Etude des interactions entre la matière organique naturelle, les hydrocarbures aromatiques polycycliques et les métaux potentiellement toxiques.

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1 Etude des interactions entre la matière organique naturelle, les hydrocarbures aromatiques polycycliques et les métaux potentiellement toxiques. Application sur des matrices sédimentaires contaminées. SAMAALi Ismahen Année universitaire : Filière Master 1 Chimie et Matériaux Encadrante Patricia Merdy Stage du 02/04/2012 au 02/06/2012 0

2 Remerciements : Ce stage n aurait pu avoir lieu sans l aide d un grand nombre de personnes que j aimerais remercier ici. Mes remerciements s adressent en premier lieu à ma responsable de stage, Madame Patricia Merdy, pour sa confiance et ses conseils qui m ont permis de progresser sans cesse durant ces 2 mois de stage. Je tiens à exprimer toute ma reconnaissance à Monsieur Yves LUCAS, Responsable du laboratoire PROTEE pour son accueil au sein de l équipe. J exprime également ma gratitude à l ensemble de l équipe du laboratoire PROTEE, Cédric GARNIER, Gaël DURIEUX, Stéphane MOUNIER, Véronique LENOBLE, Nathalie PATEL, Christophe LE POUPON, pour leur précieuse aide ainsi que leur sympathie qui a favorisé mon intégration. Un merci à Benjamin, Madi,Cheikh et Huy. 1

3 RESUME : L étude d un sédiment fortement pollué du groupe industriel METALEUROPE de Courrières (Nord,France), nous a été proposée. En particulier, il s agit d étudierir l interaction entre la matière organique (MO), les métaux et les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) et ainsi de prédire leurs transferts vers la nappe phréatique. Afin de caractériser les matières organiques naturelles, la teneur et la nature des MO de chaque échantillon ont été déterminées par TOC-mètre et spectroscopie de fluorescence moléculaire. Dans le sol se trouvent également des MO anthropiques de type HAP en forte concentration qui ont été analysés par une technique originale en phase de développement : la spectroscopie de fluorescence à laser induit. L étude des phénomènes de lixiviation des métaux potentiellement toxiques a également été réalisée sur ces sédiments de Courrières, qui sont des sédiments de dragage provenant du canal de Lens. Pour cela, des colonnes de lixiviation ont été montées. Les lixiviats ainsi que la phase stationnaire solide ont été analysés. Les analyses de carbone organique dissous (COD) ont montré une diminution exponentielle au cours de la lixiviation. Les résultats couplés de COD, de fluorescence et de métaux dissous sur les lixiviats ont montré que le carbone jour un rôle essentiel qu il soit d origine naturelle (substances humiques) ou anthropique (HAP) dans le transport des contaminants métalliques. Quant à la fraction solide analysée, le zinc et le cobalt se sont avérés être des éléments relativement mobiles, contrairement au fer. En parallèle des expériences de lixiviation en colonne, des isothermes d adsorption en batchs en présence de métaux ont montré l adsorption du Cobalt par les sédiments. Cette adsorption est plus importante en présence de HAP et sa contribution spécifique à la rétention des métaux a été déterminée Par ailleurs, dans le but d évaluer plus précisément le risque de transport des métaux vers la nappe phréatique, la modélisation de titrages potentiométriques a été réalisée par le logiciel de calcul PROSECE. Ainsi, la détermination du nombre de sites acido-basiques a permis d établir la nature des ligands (concentrations et pka associés) susceptibles de complexer les métaux et les HAP. 2

4 SOMMAIRE Remerciements :...1 Résumé :...2 I. Introduction :...4 A. Présentation du labo :...5 B. Zone d étude...5 II. Partie bibliographie:...6 A. Composition d un sédiment :...6 B. Interaction avec les métaux et les HAP...8 III. Matériels et méthodes...9 A. Protocoles expérimentaux...9 B. Techniques analytiques :...11 IV. Résultats et discussion...erreur! Signet non défini. A. Expériences de Lixiviation en colonne :...Erreur! Signet non défini. B. Intéractions entre MON-HAP et métaux:...erreur! Signet non défini. V. Conclusion :...32 Annexes...34 Références biliographiques

5 I. Introduction : L accumulation de sédiments contaminés peut avoir un impact sur la qualité de l écosystème. Les sédiments accumulent des teneurs plus ou moins importantes en contaminants métalliques et matières organiques d origine naturelle et /ou anthropique. Suivant le type de sédiments, la loi prévoit de disposer de ces sédiments en fonction de leur niveau de contamination, ils sont soit rejetés en mer pour les moins contaminés alors que ceux qui sont trop contaminés doivent être gérés à terre. Nous avons étudié un sédiment fortement pollué par le groupe industriel METALEUROPE situé dans la ville de Courrières. A la suite de son dragage du Canal de Lens, ce sédiment a été entreposé pendant 20 ans à l air libre, provoquant l oxydation en surface de certaines phases minérales tel que les sulfures qui vont progressivement s oxyder en libérant des éléments potentiellement toxiques (As, Tn, Cd, Pb). En profondeur le milieu réducteur impose aussi une certaine spéciation aux contaminants. Ces conditions influent sur le processus de dégradation des substances organiques et sur la spéciation des polluants, qui y sont complexés. Ces phénomènes peuvent présenter à l échelle réelle sur site des risques de migration des polluants vers les fonds géochimiques. Cette étude concerne les interactions entre la matière organique naturelle (MON), les hydrocarbures aromatique polycyclique (HAP) et les ions métalliques potentiellement toxiques pour l environnement. Ces interactions sont mal connues à ce jour, pour cela nous allons tenter de les connaître dans le but de pouvoir à terme prédire le transport de contaminants dans les différents compartiments environnementaux. Dans un premier temps, il s agira de mettre en œuvre des protocoles analytiques sur des sédiments bruts lourdement contaminés par des HAP et des métaux toxiques. Des colonnes de lixiviation seront réalisées dans différentes conditions chimiques. La potentiométrie sera utilisée afin de mieux connaître les sites de complexation. Une modélisation par PROSECE permet de déterminer les associations entre HAP-MON-métaux. Dans un deuxième temps, on utilise la fluorescence moléculaire afin de caractériser les différents types de fluorophore en présence tel que la MON ou HAP. La LIF (Laser Induced Fluorescence) sert à mesurer les temps de relaxation de la fluorescence de ces molécules en tant que paramètre caractéristique des fluorophores. L objectif de ce stage est d essayer de prédire la lixiviation des contaminants à travers le sol et ainsi de prendre les dispositions nécessaires quant à leur gestion. 4

6 A. Présentation du labo : J ai effectué mon stage au sein du Laboratoire PROTEE (PROcessus de Transfert et d Echange dans l Environnement) de l Université du Sud Toulon-Var dont le responsable est le Professeur Yves LUCAS. Le laboratoire PROTEE est une unité de recherche pluridisciplinaire. Cette unité est constituée de 3 équipes : -Chimie : équipe CAPTE (Chimie Analytique et Processus de Transferts dans l Environnement). -Biologie : équipe EBMA (Ecologie et Biologie des Milieux Aquatiques). -Physique : équipe ISO (Instrumentation en Spectroscopie et Optique). Dont les principaux thèmes de recherche sont : -Etudes des processus de transfert d espèces chimique dans l environnement. -Etudes de l impact de ces transferts sur les communautés biologiques et le milieu minéral. -Développement de l instrumentation dédiés à ces études. B. Zone d étude. Il s agit ici de travailler sur un sédiment fortement pollué par le groupe industriel METALEUROPE installé à Courrière (Nord, France) à la suite de son dragage du canal de Lens (fig.1). Plusieurs kilogrammes ont été prélevés à la tarière, puis séchés et tamisés à 2 mm. Nous allons étudier deux prélèvements sur deux profondeurs différentes (en surface et à cm) afin de voir l intéraction entre la matière organique,les métaux et les HAP. La compréhension ces mécanismes va permettre de prendre les meilleures décisions pour la gestion de ces déchets dans le respect de l environnement. 5

7 Figure 1 Site de dépôt de sédiment à Courrères. II. Partie bibliographie: L étude d une matrice sédimentaire extrêmement polluée à la fois en métaux, en Hydrocarbure Aromatique Polycyclique (HAP) est très difficile à réaliser, du fait des différentes interactions entre les différentes phases présentes dans le sédiment, très peu d étude ont été faite sur ce type de matrice assez complexe. Les systèmes ternaires sont très peu étudiés. Par conséquent la recherche bibliographique a été centrée sur les interactions entre la matière organique naturelle (MON) et les métaux ou bien la MON en interaction avec les HAP ou encore les HAP en interaction avec les métaux afin d étudier les différentes interactions. Ces interactions vont nous permettre connaitre le transfert des métaux et HAP dans l environnement, dans le but de prendre les dispositions nécessaire à la gestion de ce sédiment contaminé. Plusieurs études ont été faite sur les interactions entra la MON et les HAP, ou la MON et les métaux mais pas sur les systèmes ternaires. De plus, souvent les études sont faites sur les parties dissoutes et non particulaires. A. Composition d un sédiment : Selon le dictionnaire de géologie, les sédiments sont définis comme un ensemble constitué par la réunion de particules plus ou moins grosses ou de matière précipitées ayant, séparément, subi un certain transport (Foucault et al. 1980). Les sédiments étudiés sont constitués de matières organiques naturelles (MON) et anthropiques (HAP). En effet, le sol est composé d organismes vivants, de résidus de végétaux et d animaux et de produits en 6

8 décomposition : c est la MON. La structure de la MON est très complexe et pas entièrement connue à ce jour. La MON contient (fig.2): -des acides humiques, substance organique complexe provenant de la décomposition des débris végétaux et insoluble pour tout ph. -des acides fulviques, solubles dans une solution alcaline et acide ; -des humines, insolubles dans les solutions alcalines et les solutions acides, se trouvent en étroite association avec les composés inorganiques. -et des fractions non humifiées (FNH) comme par exemple les polysaccharides Les acides fulviques, humiques et les humines ont une structure analogue ; ils sont composés de noyaux aromatiques reliés par des chaînes aliphatiques et des groupements fonctionnels à caractère acides. Figure 2 Structure des acides humiques et fulviques Le sédiment étudié est aussi composé de HAP (fig.3), qui est des composés chimiques constitués d'atomes de carbone et d'hydrogène résultant de la fusion de plusieurs cycles aromatiques. Ils peuvent être d origine naturelle (feux de forêts, éruption volcanique ) ou anthropique (raffinage du pétrole, traitement du bois ).Ainsi ils sont présents dans l environnement. Phénanthrène Figure 3 : Quelques structures de HAP 7

9 Quant aux métaux, ils représentent des éléments chimiques qui peuvent être dangereux pour les organismes vivants et l environnement selon le niveau de contamination. Les principaux métaux et métalloîdes susceptibles d être toxique sont le cobalt, le cuivre, le zinc, le plomb, le cadnium, l arsenic, et le mercure. Les métaux peuvent être de sources naturelles : les minerais, les roches, ou de sources anthropiques : industries, exploitation de mines Le sédiment se compose aussi de constituants minéraux tels que les argiles, la silice, les oxydes de fer et de magnésium. B. Interaction avec les métaux et les HAP. Quelques études ont été faite sur l interaction entre la MO et les HAP. Des scientifiques se sont intéressés à la sorption du phénanthrène qui est un représentatif des HAP avec 3 sols contaminés en Pb, Zn or Cu (Y.Gao et al,2006).les résultats principaux peuvent être résumés ainsi : -la sorption du phénanthrène est plus importante après l ajout de métal. -le coefficient de distribution et coefficient de carbone organique normalisé pour la sorption phénanthrène plus importante pour les sols dopés que pour les non dopés -la diminution de la matière organique dissoute dans la solution et l augmentation de la matière organique solide montrent qu il s est produit la sorption de la matière organique dissoute. On remarque ainsi que la présence de métaux a une influence sur la sorption des HAP et de la MO. Notre sédiment étant composé d une multitude d élement dont les HAP en quantité importante,il faut pouvoir les doser.la technique HPLC/UV,HPLC/fluorescence et GC permet de séparer et de quantifier les différents HAP.(Kenan Dost et al, 2012) La détermination des propriétés acido-basique de la MO se fait par potentiométrie. Les propriétés acido-basique jouent un rôle important sur la complexation de la MO avec les métaux et les HAP (M. M. de Souza Sierra et al, 2001) La potentiométrie peut aussi être utilisée pour étudier les interactions avec les métaux. La modélisation des données expérimentales, a été réalisée à l aide d un nouveau logiciel, développé au laboratoire PROTEE, nommé PROSECE(PRogramme d Optimisation et de SpEciation Chimique dans l Environnement)(C. Garnier MODELISATION DU COMPORTEMENT DE LA MON PAR UN «CHIMIO-TYPE») et écrit avec le logiciel de calcul numérique Octave (freeware). PROSECE est composé d un module de calcul de spéciation intégré dans un module d optimisation des paramètres de complexation et d acidité. 8

10 La caractérisation de la MO peut se faire par fluorescence moléculaire, technique sensible et non destructive. Les spectres établis notamment par Paola Coble (Marine Chemistry,1996), qui a étudié différents types de MON provenant d origines diverses, ont permis de différencier par exemple les MON marines des MON terrigène. Les constantes conditionnelles de complexation entre la MO et les métaux, ou la MO et les minéraux, ou la MO et les HAP ont été déterminées dans diverses études dont la potentiométrie (Sierra, et al, 2001) et varie considérablement selon la composition du système, mais leur corrélation dans un système quaternaire n a pas été étudié à jour. La structure de la MON est très complexe et pas définie à ce jour, d où la nécessité d une modélisation. III. Matériels et méthodes A. Protocoles expérimentaux a. Expériences de sorption en mode statique : Deux types de batch (Chiavola et al,2010) on était effectué sur le sédiment contenant les HAP et sédiment sans HAP : -sédiment P0-20 avec HAP, auquel on ajoute 20 ml de NaNO3 0,01 mol.l -1 -sédiment P0-20 sans HAP, auquel on ajoute 20 ml de NaNO3 0,01 mol.l -1 Une série de batch a été faite avec différente concentration en métaux (CoCl 2 ), avec les 2 types de sédiment, on cherche à déterminer la quantité de métal sorbée par le sédiment. On a choisi le Co car il se trouve en quantité importante dans le sédiment. Cependant on doit faire attention d être à ph<7 car au dessus de 7 le Co précipite.on met à agiter pendant environ 24h puis on filtre. Conservation des échantillons avec de l acide nitrique 72% (trace metal grade).ensuite on dose le filtrat par ICP/AES. Dans le tableau suivant,la concentration en métal ajoutée en mol.l -1 dans chacun des batch 1,2,3,4,5,6 et Séd.+HAP Séd.- HAP b. Expérience de lixiviation en colonne Colonne de lixiviation : On utilise une colonne de 30 cm de long et de 1,9 cm de diamètre interne (fig.4). La hauteur de sédiment dans la colonne est d environ 10 cm et correspond à 20g de sédiment. Il s agit à travers cette expérience de lixiviation de voir l évolution de la quantité de carbone, des métaux des HAP au cours du temps, pour cela on prélève l éluat à des périodes de temps régulier dans des tubes différents. On a calculé le débit moyen : est de 1,04 ml.min -1 pour la colonne eau,et de 1,25 ml.min -1 pour la colonne NaCl.Volume mort V 0 est le volume d eau absorbé par le sédiment. 9

11 Figure 4 : Dispositif expérimental de lixiviation en colonne de verre. A l issue de l expérience, on récupère la partie solide. Des tranches de 2 cm environ sont réalisées et il s agit de déterminer les distributions métalliques le long de la colonne. Pour cela,il faut procéder à l extraction. L extraction se fait par CaCl 2 0,01 mol/l,c est une méthode physico-chimiques d évaluation de la spéciation et de la disponiblité des métaux,la complexation avec les chlorures est un facteur de mobilisation (X. Capila,2005 ;A. Lebourg et al,1996). On met nos différentes tranches de sédiment que l on a séché à l étuve avec du CaCl 2 avec un rapport Liquide/Solide de 10 dans des tubes Corning. On met à agitation mécanique pendant 2heures puis à centrifuger 2500 tr/min pendant 10min. Ensuite une étape de filtration est nécessaire sur filtre de verre 0,7µm. On conserve les échantillons au réfrigérateur avec 20µL d acide nitrique (72%,Trace Metal Grade). Enfin, ces échantillons analysé en ICP/AES afin de déterminer la teneur en métaux présent dans les différentes parties de la colonne c. Extraction par solvant des HAP L extraction a été faite avec du dichlorométhane/cyclohexane (v/v,20/80).nous avons introduit dans un ballon de 500 ml : -16g de sédiment de profondeur 0-20cm -40mL de dichlorométhane -160mL de cyclohexane On chauffe à réflux pendant 18h à 70 C,on ne doit pas dépasser 20h car il risque d y avoir destruction de la matière organique présente. Après ça on filtre la solution obtenu à l aide d un appareil à filtration en verre afin d éviter toute contamination. On récupère le filtrat et le sédiment. Le sédiment va être mis à l étuve à 50 C.Pour le filtrat,on évapore les solvants à l aide de l évaporateur rotatif à 80. Le filtrat va être analysé par la suite : en potentiométrie pour déterminer les sites acido-basiques HPLC/GC pour déterminer la nature des HAP présentes. La masse récupérée de sédiment est de 15,47g, on remarque qu il y a très peu de perte 10

12 d. Manipulation Florescence par Laser induit Les échantillons pour l analyse laser sont préparés de la manière suivante : Figure 5 Préparation des échantillons. On agite pendant 50h car c est au bout de ce temps là qu il y a stabilisation des concentrations en HAP (F.Jouannin,2004). D après Delorme Philippe,on sait que le taux de relargage d un HAP dans l eau de lixiviation ne dépasse pas 0,5% ce relargage dépend de la nature du sol (argilodité, teneur en carbone). B. Techniques analytiques : a. La potentiométrie : Le stand potentiométrie Ω Metrohm Swiss Made composée d un titrino base 719,et d un titrino Acide a été utilisé pour faire les titrations. La potentiométrie est une technique électrochimique mesurant la force électromotrice entre deux électrodes plongées dans un échantillon Nous avons pour notre étude utilisée une électrode dite " combinée " (fig.6) c est-à-dire qui associe une électrode de référence (chlorure d argent) à une électrode de verre dont le potentiel dépend de la concentration en ions H +. 11

13 Figure 6 Electrode combinée. Tout d abord on effectue la calibration de l électrode combiné en plongeant l électrode dans des solutions tampons (ph= 4,01 ;7,01 et 10,01), Les expériences de titrage ont été faites dans une cellule thermostatée à 25 C, utilisation de solution de : -NaOH à 0,1 M pour la titration par la base -HNO 3 à 0,1 M pour la titration par la base -NaNO 3 pour maintenir la force ionique Dont la concentration exacte des solutions titrantes a été déterminée par dosage : -d une solution d hydrogénophtalate de potassium : m=60,5mg d hydrogénophtalate de potassium 19,5 ml d eau mq 0,5 ml de KNO 3 à 1 mol.l -1 -d une solution : 17,3 ml d eau mq 2,5 ml de NaOH (solution titrante) 0,2 ml de NaNO 3 à 1 mol.l -1 Titre NaOH Titre de HNO 3 Pour produire une atmosphère inerte à l'intérieur des cellules de titrage, les solutions ont été gazés avec du gaz azote. L échantillon a analysé est constitué de 4g de sédiment de profondeur 0-20cm avec 40mL de NaNO 3 à la force ionique souhaitée. Paramètres de titrage : Ajout de volume par pas de 0,02 ml Signal drift 2 mv.min -1 Temps d équilibre 20 s Température 25 C Condition de départ non fiée Condition de fin fixée : ph=11, V=20mL 12

14 b. Le Toc mètre Le TOC-Mètre (SCHIMADZU) est un analyseur de carbone. L analyse du carbone se fait grâce à l analyseur TOC-V (SHIMADZU) couplé à un passeur d échantillons ASI-V pour la fraction dissoute. C est une technique quantitative permettant de doser du Carbone Inorganique Dissous (CID), Carbone Total Dissous (CTD) et l azote total (NT),ainsi que le Carbone Organique Dissous (COD) particulaire Le TOC-Mètre permet de doser le carbone présent dans la matière organique. Tout d abord, l échantillon est acidifié avec de l acide chlorhydrique (jusqu à ph inférieur à 2), puis purgé avec du dioxygène afin d éliminer le dioxyde de carbone formé à partir des carbonates. L échantillon ne contient plus que du carbone organique dissous. Par la suite, un volume d échantillon est injecté dans un four à 680 C où le carbone est oxydé et libéré sous forme de CO 2. Le flux gazeux de CO 2 passe dans un circuit qui élimine la vapeur d eau et les halogènes. Il est ensuite détecter par infrarouge qui mesure une aire de pic proportionnelle à la concentration de CO 2 permettant, via la courbe de calibration, de déduire la concentration massique en carbone (en mg de C /L) de l échantillon. (Figure:1) Pour le CTD, les échantillons sont chauffés à 680 C créant un dégagement de CO 2.Pour le CID, les échantillons sont acidifiés avec de l acide chlorhydrique créant également un dégagement de CO 2. Le protocole utilisé pour les courbes de calibration (fig.7) est le suivant: On prépare des solutions standards d'hydrogénophtalate de potassium de concentration connus (50 mg/l; 25 mg/l;10 mg/l; 5 mg/l; 2,5 mg/l; 1 mg/l; 0,5 mg/l). On utilise l'hydrogénophtalate de potassium car il est soluble en grande quantité et n'est pas biodégradable. Ces standards sont introduit dans le TOC-mètre, on a ainsi l'air des pics en fonction de la concentration de carbone organique, on obtient la courbe de calibration.donc pour une aire de pic d'un échantillon inconnu on peut en déduire la concentration en carbone organique. y=4,517x + 0,560 r²=1,000 Figure 7 Courbe de calibration. c. Chromatographie ionique Nous avons utilisé un appareil de chromatographie ionique de type DIONEX DX-120 Ion Chromatograph muni d un passeur d échantillon AS40 Automated Sampler. 13

15 La chromatographie ionique est une technique quantitative permettant le dosage des cations : Ca 2+/ Mg 2+/ NH 4+/ K + /Na + et des anions : Cl - /NO 3-/ SO 4 2-/ PO 4 2-/ NO 2- La chromatographie ionique sépare et quantifie les différents ions présents dans l échantillon analysé, selon leurs affinités différentes pour la phase stationnaire et la phase mobile ; Le principe de la chromatographie d échange d ions est basé sur la séparation par interaction sur une résine. Le partage se fait en fonction de la charge. La phase stationnaire est un solide (ici.) comportant des groupements fonctionnels ionisés, fixes, neutralisés par un contre ion mobile. La phase mobile comporte des ions de même signe qui pourront d échanger avec les contre ions : -éluent cations : Acide Méthane Sulfonique à 1,3mg/L (20mM) -éluent anions :Na 2 NO 3 à 950mg/L (9,0mM) 3 étapes clef : Dépôt de la solution à séparer Elution en fonction de l affinité Régénération de la phase La mesure des ions se fait ensuite par conductimétrie. On réalise des Standards d anions et cations afin d établir une droite de calibration qui nous permettra d avoir ensuite la concentration de nos échantillons. Préparation des échantillons à partir de solution mère à 1000mg/L de chlorure,de sulfate,de phosphate de nitrate,de nitrite,de sodium d amonium de magnésium de calcium et de potassium : Solutions standards en mg/l Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Cl SO 4 0, PO 4 0, NO 3 0, NO 2 0, Standard anion Volume prélevé pour préparer les solutions standards dans des fioles de 100mL : Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Cl µl 1 ml 1,5 ml 2 ml 3 ml 2- SO 4 50 µl 100 µl 200 µl 500 µl 1 ml 2- PO 4 50 µl 100 µl 200 µl 500 µl 1 ml - NO 3 50 µl 100 µl 200 µl 500 µl 1 ml - NO 2 50 µl 100 µl 200 µl 500 µl 1 ml d. ICP/AES L'ICP Jobin Yvon Ultimate C est une méthode d'analyse par spectrométrie d'émission atomique dont la source est un plasma généré par couplage inductif. 14

16 Le rôle du plasma, dans l'analyse par émission optique, est de casser les liaisons moléculaires, pour produire des ions et atomes libres, et d'exciter ces particules. Figure 8 Schéma du principe ICP-AES Cette technique permet de déterminer des concentrations d éléments présents à l état de traces dans des échantillons. Cette technique repose sur la mesure de l énergie émise sous forme d un rayon lumineux à une longueur d onde spécifique (caractéristique de l élément), lorsque qu un atome passe d un niveau d énergie supérieur à un niveau d énergie plus faible. L excitation de l élément est due à son atomisation, c est-à-dire à sa dissociation en atome ou en ion libre. On considère que l intensité lumineuse mesurée est proportionnelle à la concentration de l élément à doser par la Loi de Beer-Lambert. Les avantages de l ICP/AES sont : Détection limite très basse de l ordre du ng/g car on est en milieux chimiquement inerte (Ar). Les interférences sont réduites Analyses multi élémentaires L erreur sur la mesure est de 5%. Limite de détection des éléments dosés : -Al : 20ppb -Cr : 10ppb -Ni : 7ppb -As : 19ppb -Cu : 10ppb -Pb : 15ppb -Co : 10ppb -Fe : 5ppb -Zn : 8ppb -Cd : 3ppb -Mg :<1ppb -Mo : 20ppb e. Fluorescence moléculaire : Afin de caractériser le type de MO présent dans notre sédiment, on utilise un spectromètre de fluorescence F de marque HITACHI (fig.10). C est une technique quantitative et qualitative, permettant de caractériser la matière organique dissoute présent dans les différents échantillons 15

17 La fluorescence moléculaire (fig.9) est un processus d émission dans lequel des molécules sont excitées par absorption d un rayonnement électromagnétique. Les molécules excitées reviennent à leur état fondamental en libérant l excès d énergie sous forme de photons : c est la fluorescence. Figure 9 Fluorescence Il existe une relation linéaire entre l intensité de fluorescence et la concentration jusqu'à une certaine point au dessus de laquelle la relation n est plus valable, l échantillon est trop concentré il y a ce que l on appelle un effet d écran interne. La fluorescence moléculaire a une grande sensibilité de détection ce qui peut provoquer un effet d écran si l échantillon est trop concentré. L utilisation de la fluorescence est limité au fluorophore. Pour bien distinguer les différents pics représentant la MO, on utilise les paramètres suivants : Longueur d onde d excitation : de 200 nm à 500 nm Pas du balayage en excitation : 5 nm Longueur d onde d émission : de 200 nm à 600 nm Pas du balayage en émission : 5 nm Vitesse de balayage : 2400 nm.min -1 Fenêtre d excitation : 5 nm Fenêtre d émission : 5 nm PMT voltage : 700 V Réponse 0,1 sec 16

18 Figure 10 Spectromètre de fluorescence Pour chaque échantillon analysé on a une intensité de fluorescence qui est diectement corrélée à la concentration des fluorophores présents selon la relation: I(fluo)=ΦIo(1-10 -εl[c] ) Afin d éviter les effets d écran, on a passé nos échantillons en UV et on effectue une dilution pour les échantillons ayant une absorbance supérieur à 4 et ainsi on s assure que nous somme bien dans la gamme de linéarité. Le calcul du Ra,c nous donne des informations sur la maturité de la MO. On peut ainsi savoir si la MO en présence est plus jeune et inversement. Ra,c Les échantillons ayant une quantité importante de carbone organique (>10mg de C/L) ont été dilué par 3. Les spectres de fluorescence sont délimités par deux bandes de diffusion, présentes sur tous les spectres : le Rayleigh et le Raman. La diffusion Raman est le résultat d'un état électronique virtuel induit par la lumière d'excitation. À partir de cet état virtuel, les molécules peuvent relaxer vers un niveau vibrationnel autre que celui de l'état vibrationnel fondamental. La diffusion Rayleigh est un mode de diffusion des ondes, par exemple électromagnétiques ou sonores, dont la longueur d'onde est beaucoup plus grande que la taille des particules diffusantes. On parle de diffusion élastique, car cela se fait sans variation d'énergie, autrement dit l'onde conserve la même longueur d'onde. I Rayleigh diminue en I Raman est environ égale à 1% de I Rayleigh. 17

19 Nous avons relevé les couples de longueur d onde λex et λem avec leur intensité associée pour chaque fluorophore détecté. En l occurrence, les fluorophores sont ceux de la MO. Sur ces spectres 3D, on mesure l intensité de fluorescence en fonction de la longueur d'ondes d'excitation et de la longueur d'onde d'émission nous pouvons distinguer les longueurs d'ondes d'excitation en fonction des longueurs d'onde d'émission; des intensités de fluorescence, plus ou moins importantes sont alors obtenues dans différentes région selon le composé étudié. Ces spectres 3D nous donnent des informations sur les mélanges de fluorophores, ainsi sur la nature et le vieillissement de la MO. D'après les publications de Paola Coble, on a des pics d'intensité caractéristiques pour chacune des fractions analysées: -pic de AH nommé pic C -pic de AF nommé pic A -pic de FNH près des pics C f. Spectrophotométrie UV-visible C est une technique quantitative et qualitative complémentaire de la fluorescence, permettant de mesurer l absorbance. L absorbance est caractéristique de la MO présente et dépend de son origine. Une onde électromagnétique d intensité I 0 traverse une cuve de longueur l contenant l échantillon de concentration c, l intensité du rayonnement ayant traversé la cuve est I. On mesure l absorbance de l échantillon selon la loi de Beer-Lambert : Avec : A = Log (I 0 /I) = ε l c A = absorbance (sans unité) I0 = intensité de la lumière incidente I = intensité de la lumière transmisse ε = coefficient d absorption ou d extinction molaire (L mol-1 cm-1) C = concentration molaire (mol. L-1) L = longueur de la cuve (cm) L indice SUVA permet de dire si la MO est poids moléculaire et aussi de discuter de son niveau de maturité. La valeur de la pente ainsi que l indice SUVA (Spécifique UV Absorption) indique le poids moléculaire et l aromaticité de la MO.SUVA est calculé de la manière suivante : SUVA L indice SUVA augmente quand l aromaticité augmente. Attention,l indice SUVA n est pas dépendant de la concentration en carbone organique 18

20 La méthode utilisée est la suivante : Balayage des longueurs d onde de 200nm à 400nm Vitesse de balayage: rapide Pas du balayage : 0,2 nm La ligne de base a été faite avec de l eau et du NaCl 0,1 mol.l -1 selon les analyses. g. LIF (Laser Induced Fluorescence) Pour l analyse par fluorescence induite par laser on dispose d un laser picoseconde accordable en longueurs d onde. Il est composé de 3 parties : Le laser EKSPLA PL 2241 pompe qui fournit l énergie impulsionnelle d une durée de 30 ps dont la source est un cristal de Nd:Yag. Le générateur harmonique qui fournit les énergies aux différentes longueurs d onde harmonique: 266nm,355nm, 532nm,1064nm. L oscillateur paramétrique optique permet de couvrir beaucoup plus de longueurs d onde : nm; nm; nm, cependant il est beaucoup moins énergétique que le générateur harmonique. Oscillateur paramétrique optique 210nm-340nm ; 379nm-419nm et 420nm-2300nm Générateur harmonique 266nm,355nm,532 nm et 1024nm Laser pompe Impulsionnel Nd:Yag 30 ps Le système d acquisition est composé de 3 éléments principaux : un spectromètre TRIAX 180 qui permet de sélectionner la gamme spectrale d émission grâce à un réseau de diffraction 19

21 la caméra ICCD 3000V, qui fonctionne sur le même principe que l effet photoélectrique. L énergie lumineuse reçue est pixélisée, puis intégrée pendant un temps défini, et transformée en données Le générateur GBF de fonction DG535 permet de synchroniser l ensemble. Cette technique s applique aux composés fluorescents dans l UV-visible. Lors de la fluoresence, il y a émission d un photon, correspond à l énergie libérée pour passer de l état excité à l état fondamental. Le temps de vie est la durée moyenne que met l'électron pour passer de l'état de spin excité de plus basse énergie S 1 vers l'état fondamental S 0 Le laser à induction par fluorescence est une technique complémentaire à la fluorescence. Comme tout modèle, Parafac a aussi ses limitations : Sur la détermination du nombre de composés fluorescents la variabilité des spectres. Contrôleur ICCD 3000v Générateur de fonction DG535 ICCD Spectromètre TRIAX 180 Parafac permet d extraire les différents composants d un spectre de fluorescence. Il nous donne le spectre moyenné dans ce cas-là un problème de séparation de source se pose. La solution est d apporter une information supplémentaire : le temps de vie de fluorescence. Afin de séparer ce double pic sur la figure ci-dessous, qu on retrouve souvent dans les spectres, et que le modèle Parafac ne permet pas de séparer, on a introduit une information supplémentaire : le temps de vie. Malheureusement, elle ne peut pas être mesurée par fluorescence moléculaire car leur source d excitation est considérée comme constantes dans le temps. Il nous faut une source lumineuse impulsionnelle. 20

22 Figure 11 Spectre par PARAFAC Pour une longueur d onde d excitation donnée, on mesure l évolution des spectres d émission en fonction du temps. Toutes les 0,2 nanoseceonde on mesure l intensité de fluorescence mesurée en fonction du temps et de l émission. On a vu que dans le cas idéal, l intensité de fluorescence satisfaisait le modèle exponentiel. Or il se trouve que cette intensité est convoluée avec la réponse impulsionnelle du laser et de l ICCD. L objectif est de déterminer la réponse de fluorescence pure h(n) à partir de l intensité mesurée et de la réponse impulsionnelle : on appelle cette méthode la déconvolution. Réponse impulsionnelle Pour n fluorophores Fluorescence «pure» h( t) = n k = 1 α t τ k k e Cette technique des temps de vie permet de discriminer les différents HAP présent dans le sédiment,car chaque HAP a un temps de vie défini. Avant chaque analyse en LIF, on passe notre échantillon en fluorescence 3D afin de connaître la longeur d onde d excitation Figure correspondant 12 Réponse impulsionnelle à un maximum d intensité de fluorescence. C est à cette longeur d onde que l on excite les molécules en LIF. De plus,on repasse notre échantillon en fluorescence 3D pour voir si l échantillon n a pas été altéré. 21

23 h. HPLC: Principe : La chromatographie en phase liquide à haute performance (VWR Hitachi L2130, Kinetex 26 Cu C A) est une technique de séparation des différents analytes de l échantillon entre deux phases non-miscibles (Kenan Dost,et al 2012): Une phase fixe : la phase stationnaire C18 phase inverse Une phase mobile CH 3 CN/Eau (40 :60) Colonne thermostatée 30 C, Pression : MPa ; Débit 2mL.min -1 Colonne analytique ; détection : λ nm et λ nm ; Volume d injection :10 µl Rapport Temps t volume ACN

24 I. Résultats et discussion A. Lixiviats de colonne : Les mesures de carbone organique faites par le TOC-mètre sur les échantillons liquides issus des colonnes nous montre une diminution exponentielle de la concentration en carbone organique dissous, cela correspondrait a une élution plus importante de la matière organique au début de la manipulation. En fin d expérience la concentration en COD est constante et faible : nous avons une lixiviation faible mais continue en carbone organique dissout Figure 13 COD au cours de l'élution Ces échantillons de lixiviats ont été analysés par fluorescence moléculaire afin de caractériser le type de MO lixiviée par les colonnes. Toutes les longueurs d onde d émission et d excitation ont été relevées avec leurs intensités respectives. Ces données ont permis de démontrer que les MO éluées étaient apparemment d origine naturelle car nous observons les pics des substances humiques (pics A et C). Il semblerait que les acides fulviques soient éluées en premier lieu tandis qu au-delà de 10V 0, il s agirait plus d une élution de substances plus matures (ces données ont été corrélées en plus avec l indice SUVA pour confirmer). La chromatographie ionique (figures 14 et 15) a donné une variation différente des concentrations en anions et cations selon le type de colonne (élution avec de l eau ou NaCl). 23

25 Figure 14 Anions,élution NaCl Figure 15 Anions,élution à l'eau mq Certaines concentrations cependant se sont avérés très faibles et donc inexploitables, comme les nitrites. Pour la colonne éluée avec le NaCl on remarque une élution des nitrates variables (fig.14). Très peu de phosphate et sulfate ont été mesurés lors de l élution par l eau (fig.15). Globalement les concentrations ioniques sont plus importantes dans les éluats de la colonne éluée avec NaCl. La force ionique faciliterait donc la sortie des ions (cations et anions). Les résultats des cations sont donnés en annexe..les concentrations en cations ammonium, calcium, magnésium, sodium, potassium sont constantes au cours de l élution à l eau (annexe 3). Un pic de concentration importante en magnésium et potassium apparaît au bout de 10 V 0. L analyse de l ensemble des fractions au-delà de 20V0 est en cours.. Par ailleurs, les spectres UV nous ont permis de calculer l indice SUVA (fig.16), qui nous indique si la matière organique est plus ou moins aromatique. Cependant l aromaticité n est pas liée à la quantité de carbone mais à la structure des molécules organiques. Plus l indice SUVA est important plus la MO en présence est aromatique. On a sélectionné nos échantillons en fonction de leur teneur en carbone. 24

26 On remarque sur le graphe que la MO éluée en premier est moins aromatique. Au cours de l élution, la MO est de plus en plus aromatique puis au bout d un certain temps l aromaticité diminue. Ce résultat est en accord avec les résultats de fluorescence discutés précédemment. On peut en déduire que n avons pas le même type de MO au cours de l élution elle est plus ou moins aromatique. Figure 16 Indice SUVA B. Interactions entre MON-HAP et métaux: Dans un premier temps, les propriétés acido-basiques des sédiments ont été étudiées par potentiométrie. En effet, les sites acido-basiques présents à la fois dans le fltrat du sédiment en solution aqueuse et les sites de surface sont potentiellement complexés par les métaux de transition. Le dosage potentiométrique du sédiment se fait en deux temps, d abord un dosage par l acide jusqu à un ph de 2,5 et ensuite un dosage par la base jusqu à un ph de 11. On met 4g de sédiment avec 40 ml de NaNO 3 à 0,01 mol.l -1, que l on met à agiter pendant 10 minutes puis on centrifuge à 2500 tr.min -1 ensuit on récupère le surnageant qu on dose (fig.17). Le ph initial est de 7, 24, on dose par HNO 3 O,1 mol.l -1 jusque ph 2,5 puis par NaOH 0,1 mol.l -1 jusqu à ph 11. Figure 17 Dosage filtrat par NaOH 0,1M 25

27 Ce dosage nous permet de déterminer le nombre de site acido-basiques présents dans notre sédiment (Maria Marta de Souza Sierra,2001). Par le biais de la modélisation par le logiciel PROSECE nous avons pu déterminer le nombre de sites au sein de notre matrice très complexe. Ces sites nous permettent d en déduire les possibilités de complexation avec les métaux et HAP. La procédure à suivre consiste à établir l ensemble des relations entre les composants (Métaux :M, Ligands :L,proton : H ) et les composés formés à partir des composants (ML, OH, ). D autres paramètres sont définis comme le nombre de ligands choisis (3 dans notre cas : L1, L2, L3), leur concentration et leur pka associés de départ avant optimisation. On lance ensuite le programme PROSECE qui prends en compte toutes ces données et va recalculer la courbe de dosage en tentant de se rapprocher au mieux de la courbe expérimentale. Le logiciel réitère le calcul jusqu'à être le plus proche des valeurs expérimentale (contrainte imposée dans le programme) par la méthode des simplexes. Ainsi il permet d obtenir les constantes de dissociation du proton, les concentrations optimisées des 3 ligands L1, L2 et L3 et aussi les constantes conditionnelles de complexation entre les ligands et le métal considéré. Dans ce dernier cas, les titrages ont été réalisés mais sont en cours de modélisation. pka optimisé [.] mol.l -1 L 1 2,741 1, L 2 2,919 6, L 3 9,306 6, On remarque une proportion plus importante de sites acides. En effet, les résultats de modélisation ont démontré une contribution nulle de la fraction de pka intermédiaire (pka de 5) pourtant introduite comme condition de départ Il semblerait donc que les sites acidobasiques du filtrat issu du sédiment sont soit très acides ou très basiques. Afin d aller plus loin dans l analyse des sédiments étudiés, les titrages correspondant aux solides «sédiment contaminé par des HAP» ainsi que «sédiment dont on a extrait les HAP» ont été réalisés et doivent être modélisés. Les calculs sont en cours et nous attendons des résultats de modélisation, une idée plus précise des sites acido-basiques spécifiques des HAP. 26

28 Les titrages potentiométriques montrés ci-dessus ont été réalisés sans ajout de métaux. Cependant, ces filtrats contiennent une certaine quantité métallique dissout lors de la mise en suspension du sédiment. Par conséquent, il est important, dans un second temps, de s intéresser aux concentrations métalliques dissout au cours du contact sédiment-solution aqueuse afin de simuler les phénomènes qui se produisent lors d une pluie. Deux types d expériences ont été réalisés : l une consistant à tracer une isotherme d adsorption en batch à ph fixe et concentration variable de métal (Co) et l autre consistant à mener une lixiviation dynamique du sédiment à travers une colonne (simulation de la percolation dynamique d une pluie). L isotherme d adsorption obtenue à ph 5,8 avec des concentrations croissantes de Co est montré ci-dessous (fig.18). Figure 18 Isotherme d'adsorption L isotherme d adsorption nous montre que plus on introduit du cobalt, plus celui-ci est adsorbé. Pour le cas du sédiment dont on a extrait les HAP, on remarque un palier de saturation : à, partir d une certaine concentration (10-3 M introduite) le Co ne s adsorbe plus ce qui signifierait qu il n y a plus de sites pour le complexer. Dans le cas du sédiment contenant les HAP, par contre, l évolution est linéaire même à 10-3 M, montrant ainsi que des sites de complexation sont encore disponibles pour le cobalt. Les HAP contribue à l adsorption du cobalt Cette isotherme d adsorption permet de déterminer la contribution spécifique des HAP en mg de cobalt par gramme de sédiment : elle est de 500mg de Co par g de sédiment au maximum de nos valeurs, c est-à-dire avec l introduction la plus forte de Co Ces résultats pourront être mis en corrélation avec les résultats obtenus en potentiométrie après modélisation ultérieure des autres titrages. Les éléments analysés en ICP-AES ne concernaient pas que le cobalt. Les éléments suivants ont aussi été mesurés : Al,As,Cd, Cr,Cu,Mg,Ni,Pb,Zn et Fe. Cela nous a permis de tracer la libération des autres métaux dans la phase dissoute en fonction de la concentration de Co introduite (Figure 19). 27

29 Figure 19 Métaux présent dans le sédiment sans HAP La numéro du batch (figure 19) apparaissant sur l axe des abscisses correspond à la concentration en Co introduit comme suit : 1-0,01 ppb 2-589,33 ppb ,66 ppb ,32 ppb ,60 ppb ,20 ppb ,98 ppb Figure 1 Métaux dans le sédiment avec HAP Après extraction de HAP, on remarque que le comportement du Pb,Cu,Mg,As,Al,Cd,Cr, est le même quel que soit l ajout de métal. Cependant pour le Fe, on remarque une diminution de sa concentration dans la phase dissoute. Cela serait peut être dû à une co-précipitation avec le Co. En tous les cas, le Fe est retenu dans la phase particulaire d une façon ou d une autre quand la concentration en Co augmente. Pour le Ni, on remarque 28

30 une augmentation de sa concentration dissoute quand la concentration en Co augmente. Cela voudrait dire que le Co favorise la libération du Ni et donc tendrait à dire que le Co et le Ni occupaient les mêmes sites de complexation. Pour le sédiment sans HAP, on remarque que le comportement des métaux est différent. Certains métaux tels que le Pb,Mg, Pb,Cu,Mg,As,Cd,Cr restent relativement en concentration constante lors de l ajout de Co, alors que le Fe dans ce cas, augmente lorsque la concentration en Co augmente, cela signifie que le Fe est en compétition avec le Co. De même pour le Ni et le Zn. Par ailleurs, nous avons analysé les métaux présents sur les fractions solides des colonnes. (fig.21). Nous nous sommes intéressés aux métaux présents en plus grande quantité tels que :le Zn,le Co et le Fe. Figure 21 Métaux dans les fractions de colonne On remarque que le Fe n est pas mobile, car la concentration est plus importante en haut de la colonne qu en bas. Or,le Zn et le Co ont une mobilité plus importante lors de l élution par NaCl et par l eau mq. Le Cu reste constant tout le long de la colonne. On peut en déduire qu il y a un transfert des métaux plus particulièrement du Zn et du Co vers la profondeur du sol et donc vers la nappe phréatique. 29

31 Les résultats obtenus en HPLC représentent un début d exploitation de résultats seulement. En effet, ci-après apparaît le tableau donnant les temps de rétention obtenus pour les standards aux deux longueurs d onde de détection : Composé Temps de rétention I(λ nm) I(λ nm) Fluorène 13,8 min 1,9 mv 1 mv Phénanthrène 14,7 min 3,4 mv 0,8 mv Fluoranthrène 16,35 min 0,2 mv 0,3 mv La limite de quantification a été déterminée à 0,1 mg/l. Les échantillons correspondant aux extraits de HAP ont donné des résultats exploiutables car au-dessus de la limite de quantification. Il reste à analyser l ensemble des standards afin de pouvoir attribuer l ensemble des pics aux HAP. Il a été vu d ors- et-déjà qu à 254nm la MON de type humique était détecté ainsi que les HAP. L analyse totale du spectre est donc complexe Quant à l analyse par fluorescence à laser induit pour les sédiments en présence des HAP, voici les résultats obtenus (fig.23,fig23) : Figure 22 LIF Figure 23 Les composants du sédiment 30

32 Les temps de vie pour les deux fluorophores présents sur deux sédiments à deux profondeurs sont résumés dans le tableau suivant : P 0-20 τ 1 : 10-4 ns (solvant) α 1 : 1, (solvant) τ 2 : 4,44 ns α 2 : 0,0366 τ 3 : 11,43 ns α 3 :0,0094 P τ 1 : 10-4 ns (solvant α 1 : 1, (solvant) τ 2 : 2,406 ns α 2 : 0,032 τ 3 : 8,667 ns α 3 :0,010 L analyse laser nous a permis d identifier deux types de fluorophores dans notre sédiment. Il s agit bien des temps de vie correspondant aux substances humiques et non les HAP du fait de la longueur d onde d excitation choisie. Il aurait fallu, pour compléter l étude, se positionner aux longueurs d onde propres aux HAP afin de déterminer aussi leurs temps de vie. Il reste à déterminer comment la complexation du HAP avec les substances humiques influent sur les tempos de vie de fluorescence. II. Conclusion : Ce stage a permis de s intéresser à l interaction entre la MON, les HAP et les métaux d un sédiment fortement pollué. La problématique du dragage est un véritable enjeu à la fois économique et environnemental. De ce fait, il est important de comprendre le transport des contaminants présent dans les sédiments afin de mieux connaître leur impact sur les différents compartiments de l environnement. Tout d abord, on a déterminé le nombre de sites acido-basiques du sédiment, qui sont les sites de complexation avec les métaux et les HAP. Ces interactions sont mal connues à ce jour. Des colonnes de lixiviation ont été réalisés, afin de pouvoir déterminer le transfert des contaminants vers la nappe phréatique. L analyse du carbone dans les lixiviats de colonne ainsi que la fluorescence sur ces mêmes échantillons ont permis de déterminer le type de MO lixivié au cours du temps. Les résultats obtenus par spectroscopie de fluorescence ont permis d établir qu il existe deux types de MON dans notre sédiment : les acides humiques (pic C) et les acides fulviques (pic A). Par contre les signaux propes aux HAP n ont pas été présents ; soit ils sont très peu lixiviés et sont plutôt retenus sur la matrice solide ; soit ils sont lixiviés à des concentrations en dessous- du seuil de détection de la fluorescence. L expérience réalisé sur le sédiment en présence des HAP a démontré la présence des HAP dans le filtrat, ce qui viendrait conforter la seconde hypothèse. Ces expériences de fluorescence par laser induit a conduit aux tempos de 31

33 vie des deux fluorophores détectés sur les spectres de fluorescence 3D. Il reste à réaliser les mêmes expériences de fluorescence à laser induit sur les échantillons dont on a extrait les HAP afin d observer les différences de temps de vie sur ces deux fluorophores. Les résultats nous monteraient alors s il y a eu complexation des HAP sur la MON. Par ailleurs, la corrélation avec l analyse des métaux permettrait de dire si les métaux se complexent à la MON ou bien aux HAP. L analyse confirmerait de plus le type de MON auquel se complexe le métal. Tous les lixiviats seront analysés en métaux ultérieurement et n ont donc pas pu être présentés ici. L élaboration de batch en présence de métal (ici Co) a défini le niveau de sorption du métal par le sédiment en présence ou non de HAP. On en a conclu la contribution spécifique globale des HAP pour la rétention du Co. L analyse des différentes tranches de sédiments présentes dans la colonne de lixiviation ont permis de déterminer la mobilité relative des métaux. Les principaux métaux ayant une relativement grande mobilité sont le Co et le Zn. Afin de finaliser, cette étude il faudrait déterminer par potentiométrie et modélisation par PROSECE les constantes de complexation du sédiment avec les métaux, avec et sans HAP. 32

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