RAPPORT CM12 MANIPULATION II. Fabrication industrielle du carbonate de sodium. Par ANDRE Delvine SEFFAR Mohamed Le 17 novembre 2010

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1 RAPPORT CM12 MANIPULATION II Fabrication industrielle du carbonate de sodium Par ANDRE Delvine SEFFAR Mohamed Le 17 novembre 2010 Objectifs de la manipulation : - Effectuer la synthèse du carbonate de sodium NaHCO 3. - Effectuer la pyrolyse du NaHCO 3 obtenu précédemment. - Répondre à une série de questions sur les manipulations.

2 INTRODUCTION : Dans ce TP, nous allons réaliser la synthèse puis la pyrolyse du carbonate de sodium NaHCO 3. La synthèse se réalise en deux opérations à l aide de l équation bilan suivante : 2NaCl + CaCO 3 Na 2 CO 3 + CaCl 2 Cette réaction chimique n est pas réalisable directement. Nous allons voir dans la suite que le procédé SOLVAY nécessite plusieurs opérations pour arriver à ce résultat. A MANIPULATION : REALISATION DES OPERATIONS CONSTITUANT LE PROCEDE SOLVAY Calculs préalables : Calcul de la masse de NaCl à prélever : On désire prélever une masse équivalente à 0.5 mole de NaCl. On a donc : m théorique NaCl = n M = 0,5 57,8 = 28,9 g Calcul du volume d Ammoniac à prélever : Données : - Densité = Pureté de la solution = 25% - M(NH 3 ) = 17,03 g.mol -1 Donc pour 1L de solution, on a une masse de NH 3 impur égale à : m théorique NH3 = densité V = 0,91 1 = 0,91 kg = 910 g Ce qui donne pour du NH 3 pur : m théorique NH3 pur = = 227,5 g On désire prélever 0.5 mole de NH 3 dans 1L de solution : On a : n = = = mol Puis, on obtient le volume désiré : On doit donc prélever 37.4ml d ammoniac.

3 Synthèse de NaHCO 3 : Manipulation: Il nous est demandé de peser une masse correspondant à 0.5 mole de NaCl et d ajouter un volume correspondant à 0.5 mole d ammoniac dilué par un même volume d eau (voir calculs préalables pour les valeurs numériques). On agite le mélange grâce à un agitateur magnétique pendant une quinzaine de minute en attendant la dissolution du NaCl. Puis on verse la solution obtenue dans un barboteur placé dans un bain marie à 35 C. Ce dernier étant relié à une bouteille de CO2. On ouvre le robinet de la bouteille de dioxyde de carbone puis on laisse la réaction se produire pendant une durée de 45 minutes. Apres 45 minutes d attente, NaHCO3 précipite. On le filtre ensuite sous vide (Büchner) puis on le lave par une petite quantité d eau à 0 C et on essore la poudre ainsi obtenue. Apres essorage on obtient une masse m de NaHCO 3 égale à : m obtenue = 19,8 g. Rendement du bicarbonate de sodium : R 1 = é = = 0,47 = 47% Pyrolyse de NaHCO 3 : Manipulation: On pèse 1g du solide obtenu précédemment que l on place dans une étuve à 150 C. On relève la masse toute les 2 minutes jusqu'à l obtention d une masse constante. Résultats du passage dans l étuve: T (en min) Masse en g Calcul du rendement de NaHCO 3 : On reporte la valeur de 0,44g prise pour un gramme a le masse totale obtenue précédemment. Soit : m obtenue = 0,44 x 19,8 = 8,712 g.

4 D où : R 2 = é = = 0,33 = 33% Rendement de la préparation en Na 2 CO 3 : Grace aux deux rendements calculé on peut déterminer le rendement total de la préparation soit : R total = Ce rendement faible peut avoir plusieurs raisons : - Le NaCl s est très mal dissout dans l ammoniac une quantité importante est restée dans le fond du bécher lors du transvasement dans le barboteur. - Apres la réaction avec le dioxyde de carbone nous avons eu une grande quantité de solide qui est restée dans les parois du barboteur. - Nous avons également perdu une quantité de solide lors de la filtration sous vide. - Enfin l essorage avec le papier ne nous a pas permis de conserver la totalité de notre solide. B QUESTIONS 1) La réaction n est pas possible car NaCl et CaCO3 sont tous les deux des solides ce qui oblige de réaliser la réaction (1) en plusieurs étapes successives 2) Pka = 3) NH3 complexe sous la forme (NH4)HCO3 il est présent dans les réactions (9) et (10) sa présence sous forme de complexe permet d atteindre la réaction globale souhaité. 4) L équilibre est déplacé de gauche à droite, dans le sens de l évaporation de H2O et donc du dégagement de dioxyde de carbone CO2. Si on laisse le bicarbonate suffisamment longtemps dans le four la décomposition est total. 5) Le lavage permet d enlever les impuretés présentes dans le produit filtré. On utilise de l eau à 0 C car le bicarbonate se dissout très peu dans l eau froide ainsi on évitera les pertes de matières.

5 6) Si la réaction est exothermique (elle libère de la chaleur) alors le refroidissement va permettre de favoriser la réaction. L eau à 35 C permet de refroidir la réaction puisque celle-ci libère de la chaleur ceci permet également d accélérer la réaction. 7) Ecrivons les réactions successives qui ont lieu : NH3 + H2O + CO2 (NH4)HCO3 (NH4)HCO3 + NaCl (NH4)Cl + NaHCO3 NH3 + H2O + CO2 + NaCl (NH4)Cl + NaHCO3 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 2NH3 + H2O + CO2 + 2NaCl 2(NH4)Cl + Na2CO3 CaCO3 CaO + CO2 2NH3 + H2O + CaCO + 2NaCl 2(NH4)Cl + Na2CO3 + CaO CaO + H2O Ca(OH)2 2NH3 + 2H2O + CaCO3 + 2NaCl 2(NH4)Cl + Na2CO3 + Ca(OH)2 2(NH4)Cl + Ca(OH)2 2NH3 + 2H2O + CaCl2 D ou finalement la reaction (1). CONCLUSION : Ce TP nous à permis de découvrir que les procédés d obtention d une espèce chimique pouvait être fragmenté en plusieurs étapes alternant les phases liquides et solides. Cependant ces procédés de production détournés peuvent entrainer une erreur importante et donc un rendement parfois faible.