Mode de fonctionnement du service sonde électronique

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1 Mode de fonctionnement du service sonde électronique La sonde électronique est un appareillage de très haute précision mais néanmoins complexe. Dans le but d'accroître les performances, l'efficacité, minimiser les pertes de temps, et faciliter l'accessibilité du service de sonde électronique, certaines dispositions simples ont été mises en places. Le mode de fonctionnement peut paraître contraignant en prime abord, mais est indispensable pour assurer la validité des résultats et travailler sereinement. Ce mode de fonctionnement est le résultat d'une expérience de plus de 30 ans dans la direction d'un service de microanalyse. Le protocole doit être respecté le plus fidèlement possible. La marche à suivre pour une étude par sonde électronique peut être résumée ainsi: 1) étude de faisabilité, 2) préparation des échantillons, 3) analyse des structures et repérage par microscopie optique, 4) mesure sur la sonde électronique, 5) interprétation des résultats bruts. Les chercheurs fonts les expérimentations et leur présence est obligatoire. De plus les chercheurs qui le désirent peuvent recevoir différents niveaux de formation en fonction de leurs besoins. 1 Etude de faisabilité : Il est demandé à tous les utilisateurs de nous communiquer les grandes lignes de la série de mesures envisagées. Cette description, a remplir sur le formulaire (en Annexe B) doit être compréhensible par des non initiés et en précisant le type de mesures envisagées (quantitatif, qualitatif, imagerie) ainsi que les éléments à mesurer; un ordre de grandeur de leurs concentrations; la dimension minimum des phases; échantillons massifs ou des couches minces (la configuration de l appareillage, le choix des conditions expérimentales et la qualité des mesures seront fortement dépendantes des informations fournies). 2 Préparations des échantillons : Il est nécessaire de respecter les conditions suivantes de préparations d échantillons afin d avoir des échantillons uniformes et de bonnes qualités. Le premier critère de qualité sur les résultats est la préparation de l échantillon (90% des incertitudes sur les résultats proviennent de l état de surface de l échantillon). Le service n étant pas équipé pour les préparations d échantillons, cette opération est à la charge des utilisateurs. Néanmoins, pour les préparations vous pouvez contacter l atelier de Lithopréparations de GM: (tél : ; mail :Christophe.Nevado@gm.univ-montp2.fr ) Les surfaces doivent être planes, polies optiquement (0.1micron) et parfaitement propres. D autre part, pour diminuer le temps de mise en place des échantillons, il est fortement conseillé d étuver préalablement les échantillons. Pour les matériaux non conducteurs, une métallisation avec une couche de carbone ( 250 ±20Å d épaisseur ) est effectuée par le service (la qualité de la couche déposée est dépendante de la propreté des surfaces)

2 Dans le but d'avoir une efficacité maximale et minimiser les pertes de temps, il est demandé aux utilisateurs de respecter la procédure mise en place pour la préparation des échantillons. Il est important de noter que les problèmes liés à la préparation des échantillons et à leur contamination sont une des sources majeures d'incertitude de l'analyse par sonde électronique. La procédure mise en place permet de minimiser ces incertitudes et d'avoir des échantillons préparés avec les critères requis pour l'analyse par sonde électronique (dimension, matériaux, état de surface) et de plus permet de mieux planifier l'utilisation de la sonde. Vérifiez bien le format de vos échantillons et leurs tolérances (en mm): lames minces longueur 45 (+0.5 ; -1), largeur 30, épaisseur 1.5 (+-0.25). Blocs ou sections polies cylindrique à bord droit de diamètre 25 (+0.5,-1) ; profondeur 5 min 20 max. Les échantillons devront parvenir au service au minimum 1 semaine avant le passage sur l'instrument. Si les échantillons ne répondent pas aux critères demandés (format, qualité de surface etc..) nous vous proposeront une autre date afin que vous puissiez résoudre le problème. Format et repérage en annexe A 3 Etude préliminaire : Il est nécessaire de faire une étude optique préliminaire et poussée de son échantillon [lumière réfléchie (sections polies et lames mince) et transmise (lames minces)]. Cette étude permet outre l'étude structurale des échantillons, de choisir dans un premier temps les échantillons les mieux adaptés au problème et de disposer du positionnement [millimétrique (absolu) et micrométrique (en relatif)] des zones à analyser. Il est vivement conseillé de fournir les photos optiques, avec repérage millimétrique (transmise et réfléchie) aux grandissements G*50 et G*200 des zones à analyser. 4 Tarification: Les tarifs journalier de la sonde électronique, sont de 176 Euros HT pour les utilisateurs de l'umii et les partenaires, de 320 Euros HT pour les membres des institutions extérieures et de 1184 Euros HT pour les industriels. L acquisition de nuit n est pas facturée. Cette dernière ne pourra se faire que si l utilisateur utilise l appareillage au minimum deux jours consécutifs. Dans ces conditions, la facturation se fera sur la base de deux jours. Pour éviter tout excès, et pour suivre la réglementation de sécurité et les horaires du personnel du service, le lancement en mode automatique se fera impérativement une heure avant la fermeture du service et le traitement des données se fera également dans la période de réservation et d ouverture du service. D autre part il ne pourra pas y avoir de recours contre tout arrêt accidentel de l appareillage durant la nuit (coupure réseau, mauvaise programmation, coupure du filament ou tout autre problème technique sur l appareillage etc.). Ces tarifications on été établies par les organismes propriétaires de l'appareillage. Aucune opération ne pourra se faire sans bon de commande. Un devis et une procédure comptable vous sera envoyé par notre service comptabilité. Il est donc important de fournir les coordonnées précises de votre laboratoire dans la feuille de demande de passage sur sonde électronique (dernière page de ce fichier) et surtout de bien préciser les éléments à analyser. Pour les utilisateurs de Geosciences Montpellier il est impératif de remplir sur LOLA une demande de devis Le bon de commande devra être fourni lors de l'établissement du planning. Le bon de commande est un engagement réciproque de votre part à respecter le planning et les modalités d'utilisation de l'appareillage et de notre part à vous fournir un appareillage adapté à vos besoins

3 Nature des prestations Utilisateurs Tarifs en euros H.T. Temps de passage Partenaires 176 /J sur Sonde électronique (SCM) (/heure) Institutions 320 /J Industries 1184 /J La mise en place des échantillons, les étalonnages (hors base de donnée), et le traitement des données sont comptabilisés dans le temps de passage sur Sonde électronique. Le service sonde électronique est un service commun de l'université autofinancé, et donc fragile au niveau financier. La complexité de l'appareillage a comme conséquence un coût de fonctionnement très élevé. Nous demandons donc pour la bonne marche du service de respecter vos engagements financiers. Devant d une part la réduction du personnel du Service Microsonde Sud, et du service financier traitant notre comptabilité et d autre part de la nouvelles organisations dans le traitement de notre facturation effectués par l agence comptable de l UMII de nouvelles dispositions en ce qui concerne les réservations à la sonde électronique sont dorénavant appliqués : Les réservations ne seront effective que lorsque les bon de commande et la feuille de demande de travaux seront fournis au responsable du service. 5 Planning : Les rendez-vous doivent être pris avec le responsable de la sonde suivant le planning. Le problème d'analyse doit être décrit très clairement avant chaque séance. (Qualitatif, quantitatif, éléments analysés, etc. ). Le planning définitif sera fixé lorsque le bon de commande sera parvenu au service. 6 Horaires : Le service est ouvert de 9h à 17h en continu, et pour le bon fonctionnement du service nous demandons de respecter ces horaires. Ces horaires incluent la mise en place des échantillons, les étalonnages (hors base de donnée), et le traitement des données. 7 Publication : Toute publication incluant des données originales issues de mesures effectuées sur la sonde électronique devront nommément mentionner l'instrument, à savoir "Service Commun Microsonde Sud, Université de Montpellier II". Les références des publications, thèses, DEA et communications à des congrès utilisant les données obtenues avec la Sonde Electronique devront être fournis au service. Les conditions expérimentales et les références aux méthodes développé dans le service et utilisées lors des expérimentations doivent être cités. A titre d exemple : Major element compositions of minerals were determined in thin sections by EPMA on a CAMECA SX- 100 instrument equipped with five wavelength-dispersive X-ray spectrometers (WDS) at Service Microsonde Sud (Université Montpellier 2). The analyses were done with 20 kv accelerating voltage, a focused beam of 10 na and counting times of s

4 Concentrations are obtained from raw intensities using the X-PHI quantification procedure (Merlet, 1994). Natural minerals, synthetic oxides and pure metals are used as standards. Merlet, C., An accurate computer correction program for quantitative electron probe microanalysis. Mikrochim. Acta 114/115, Cet exemple devra être adapté aux types d analyses effectuées. 8 Utilisateurs : Pour les étudiants de M1 et M2, la présence d un encadrant est obligatoire pendant la séance. Toutes ces dispositions ont pour but de faciliter l'accès à l'appareillage à tous, de travailler dans une certaine sérénité, et surtout d'obtenir des résultats de qualités. Claude Merlet Géosciences Montpellier UMR CC 60 Université de Montpellier II Sciences et Techniques du Languedoc Pl E. Bataillon Montpellier Cedex 5 Tel Tel EPMA Tel SIMS fax ANNEXE A Forme du porte échantillon : 25mm 20mm Partie réservée aux échantillons 20mm Repérage du 0 sur l'anneau 25mm Cas des lames minces : Partie réservée aux échantillons 45mm Repérage du mm - -

5 Repérage Afin de déterminer le sens d orientation de l échantillon et précisément les points de mesure lors de l analyse, il faut marquer: - une flèche sur le bord gauche au bas de la lame, légèrement décalée du bord (y=1 mm et x=1 mm) - une croix sur le bord gauche sur le diamètre du cercle, légèrement décalée du bord Faire des photos de l échantillon et calculer les coordonnées (en micron) des points de mesure à partir du point O. Repérage sur support de lames minces : Etant données X' et Y' coordonnées obtenues à partir du microscope, les nouvelles coordonnées transposées à la sonde électronique seront calculées à partir des corrections suivantes : Partie claire accessible Corrections en microns : Lame 1 X=X ' Y=Y' Lame 2 X=X' Y=Y' Hauteur de lame 45 mm Largeur de lame30mm épaisseur du support de 2mm repère du zéro machine Corrections en microns : Lame 3 X=X' Y=Y' Lame 4 X=X' Y=Y'

6 SERVICE MICROSONDE SUD Demande de passage sur sonde électronique Nom de l'utilisateur : Laboratoire : Nom du responsable : Téléphone : Date : N de bon de commande : Type d'analyses et éléments mesurés : Nombre d échantillons : Référence des échantillons: Microanalyses effectuées le : L'utilisateur : Le responsable :

7 UNIVERSITE MONTPELLIER II SCIENCES ET TECHNIQUES DU LANGUEDOC Montpellier, le SONDES Service Gestion Université Montpellier 2 CC Montpellier cedex 5 Fournisseur SIFAC : NTRA207_13 Groupe Marchandises : DEVIS NATURE DES ETUDES OU TRAVAUX EFFECTUES MONTANT Travaux effectués à la Microsonde Electronique de Montpellier (SCM) Taux TVA en vigueur 19.6% Montant HT (en ) Pour acceptation de ce devis, prière de nous adresser un bon de commande Le responsable du Service C. MERLET Université Montpellier 2 - Code APE 803Z - SIRET : Identification Etablissement TVA: FR Trésorerie Générale de l Hérault - Banque : Guichet : Compte : clé : 33 IBAN : FR BIC/Swift adress : BDFEFRPPXXX

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