Distillation simple d'un vin (et réfractométrie)

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1 On souhaite réaliser la distillation simple d'un vin contenant 12 % volumique d'éthanol (c est-à-dire 4,0 % molaire d'éthanol) puis on souhaite déterminer la composition du distillat résultant de cette distillation. Pour gagner du temps, passer à la question 6 et ne traiter les questions 1 à 5 qu'une fois que le chauffage aura été allumé. 1. En s'aidant de la documentation (située au verso), proposer une expérience permettant de vérifier très rapidement la proportion d'éthanol dans le vin puis, avant de continuer, APPELER LE PROFESSEUR pour vérification. 2. Réaliser cette expérience (EN APPELANT LE PROFESSEUR au moment de la mesure pour qu'il vérifie) et vérifier la proportion d'éthanol. 3. À l'aide de la documentation (située au verso), déterminer la température d'ébullition attendue pour un vin à 12 % volumique d'éthanol (c est-à-dire 4,0 % molaire d'éthanol). Rappel : lorsque le liquide est chauffé (et tant qu'il ne s'évapore pas) la proportion d'éthanol ne change pas. 4. En utilisant la donnée ci-dessous, indiquer quelle doit être la température des premières bulles de vapeur (obtenues lors du chauffage d'un vin à 12 % volumique d'éthanol, c est-à-dire 4,0 % molaire d'éthanol). Donnée : lors de l'ébullition, il y a équilibre thermique ; c est-à-dire que, à la surface du liquide, le liquide et la vapeur sont à la même température. 5. À l'aide de la documentation (située au verso) et à partir des questions précédentes, déterminer la composition attendue pour les premières bulles de vapeur (obtenues lors du chauffage d'un vin à 12 % volumique d'éthanol, c est-à-dire 4,0 % molaire d'éthanol). 6. Préparer complètement le montage (mais, avant d'allumer le chauffage, APPELER LE PROFESSEUR pour vérification) permettant de réaliser la distillation simple de 250 ml du vin tout en mesurant : - l'évolution de la température du liquide dans le ballon ; - l'évolution de la température des vapeurs en tête du montage de distillation ; - le volume de distillat obtenu. 7. Réaliser l'expérience jusqu'à l'obtention d'environ 20 ml de distillat, tout en mesurant : - la température du liquide dans le ballon toutes les 1 min (à reporter sur un graphique) ; - la température des vapeurs en tête du montage de distillation toutes les 1 min (à reporter sur un graphique) ; - à quel moment les premières gouttes de distillat passent ; - l indice de réfraction de la première goutte de distillat. Pour ne pas perdre de temps, pendant le chauffage traiter les questions 1 à Travail maison à rendre pour la prochaine fois : Faire un schéma du montage. 9. À partir du graphique de la question 7, déterminer la température d'ébullition du liquide. Puis la comparer à la température d'ébullition attendue (question 3). 10. En utilisant le résultat de la mesure de l'indice de réfraction (question 7), déterminer la composition des premières gouttes de distillat et comparer à la composition déterminée en question À partir du graphique de la question 7, déterminer la température des premières vapeurs en tête du montage de distillation. Puis en déduire la composition des premières gouttes de distillat et comparer. 3. température d'ébullition attendue : 7. indice de réfraction mesuré pour le distillat : 7. et 11. température des vapeurs mesurée en tête du montage : 5. composition attendue pour le distillat à partir des données : 10. composition du distillat à partir de son indice de réfraction : 11. composition attendue du distillat à partir de la valeur ci-dessus :

2 Indice de réfraction des mélanges eau-éthanol Diagramme isobare d'équilibre liquide-vapeur des mélanges binaires eau-éthanol à une pression de 1,013 bar vapeur seule mélange vapeur + liquide liquide seul

3 Liste du matériel Au bureau de la salle B209 : Matériel propre et sec à prévoir en plus (pour le 2 nd groupe) : tête de colonne réfrigérant droits à eau ballon bicol erlenmeyer Sur la paillasse de la salle B209 : compteur d'intervalles (interval timer) au moins 600 ml de vin à 12 % d'alcool (voire 11 %) (ou mélange eau-éthanol à 12 % volumique d'éthanol) tirebouchon bécher fiole jaugée 250 ml éponge chiffon pissette d'eau distillée 2 paires de lunettes de protection réfractomètre portable papier absorbant non pelucheux mini bécher compte-gouttes en verre chronomètre manique pour ne pas se brûler support en liège pour ballon pierre ponce graisse pour rodages (si elle n'est pas dèjà sur la verrerie rodée) 88.0 C montage de distillation simple avec 2 thermomètres numériques : 2 supports élévateurs chauffe-ballon 90.5 C ballon bicol (propre et sec) tête de colonne (propre et sèche) réfrigérant droit à eau (propre et sec) erlenmeyer (propre et sec) éprouvette graduée 50 ml 2 thermomètres numériques bouchon troué pour tête de colonne et thermomètre bouchon troué pour ballon bicol et thermomètre

4 Éléments de correction 1. Vu le 1 er document, pour déterminer la proportion d'éthanol, on peut mesurer l'indice de réfraction du vin et reporter la valeur sur le graphique. 2. En utilisant le réfractomètre, on trouve par exemple comme indice de réfraction n vin = 1,339 et donc, en utilisant le 1 er document, une fraction molaire en éthanol de 4 % et donc 96 % d'eau. 3. En utilisant le 2 nd document, en partant d'un liquide à 4 % molaire d'éthanol, on constate que le liquide commence à bouillir à 91,5 C (construction en rouge sur le graphique où le tracé commence verticalement car, tant que le liquide ne s'évapore pas, la proportion d'éthanol ne change pas). 4. Les vapeurs étant en équilibre thermique avec le liquide, ces vapeurs devraient être à 91,5 C (comme la température d'ébullition du liquide). 5. En utilisant le 2 nd document, en partant d'une vapeur à 91,5 C, on constate que la vapeur a pour composition 28 % molaire d'éthanol (construction en bleu sur le graphique où le tracé commence horizontalement car il y a équilibre thermique). 6. Pour réaliser la distillation simple du vin il faut 250 ml de vin, quelques grains de pierre ponce et le montage ci-contre C 7. Exemple de mesures : - à partir du graphique, la température d'ébullition du mélange est 90,5 C ; - à partir du graphique, la température des vapeurs en tête du montage de distillation est 88,0 C ; - l indice de réfraction des premières gouttes de distillat est 1, C 8. Voir ci-contre. 9. La température d'ébullition attendue pour le vin est 91,5 C. Ceci est généralement cohérent avec la température d'ébullition mesurée à partir du graphique, lors du changement de pente (par exemple 91 C). 10. L indice de réfraction des premières gouttes de distillat est 1,363 et donc, en utilisant le 1 er document, sa composition est de 33 % molaire d'éthanol (une autre composition est possible mais elle est eu probable sans colonne à distiller : 95 % molaire d'éthanol). En pratique on trouve un peu plus que ce qui a été prévu à la question 5 (28 % molaire d'éthanol) car la tête du montage se comporte comme une mini colonne à distiller (ce qui permet d améliorer un peu la séparation eauéthanol). 11. La température des vapeurs en tête du montage de distillation est 89,5 C. En utilisant le 2 nd document, en partant d'une vapeur à 89,5 C, on constate que la vapeur, lorsqu'elle commence à se liquéfier a pour composition 34 % molaire d'éthanol (construction en violet sur le graphique où le tracé commence horizontalement car il y a équilibre thermique). On trouve donc un résultat cohérent avec ce qui a été mesurée à partir du graphique.

5 3. température d'ébullition attendue : 91,5 C 5. composition attendue pour le distillat à partir des données : 28 % molaire d'éthanol 7. indice de réfraction mesuré pour le distillat : par exemple 1, composition du distillat à partir de son indice de réfraction : 33 % molaire d'éthanol 7. et 11. température des vapeurs mesurée en tête du montage : par exemple 81 C 11. composition attendue du distillat à partir de la valeur ci-dessus: 34 % molaire d'éthanol

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