéologie Diffraction Rhéologie des rayons X Calcul de la distance inter-réticulaire des entités argileuses Détermination Etude de comportement de la structure Newtonien intercalée ou exfoliée Etude de de comportement l argile à seuil d écoulement Caractérisation en viscoélasticité linéaire Caractérisation en cisaillement permanent [depuis 2004] Détermination des propriétés élastiques Elaboration Diffractomètre Rhéomètre Microscopie, DRX, Rhéologie : 3 techniques d investigation complémentaires des matériaux Mélangeur interne Mini-extrudeuse Elaboration des échantillons réalisée au laboratoire

15 Etude des relations structure morphologie rhéologie D n (µm) courbe d émulsification Investigation à différents états, à différentes échelles h(λ) (Pa) T=200 C, γ=4% λ nod λ int 10 2 λ (s) G', G'' (Pa) Τ=200 C, γ=4% Temps de relaxation de forme des nodules Temps de relaxation de l interphase G' G'' 10 2 ω (rad.s -1 ) φ (%)

16 Equipe Rhéologie du LIMATB Moyens humains 1 Professeur d Université, 1 Professeur Emérite, 3 Maîtres de Conférences, 1 Technicien 2 doctorants Plusieurs stagiaires de Licence et Master Equipements élaboration mélangeur interne mini-extrudeuse presse à injecter presse hydraulique structure morphologie PIMM DRX caractérisation rhéologique et mécanique RDAII, Gémini, Capillaire, ARES, Relations Elaboration Structure Morphologie Rhéologie Mécanique Communications (spécifiques à la thématique) DMTA 16 publications de rang A (revue à comité de lecture international) 19 communications d audience internationale 17 communications d audience nationale avec actes 3 thèses soutenues et 1 en cours

17 REMERCIEMENTS Philippe ELIES, Gérard G SINQUIN, François MICHAUD Plateforme d Imagerie, de Mesures en Microscopie et d analyses par Diffraction des Rayons X, UBO-UEB Thierry AUBRY, Jacques HUTRIC, Pascal MEDERIC, Michel MOAN, Philippe ROQUEFORT Tous les doctorants et stagiaires accueillis Equipe Rhéologie du LIMATB, UBO-UEB Les organisateurs de cette journée

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