Conception et réalisation. Caractérisation, performances. Mesure de pression des gaz quelconques

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1 D É V E L O P P E M E N T D U N E J A U G E C A PA C I T I V E A J U S TA B L E P O U R M E S U R E S D E B A S S E S P R E S S I O N S À B A S S E S T E M P É R A T U R E S L. Lago, C. Herbeaux, P. Roy, L. Manceron, Groupe VIDE et Ligne de Lumière AILES, Synchrotron SOLEIL, L Orme des Merisiers B.P. 40, Saint-Aubin, CEDEX Conception et réalisation Caractérisation, performances Mesure de pression des gaz quelconques

2 POURQUOI CE DÉVELOPPEMENT? A la base l objectif de cette collaboration est la Réalisation et Mise en service d une cellule cryogénique à long parcours pour l étude, par spectroscopie haute résolution de molécule d intérêt atmosphérique (300 à 77K), planétologique ou astrophysique. Gaz à mesurer Gaz convecteur(he) Réservoir N 2 Liq. Vide d isolement Jauge de pression Cryo Rayonnement IR 96 traversées pour 144 mètres Pression T cryo de 50 à 0.1mbar ± 1% Choix d une jauge cryogénique à développer

3 Erreur relative (P lue -P vraie )/P vraie (%) P R O B L È M E S : M E S U R E S D E S P R E S S I O N S À B A S S E T E M P É R A T U R E ; E F F E T S T H E R M O M O L É C U L A I R E S N O TA B L E S Corrections empiriques, coefficients dépendants des gaz, conductances 100 Enceinte cryo Pf jauge Pc Tc Takahashi et al N 2 77K. Liang et al. Tf 40 vide % à 0.3 mb 1.4% à 0.5 mb 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 Pression (mb) Si Tf Tc, alors Pf Pc, surtout à basse pression Résultats discordants et corrections inconnues pour la plupart des gaz

4 R É FLEXION SUR LE CHOIX Mesures sur de nombreux composés : réponse indépendante de la nature du gaz Domaine 20 à 0.01 mbar : Pirani, Ionisation, membrane piézoélectrique, commercialement disponible, Kulite 1 à 350 mbar 77 à 300K Resolution 0.4, précision 0.8 mbar insuffisante capacitive Non commercialement disponible nombreux développements et prototypes de labo : Contact avec CRTBT Grenoble : développement récent

5 Conception générale, électronique de mesure 1- Principe choisi : Condensateur double, mesure différentielle avantage : compensation des dérives en températures, réponse linéaire Principe : Avec S=1 cm 2, e = 100µm, C 9 pf C 1 ɛ 0 S/e 1 + e et C 2 ɛ 0 S/e 2 - e C 1 -C 2 /C 1 +C 2 4 e/e 1 +e 2 e 1 +e 2 Cste gaz vide U = f(p) Si e e, au 1er ordre, e k P Réponse proche de la linéarité Mais si on veut mesurer 100 à 0.1 mbar à 1% précision 0.001% sur quelques pf 2- Electronique de mesure : Prototypes existants : Pont de précision % 30 k, 0.001% 16k Choix du circuit AD LabView (1200 ) 20 af pour ±8 pf (0.0005%) mais contrainte sur capacité totale (capteur, connectique et câbles/corps : 300 pf maximum)

6 Connecteurs de mesure USB Ordinateur Tests avec 1 m de fil, 2 traversées en série, précision dégradée : 8pF à ± pF (0.004%)

7 Y déformation (µm) Schéma jauge cryogénique Passages des connectiques CF 16 Supports électrodes Membrane INOX Pression (mb) Supports Gaz cryo à mesurer Vide de référence Supports INOX Bride de serrage Corps jauge CF 63 INOX Joint

8 3- Electrodes Réalisation d électrodes souples par dépôt/gravure sur kapton d épaisseur 50 µ par la société OPTIMASK + Dépôt sous vide sur le kapton. Ce Kapton (électrode) sera collé sur les 2 supports (voir schéma). dessin plan garde Armature de mesure Zone câblage Plan Spécifications, réalisation masque et dépôts sur Kapton 0.1/0.01/50 µm

9 DESCRIPTIF Assemblage jauge Connexion jauge/capacimètre Electrode

10 CHOIX TECHNOLOGIQUE ET COÛTS Equipements Choix Prix Corps jauge CT 63 INOX usinage Membrane DN 50 INOX 30 Joint Hélicoflex 150 Supports électrodes Isolants 200 Connectiques Fils, connecteurs et SUB D coaxiaux 1200 Electrodes Dépôt, photogravure 60 /paire (+masque) Capacimètre Electronique mesure 150 Total ~ 3k

11 Jauge full range PERFORMANCE À TEMPÉRATURE AMBIANTE Vanne micro fuite Jauges capacitives Thermostatées 0,1, 10, 100 mbar Vide mesure Vide référence Electronique Turbo ACP 15 Jauge Jauge à bille tournante

12 MESURE PRESSION/CAPACITÉ Pressions sur les jauges Ref 2, mbar/ - 0, 3265 pf 7, mbar/ - 0,3260 pf 1, mbar/ - 0, pf Le zéro = - 0,3268 pf Electrode Reference = 3,008 pf Electrode Mesure = -3,273 pf Circuit = -0,066pF Circuit 28 C Logiciel Electronique de mesure

13 Capacité (pf) 9, mbar/ - 0,314 pf 1, mbar/ - 0, pf 40,58 mbar/ 5,582 pf Temps (0.1s) 52 mbar/ 7, pf

14 Pression (mbar) Pression (mbar) MESURES À TEMPÉRATURE AMBIANTE ,0 3,5 3,0 mesures à 300K Polynomial fit P (mb) =5,55991 C(pF)+0,81791 C(pF) Capa mesurée (pf) 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 Parameter Value Error A -0, ,01242 B1 5, ,17548 B2 0, , R-Square(COD) SD N P , , < ,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Capacité différentielle mesurée (pf)

15 PERFORMANCE À 77K Jauge trempée dans l azote liquide 77K

16 CALIBRATION GAZ K R À 77K Le zéro = - 0,38 pf 10-5 mbar/ - 0, 38 pf 2,30 ± 0,01 mbar/ 0, ± 0, pf Kr =2,31 ± 0,03 mbar à 77K

17 CALIBRATION GAZ CH 4 À 77K 10-5 mbar/ - 0, pf 12,18 mbar/ -1,883 ± 0, pf Le zéro = - 0,37913 pf CH 4 12 mbar à 77K 12,18 mbar/ -1,883 ± 0, pf Pompage 10-5 mbar/ - 0,37910 ± pf

18 Pression (mbar) MESURES À BASSE TEMPÉRATURE mesures à 77K 4,0 Polynomial fit 3,5 P (mb)= 5,60421 C(pF)-0,0373C(pF) 2 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 P Kr = / mb Parameter Value Error A 0, ,00431 B1 5, ,03001 B2-0,0373 0, R-Square(COD)SD N P , , < ,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Capacité différentielle mesurée (pf) Entre 300 et 77K, dérive de la pente faible 0,8%

19 Précision relative (%) PERFORMANCES ACTUELLES ,1 0,01 0, Pression (mbar) Possibilité d améliorer la précision à basse pression en rapprochant les électrodes de la membrane (mais réduction de l échelle de mesure..). Isolation thermique de l électronique Problème actuel: nécessité de régler le zéro et recalibrage rapide entre chaque cycle de température

20 ONT PARTICIPÉ - Groupe Vide Laetitia Lago Christian Herbeaux - Réalisation Mécanique Pascal Prout - Ligne de Lumière AILES (Spectroscopie Infrarouge) Pascale Roy Mylène Chapuis Laurent Manceron Sylvain Bonnin -Alimentation & aimants pulsés Marc Bol

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