EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7

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1 CHEXP-M5 BTS CHIMISTE Session 2003 NOM du candidat :... Prénom :... N d'inscription :... EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7 SUJET N 5 Après avoir lu le texte du sujet répondre aux questions suivantes (durée maximale 30 min). La calculatrice est interdite pour cette partie. FICHE DE CHOIX LISTE DU MATERIEL ET DES INDICATEURS NECESSAIRES A LA MISE EN ŒUVRE DU DOSAGE DE LA SOLUTION (S) DE SULFATE DE CUIVRE (II) Le matériel convenable ne sera délivré qu'après remise de cette feuille de choix. 1. Etalonnage de la soude. Préciser l'indicateur coloré à utiliser (justification non demandée). 2.Dosage ph-métrique de l'edta. Choix du ou des appareils de mesure : Choix des électrodes : 3. Dosage par potentiométrie à intensité nulle des ions cuivre (II) : Choix du ou des appareils de mesure : Choix des électrodes : 4. Dosage par potentiométrie à intensité imposée non nulle des ions cuivre (II) : Choix du ou des appareils de mesure : Choix des électrodes : 1/6

2 DOSAGE D'UNE SOLUTION (S) DE SULFATE DE CUIVRE (II). On dispose d'une solution (S) de sulfate de cuivre (II) de concentration molaire C voisine de 0,05 mol.l Etalonnage d'une solution de soude : volumétrie. TRAVAIL A EFFECTUER 2. Dosage d'une solution d'edta par la solution de soude précédemment étalonnée : ph-métrie 3. Dosage de la solution (S) par l'edta : potentiométrie à intensité nulle. 4. Dosage des ions cuivre (II) de la solution (S) par une solution de thiosulfate de sodium : potentiométrie à intensité non nulle. 5. Dosage des ions cuivre (II) par spectrophotométrie. 1. Dosage des ions cuivre (II) par potentiométrie à intensité nulle Etalonnage d'une solution de soude de concentration voisine de 0,1 mol.l -1. La solution de soude est étalonnée par pesées d'hydrogénophtalate de potassium. Peser avec précision une masse m d'hydrogénophtalate de potassium ; la dissoudre dans un peu d'eau distillée ; ajouter l'indicateur de votre choix ; verser la solution de soude jusqu'au virage de l'indicateur. Effectuer deux essais. Q1- Ecrire l'équation de la réaction mise en jeu dans ce dosage. Q2- Justifier le choix de l'indicateur coloré. Q3- Exprimer la concentration C1 de la solution de soude en fonction de la masse m pesée, de la masse molaire M de l'hydrogénophtalate de potassium et du volume V1 à l'équivalence Dosage ph-métrique d'une solution d'edta disodique de concentration voisine de 0,05 mol.l -1. La solution d'edta disodique est dosée en présence d'ions calcium par ph-métrie à l'aide de la solution de soude précédemment étalonnée. Remplir la burette avec la solution de soude. Dans un bécher, introduire une prise d'essai E2 = 10 ml de la solution d'edta disodique et 30 ml d'une solution de chlorure de calcium à 0,05 mol.l -1. Verser la solution de soude et tracer la courbe ph = f (v) où v est le volume de soude versé. Repérer le volume V2 à l'équivalence. 2/6

3 Q4- Ecrire les équations des réactions mises en jeu au cours de ce dosage. Q5- Etablir la relation donnant la concentration C2 de la solution d'edta disodique en fonction de la concentration C1 de la solution de soude, du volume E2 de la prise d'essai et du volume V Dosage de la solution (S) par potentiométrie à intensité nulle en utilisant l'edta disodique comme titrant. Remplir la burette avec la solution d'edta disodique. Dans un bécher introduire : - une prise d'essai E3 = 10 ml de la solution (S) à doser ; - environ 20 ml de tampon ammoniacal - 2 ou 3 gouttes de solution du complexe HgY 2-. Plonger le couple d'électrodes convenables, ajouter la quantité d'eau déminéralisée nécessaire ; tracer les variations de la différence de potentiel E entre ces électrodes en fonction du volume v d'edta disodique versé. Relever le volume V3 à l'équivalence. Q6- Ecrire l'équation de la réaction mise en jeu dans ce dosage. Q7- Etablir la relation liant la concentration C de la solution (S), la concentration C2 de la solution d'edta disodique, le volume E3 de la prise d'essai et le volume équivalent V3. Q8- Montrer que la différence de potentiel E entre les deux électrodes peut se mettre sous la forme E = A + B py où py = - lg[y 4- ] et où A et B sont des constantes que l'on précisera (aucune application numérique n est demandée). 2. Dosage des ions cuivre (II) par potentiométrie à intensité non nulle Remplir la burette avec la solution de thiosulfate de sodium dont le titre exact est donné par le centre d'examen. Dans un bécher introduire : - une prise d'essai E4 = 20 ml de la solution (S) ; - 30 ml d'une solution d'iodure de potassium à 100 g.l -1. Attendre 5 minutes. Plonger les électrodes dans la solution, ajouter la quantité d'eau déminéralisée nécessaire. Régler le montage de façon à obtenir un courant d'environ 2 µa. Tracer les variations de la différence de potentiel E entre ces électrodes en fonction du volume v de thiosulfate versé. Repérer le volume V4 à l'équivalence. 3/6

4 Q9- Ecrire les équations des réactions mises en jeu au cours de ce dosage (on pourra utiliser I 2 (aq) à la place de I 3 - ). Q10 - Etablir la relation liant la concentration C de la solution (S), la concentration C4 de la solution de thiosulfate de sodium, le volume E4 de la prise d'essai et le volume V4. Q11 - Montrer que l'allure de la courbe de dosage permet de vérifier qu'un couple redox que l'on précisera constitue un système rapide sur l'électrode utilisée. 3. Dosage des ions cuivre (II) par spectrophotométrie On dispose d'une solution étalon (E) de sulfate de cuivre (II) de concentration molaire exactement égale à 1, mol.l -1 et d'une solution d'ammoniac à 1 mol.l -1. Diluer 5 fois la solution (S) ; soit (X) la solution fille obtenue Préparation de la gamme étalon (fioles de 50 ml). Fiole Solution (E) /ml Solution d'ammoniac / ml Eau déminéralisée Compléter à 50 ml 3.2 Préparation des essais. On veut préparer deux solutions (X1) et (X2) à partir de la solution (X) dans deux fioles de 50 ml. Fiole X1 X2 Solution X / ml Solution d'ammoniac / ml 5 5 Eau déminéralisée Compléter à 50 ml Mesurer l'absorbance A des solutions de la gamme d'étalonnage et des deux solutions (X1) et (X2) à la longueur d'onde de 600 nm en faisant un blanc sur la fiole 0. Tracer la courbe donnant A en fonction de la concentration molaire en cuivre(ii), notée C Cu. Q12- Préciser le rôle de la solution d'ammoniac. Q13- Justifier le choix de la longueur d'onde de travail. Q14- Justifier le choix des valeurs des volumes de solution (X) utilisés pour préparer les solutions (X1) et (X2). 4/6

5 DONNEES (à 25 C ) Masse molaire Hydrogénophtalate de potassium, KHA : M = 204,23 g.mol -1 Constantes d'acidité Acide phtalique, AH 2 : pka 1 = 2,9 ; pka 2 = 5,4 Acide éthylènediamminetétracétique (H 4 Y) : pka 1 = 2,0 ; pka 2 = 2,7 ; pka 3 = 6,2 ; pka 4 = 10,3 Constantes de formation des complexes CuY 2 : lg β = 18,6 HgY 2 : lg β = 21,8 CaY 2 : lg β = 10,7 Zones de virage d'indicateurs colorés acido-basiques Hélianthine : 3,1 à 4,4 Rouge de méthyle : 4,4 à 6,2 Bleu de bromothymol : 6,0 à 7,6 Phénolphtaléine : 8,2 à 10,0 Potentiels standard S 4 O 2-6 / S 2 O 2-3 : E = 0,09 V I 2 (aq) / I : E = 0,62 V Cu 2+ / CuI (s) : E = 0,88 V Produit de solubilité CuI pks = 12,0 RTln10 /F = 0,06 V 5/6

6 1.1. Etalonnage de la solution de soude. Essai 1 FEUILLE DE RESULTATS Masse m / g Volume V1 / ml Concentration de la solution de soude / mol.l -1 Essai 2 C1 = ± (précision : 0,5 %) 1.2. Dosage ph-métrique de la solution d'edta. Volume à l'équivalence V2 = C2 = ± (précision : 1 %) 1.3. Dosage de la solution (S) par l'edta disodique. Volume à l'équivalence V3 = Concentration en ions Cu 2+ dans (S) : C = ± (précision : 1,5 %) 2. Dosage des ions cuivre (II) par le thiosulfate de sodium. Volume à l'équivalence V4 = Concentration en ions Cu 2+ dans (S) : C= ± (précision : 1 %) 3. Dosage des ions cuivre (II) par spectrophotométrie. Fiole X1 X2 C Cu / mol.l -1 Absorbance Concentration en ions Cu 2+ dans (S) calculée à partir de (X1) : CS1 = Concentration en ions Cu 2+ dans (S) calculée à partir de (X2) : CS2 = Valeur retenue pour la concentration en ions Cu 2+ dans (S) : C = ± (précision : 3 %) 6/6

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