UNIVERSITE de Liège. Connaissance des Matériaux Métalliques. Laboratoire 1 : Métallographie. LTAS Aérospatiale & Mécanique

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1 UNIVERSITE de Liège Métallurgie et Science des Matériaux LTAS Aérospatiale & Mécanique Connaissance des Matériaux Métalliques Laboratoire 1 : Métallographie Christine BRASSINE 04/

2 Métallographie? Définition : Observation de la microstructure et de la constitution des métaux et des alliages. Intérêt? caractérisation de la microstructure observation d échantillons Lier phénomènes micro- et macroscopiques Amélioration comportement des matériaux (limite élastique, fatigue, conduction électrique et thermique, magnétisme ) Labo 1 2

3 Programme du laboratoire Liens : Propriétés macroscopiques Structures microscopiques Fonctionnement et principe du microscope Préparation des échantillons métalliques Rappels : Diagrammes d équilibre Le(s) diagramme(s) Fer Carbone Formation de plusieurs aciers et fontes Calculs de proportions Les diagrammes d Aluminium, des laitons et bronzes Labo 1 3

4 Microstructure groupement d atomes = GRAINS taille et forme varient Cristal pas infini réseaux d orientations différentes dans chaque grain (quasi-isotropie ou texture) Imperfections dans réseaux lacunes impuretés (insertion, substitution) dislocations Plusieurs phases solides (solutions, combinaisons intermétalliques ) Labo 1 4

5 Macroscopique - Microscopique Propriétés physiques : Dilatabilité Diffusivité Propriétés électrique et thermique : Conductibilité Semi-conducteurs Propriétés magnétiques : Diamagnétisme Paramagnétisme Ferromagnétisme Propriétés mécaniques Module de Young Limite élastique Ductilité Dureté Fluage Fatigue Liaisons atomiques Réseaux cristallins Taille des grains Lacunes Dislocations Impuretés (en solution ou précipités) Domaines de Weiss Structure microscopique Labo 1 5

6 Macroscopique - Microscopique Etapes du processus de fabrication (évolution température, solidification, déformation, traitement thermique ) Influence sur la microstructure Influence sur les propriétés mécaniques Avoir forme et propriétés mécaniques voulues Contrôle du processus indispensable Contrôle de la microstructure à chaque étape! (étude échantillons) Labo 1 6

7 Microscope Échantillon Caractéristiques : Microscope optique Grossissement : 500x (1000x max) Facilité d utilisation Faible profondeur de champ Microscope à réflexion échantillons polis Labo 1 7

8 Préparation échantillons Propriétés : Fini de surface = Poli-miroir (lumière ne traverse pas échantillon travailler en réflexion) Faire ressortir les différentes phases Processus : Prélèvement découpe Enrobage Polissage Attaques chimiques ou électrolytiques Labo 1 8

9 Echantillons : prélèvement Prélèvement = opération délicate! Retirer échantillon d une pièce complète découpage L échantillon doit être représentatif de ce que l on recherche (lieu du prélèvement) Ne pas modifier les propriétés ou la microstructure NE PAS CHAUFFER! NE PAS DEFORMER! Labo 1 9

10 Echantillons : prélèvement Electro-Fil Laser électroérosion entre fil (Cu ou W) et pièce Tronçonnage Labo 1 10

11 Echantillons : enrobage A chaud (backélite) A froid (résine époxy) Labo 1 11 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

12 Echantillons : polissage Fini de surface : miroir Labo 1 12 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

13 Échantillons : attaques Traitement d attaque fait ressortir : l orientation des grains les joints de grains la nature des grains pour un alliage biphasé grâce à la sélection d un réactif d attaque Labo 1 13

14 Échantillons : attaques Attaque pour faire ressortir l orientation des grains Labo 1 14

15 Échantillons : attaques Attaque pour faire ressortir les joints de grains Labo 1 15 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

16 Echantillons : conservation Protection contre oxydation : Stockage dans milieu sec Couche de vernis Labo 1 16

17 Diagrammes d équilibre Principe : Deux éléments atomiques (systèmes binaires) T et [ ] données? Phase(s) stable(s) Construction : A partir des énergies libres (G) A partir des relevés de température Plusieurs points caractéristiques (eutectiques, péritectiques, etc.) Labo 1 17

18 Diagrammes d équilibre Courbes de composition SOLIDUS, LIQUIDUS SOLVUS (lacune de miscibilité) Ex. : Equilibre Cu-Ag Labo 1 18

19 Diagrammes d équilibre Interprétations des diagrammes d équilibre permet d accéder à 3 types de données : Les phases en présence La composition de ces phases (via les lignes de conjugaison) La quantité de chaque phase (via la règle des segments inverses)! Domaine monophasé ou biphasé Labo 1 19

20 Diagrammes d équilibre Phases en présence Règles générales Un domaine de phase : max. 2 phases en équilibre Système eutectique : 3 phases à l équilibre aux points situés sur l isotherme eutectique 2 domaines monophasés (α, β) séparés par 1 domaine biphasé (α + β) Labo 1 20

21 Diagrammes d équilibre : REGLE DES SEGMENTS INVERSES Deux bilans de matière a b X L X 0 X S 1. Physique : f s + f L = 1 2. Chimique : X 0 = X S. f S + X L. f L f X X 0 L = L X X S S = b a + b Labo 1 21

22 Diagrammes d équilibre : Exemple Labo 1 22 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

23 Diagrammes d équilibre : EUTECTIQUE Définition : Point caractérisé par la transformation Liquide α solide + L β solide + L L α + β ( α + β ) solide Ex. : Equilibre Pb-Sn Labo 1 23

24 Diagrammes d équilibre : Exemple Labo 1 24 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

25 Diagrammes d équilibre : PERITECTIQUE Définition : Point caractérisé par une des transformations suivantes : L +α β ou L + β α Liquide β solide + L α solide + L β solide α solide ( α + β ) solide Ex. : Equilibre Ag-Pt Labo 1 25

26 Diagrammes d équilibre : exemple Ex. : Equilibre Ag-Pt Labo 1 26 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

27 Diagrammes d équilibre : MONOTECTIQUE Définition : Point caractérisé par la transformation +α L 1 Liquide L 1 L 1 + L 2 L 1 L 2 + α L 2 +α Ex. : Equilibre Cu-Pb Labo 1 27

28 Diagrammes d équilibre : SYNTECTIQUE Définition : Point caractérisé par la transformation +α L 1 L 2 + L 1 L 2 +α L 2 + L 1 α α solide Labo 1 28

29 Diagrammes d équilibre : EUTECTOÏDE Définition : Point caractérisé par la transformation : β α + γ α solide + β solide β solide α solide + γ solide β solide + γ solide solide solide solide Ex. : Equilibre Fe-C Labo 1 29

30 Diagrammes d équilibre : PERITECTOÏDE Définition : Point caractérisé par la transformation α solide α solide + γ solide α solide + β solide β solide α solide + β solide γ solide γ solide ( γ + β ) solide Labo 1 30

31 Diagramme Fer Carbone Deux formes : Diagramme STABLE (avec graphite) : Fe C Diagramme METASTABLE (avec cémentite) : Fe Fe 3 C Caractéristiques : Points particuliers : Eutectique (métastable : 1147 C, 4.3% de C) Péritectique (métastable : 1493 C, 0.16% de C) Eutectoïde (métastable : 723 C, 0.8% de C) 4 phases solides possibles : δ (0 0.07% de C à 1493 C) γ (0 2.06% de C à 1147 C) α (0 0.02% de C à 723 C) Fe 3 C = cémentite (6.69% de C) Labo 1 31

32 Diagramme Fer Carbone Diagramme STABLE (-----) fonte malléable Diagramme METASTABLE ( ) acier et fonte blanche Diagrammes STABLEet METASTABLE fonte grises +rs zones limitées par : Limites solubilité Limites transformations Labo 1 32

33 Diagramme Fer Carbone Péritectique Eutectique Eutectoïde Labo 1 33 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

34 Diagramme Fer Carbone : LE FER PUR Transformations : 1536 C : solidification en Fe δ (réseau cubique centré) 1392 C : transformation allotropique : Fe δ Fe γ (cubique centré cubique faces centrées) 911 C : transformation allotropique : Fe γ Fe α (cubique faces centrées cubique centré) Remarque : γ = Austénite α = Ferrite Labo 1 34

35 Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX ACIER : % de C < 2.06% ACIER DOUX : % de C < 0.02% Propriétés microscopiques: 1 phase = Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à 20 C) Précipités secondaires = cémentite Propriétés mécaniques: Très ductile : Allongement ~40% Limite élastique faible ~ MN/m² Utilisation : Emboutissage G-P : transformation allotropique P-Q : limite de solubilité Labo 1 35

36 Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX 100x Echantillon 100 ferrite cémentite joints de grain 500x Labo 1 36

37 Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE ACIER EUTECTOÏDE : % de C = 0.8% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Perlite UNIQUEMENT = lamelles Ferrite (88.3%) Cémentite (11.7%) Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : Fonction de la finesse Très résistant Utilisation : Câbles de précontrainte Courroies transporteuses Flexibles hydrauliques Labo 1 37

38 Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE ACIER EUTECTOÏDE : % de C = 0.8% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Perlite UNIQUEMENT = lamelles Ferrite (88.3%) Cémentite (11.7%) Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : Fonction de la finesse Très résistant Utilisation : Câbles de précontrainte Courroies transporteuses Flexibles hydrauliques Labo 1 38

39 Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE Echantillon x 100x Labo 1 39

40 Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE ACIER HYPOEUTECTOÏDE : 0.02 < % de C < 0.8% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Ferrite (proeutectoïde) + Austénite Ferrite (proeutectoïde) + Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à 20 C) Perlite = lamelles ferrite/cémentite Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : A CALCULER! Sont fonction de : Proportion Propriétés Perlite/Ferrite perlite Labo 1 40

41 Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE perlite ACIER HYPOEUTECTOÏDE : 0.02 < % de C < 0.8% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Ferrite (proeutectoïde) + Austénite Ferrite (proeutectoïde) + Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à 20 C) Perlite = lamelles ferrite/cémentite Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : A CALCULER! Sont fonction de : Proportion Propriétés Perlite/Ferrite Labo 1 41

42 100x Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE ferrite Echantillon 103 perlite 500x 1000x Perlite = Lamelles ferrite/cémentite Labo 1 42

43 Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE ACIER HYPEREUTECTOÏDE : 0.8 < % de C < 2.06% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Cémentite (proeutect.) + Austénite Cémentite (proeutect.) + Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Cémentite (primaire ou proeutectoïde) Perlite (=eutectoïde) = lamelles ferrite/cémentite (88.3%) (11.7%) Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : Difficiles à évaluer! Cémentite propriétés inconnues Labo 1 43

44 Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE ACIER HYPEREUTECTOÏDE : 0.8 < % de C < 2.06% Etapes caractéristiques : Liquide Austénite Cémentite (proeutect.) + Austénite Cémentite (proeutect.) + Perlite Propriétés microscopiques : Composition : Cémentite (primaire ou proeutectoïde) Perlite (=eutectoïde) = lamelles ferrite/cémentite (88.3%) (11.7%) Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques : Difficiles à évaluer! Cémentite propriétés inconnues Labo 1 44

45 100x Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE Echantillon 106 Cémentite primaire 500x Labo 1 45

46 ACIERS : Propriétés mécaniques Charge de rupture [MN/m²] Allongement [%] Résilience [J/cm²] Dureté [Brinell] Ferrite Cémentite Perlite très fine normale grossière Labo 1 46

47 Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE FONTE : % de C > 2.06 FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE : 2.06 < % de C < 4.30% Diagramme métastable Etapes caractéristiques : Liquide Austénite primaire + liquide Austénite + Lédéburite Cémentite (proeutectoïde) + Perlite + Lédéburite transformée Propriétés microscopiques : Composition : Perlite (provenant de l austénite primaire) Lédéburite transformée = globules d austénite ( perlite) dans cémentite Labo 1 47

48 Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE FONTE : % de C > 2.06 FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE : 2.06 < % de C < 4.30% Diagramme métastable Etapes caractéristiques : Liquide Austénite primaire + liquide Austénite + Lédéburite Cémentite (proeutectoïde) + Perlite + Lédéburite transformée Propriétés microscopiques : Composition : Perlite (provenant de l austénite primaire) Lédéburite transformée = globules d austénite ( perlite) dans cémentite Labo 1 48

49 100x Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE Perlite (issue de l austénite proeutectoïde) Echantillon 300 Cémentite (issue de l austénite proeutectoïde) Cémentite (de la lédéburite) Perlite (issue de l austénite de la lédéburite) 500x Labo 1 49

50 Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE EUTECTIQUE FONTE BLANCHE EUTECTIQUE : % de C = 4.30% Diagramme métastable Etapes caractéristiques : Liquide Lédéburite Lédéburite transformée (austénite perlite) Propriétés microscopiques : Composition : Lédéburite transformée UNIQUEMENT! Base de cémentite (48.5%) Globules d austénite (transformée en perlite à 723 C) Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Propriétés mécaniques Très dure Très fragile Non ductile Labo 1 50

51 Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE : 4.30 < % de C < 6.69% Diagramme métastable Etapes caractéristiques : Liquide Cémentite primaire + liquide Lédéburite + cémentite Lédéburite transformée + cémentite Propriétés microscopiques : Composition : Cémentite (primaire) Lédéburite transformée = globules d austénite ( perlite) dans cémentite Précipité secondaire Cémentite (dans la ferrite) Labo 1 51

52 Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE Cémentite (primaire) Lédéburite (perlite ds cémentite) Labo 1 52

53 Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE Pourquoi? Fonte blanche fragile Comment? À partir de fonte blanche (traitement de malléabilisation) Transformation cémentite graphite + Fer Fe 3 C 3 Feγ + C 2 méthodes : Américaine (graphitisation) «à cœur noir» Diagramme STABLE Européenne (décarburation) «à cœur blanc» Trait. Thermochimique C + O CO Labo 1 53

54 Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE Etapes caractéristiques : Méthode américaine Chauffer à 950 C perlite austénite cémentite graphite + aust. Refroidir lentement STABLE Attention à l eutectoïde Méthode européenne Chauffer + oxydant C > CO en surface Refroidir + rapidement partie métastable perlite Propriétés microscopiques : Méthode américaine Ferrite Amas de graphite Méthode européenne A cœur : Ferrite + Perlite En peau : Ferrite Labo 1 54

55 Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE Echantillon x 100x 500x 500x Labo 1 55 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

56 Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE (europ.) Coupe : Profondeur Labo 1 56 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

57 Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE Diagramme? STABLE pour solidification METASTABLE à état solide Comment? Agents graphitisant (Si, C, Al ) Refroidissement lent Etapes caractéristiques Solidification dans diagramme STABLE ( austénite, graphite, eutectique) Passage sur diagramme METASTABLE Fonte grise hypereutectoïde Fonte grise perlitique Fonte grise hypoeutectoïde Labo 1 57

58 Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE Propriétés microscopiques Composition Graphite (primaire, eutectique, secondaire) Perlite (Cémentite ou ferrite (proeutectoïde)) Alternative : Fonte grise NODULAIRE solidification complète en austénite, trop riche en carbone (abaissement de la température de l eutectique) apparition du graphite dans l austénite (à l état solide) et non plus dans le liquide nodules 3 possibilités Labo 1 58

59 Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE LAMELLAIRE Echantillon x 500x Labo 1 59 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

60 Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE NODULAIRE Echantillon x 500x Labo 1 60 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

61 FONTES : Propriétés mécaniques FONTES Charge de rupture [MN/m²] Allongement [%] Résilience [J/cm²] Dureté [Brinell] Malléables à cœur noir à cœur blanc Bonne (surf.) (à cœur) Grise lamellaire Médiocre nodulaire Bonne Labo 1 61

62 Diagrammes Aluminium : CUIVRE et SILICIUM Labo 1 62 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

63 Diagrammes Aluminium : SILICIUM 100x 500x Labo 1 63 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

64 Diagrammes Cuivre : ETAIN (bronze) et ZINC (laiton) Labo 1 64 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

65 Diagrammes Cuivre : 100x 500x ZINC (laiton) Labo 1 65 LTAS - Métallurgie et Science des Matériaux

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