Analyse Thermogravimétrique couplée à l Emission Acoustique pour l étude de la corrosion d alliages à haute température

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1 CEFRACOR 24 Octobre 2013 Analyse Thermogravimétrique couplée à l Emission Acoustique pour l étude de la corrosion d alliages à haute température Omar Al haj ; Véronique Peres ; Eric Serris ; Michel Cournil Ecole Nationale Supérieure des Mines, SPIN-EMSE, CNRS : UMR 5307, LGF, F Saint-Etienne François Grosjean ; Jean Kittel ; François Ropital IFP Energies nouvelles, Rond-point de l échangeur de Solaize BP3, Solaize Projet FUI IREINE (Pole Axelera) Partenaires industriels : IFP, RHODIA, MISTRAS Partenaires académiques : LEPMI(INPG), MATEIS (INSA), LGF (EMSE-SPIN) 1 24/10/2013

2 Sommaire 1. Contexte de l étude 2. Couplage analyse thermogravimétrique / émission acoustique 3. Test de référence : a) Oxydation du Zy 4 à 900 C sous 20 %O 2 b) Oxydation du Zy 4 à 900 C sous 20 % O % air reconstitué 4. Attribution des salves d émission acoustique 5. Conclusion 2 24/10/2013

3 Contexte de l étude Metal dusting: Corrosion catastrophique des alliages à base de Fe-Ni et Co Raffinage du pétrole, pétrochimie et les industries de transformation de l'énergie pour des températures comprises entre 400 C et 700 C et dans des environnements de forte activité en carbone (a c > 1) MD conséquences : Perte locale importante d épaisseur du métal Desintegration des matériaux métalliques (crevasses, piqûres, ) 24/10/2013 3

4 Contexte de l étude Suivi des installations par émission acoustique Associer les signaux d EA aux phénomènes émissifs AVANTAGES: applicable sous diverses conditions environnementales pas d infrastructures lourdes Faible coût pour la mise en place Etude à l échelle laboratoire avec un couplage innovant : TG + EA in situ Etude cinétique + attribution de salves acoustiques aux phénomènes émissifs σ > σ c Couche corrodée Fissures Substrat Corrosion HT Transmission des ondes G.O. Préamplification Acquisition & traitement Filtrage Amplification Traitement Enregistrement 24/10/2013 4

5 ATG & EA H.J.Schmutzler et H.J. Grabke Développement [oxidation d un of metals guide 1993] d onde en alumine : Tige en platine Diamètre de 1 mm D.Renusch and M.Schütze [Surface and coatings technology 2007] -Optimiser la transmission des ondes -Réduire l amortissement des ondes en minimisant le nombre d interfaces K.SATO et al [Journal of the ceramic society of japan 2005] -Guide d onde inerte vis-à-vis de l atmosphère du traitement thermique et de l échantillon -Faible coefficient de dilatation thermique W.Przybilla and M.Schütze (Oxidation of Metals 2002) fils en platine de 1 mm de diamètre de 1 mm 50 cm de longueur soudés sur l échantillon Tubes en alumine Tige en alumine -Optimiser la surface de contact entre le GO / capteurs de l EA et entre échantillon / GO -Position Michael et maintien Schulte de and l échantillon Michael Schütze sur le guide d onde [Oxidation of metals 1999] Tige en quartz + pince en céramique Alumine conserve la forme des ondes avec une faible perte en amplitude et en énergie M.J.Hoffman, et al [Acta Materialia 2001] Cône en laiton (cuivre + zinc) 24/10/2013 5

6 ATG & EA Préamplificateur Thermobalance TAG 24 SETARAM : Capteur piézoélectrique Montage symétrique Fours graphite avec faible inertie. Moufles : tube alumine (diamètre 3 cm) Précision de la balance : 0,5 µg Gamme : 0-100g Canne fantôme inerte et semblable au guide d onde (GO) Support métallique du guide d onde Mesures externes en sortie: Spectromètre de masse Sonde humidité Sonde oxygène Enregistrement simultané de la masse de l échantillon et des signaux d émission acoustique (EA) Canne fantôme Guide d onde 24/10/2013 6

7 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Oxydation d un alliage de zirconium (Zy 4) à 900 C Zr Sn Fe Cr Hf % 1.45 % 0.21 % 0.1 % 0.01 % 1. Oxydation de Zy4 Croissance interne d une couche de ZrO 2 2. ZrO 2 soumise à des contraintes de compression (PBR > 1) ZrO 2 3. Contraintes > contrainte de fracture de zircone 4. Fissuration de la couche de ZrO 2 5. Fissures ondes élastiques transitoires Zr ZrO 2 Fissuration de ZrO 2 Phénomène émissif : salves d EA 24/10/2013 7

8 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Atmosphère Montée en T - T du Durée du palier Vitesse de montée en en palier: sous : palier : isotherme : température et de refroidissement 20% O2 + 80% He 3 L/h - He 900 C 5 heures 15 K/ min 20% O2 + 5 % air + 75 % He 3 L/h - He 900 C 5 heures 15 K/ min Paramètres d EA Seuil d acquisition Pre-trigger Préamplification Vitesse d acquisition 15 db EA 128 µs 60 db EA (0,25 µs) 4 MHz PDT HDT - HLT µs 8 24/10/2013

9 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE 20 % O 2 : 7,5 mg/cm² cinétique parabolique (diffusion O 2 dans ZrO 2 ) 20% O % air : 41,5 mg/cm² effet catalytique de l azote (ZrN) thèse M. Lasserre 9

10 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Transition cinétique 20% O 2 :Vitesse décroissante pendant le palier de température 20% O % air : apparition d un accélération cinétique ~ 6000 s 10

11 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Transition cinétique 20% O 2 : Salves EA uniquement au refroidissement 20% O % air : Salves d EA pendant le palier après la transition cinétique & au refroidissement 11

12 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Transition cinétique TT données d EA : Application de filtres pour soustraire le bruit instrumental (essai à blanc) : Amplitude < 18 db EA Energie absolue < 2 aj Fréquence moyenne > 200 khz 1coup 1 µs 12

13 TEST DE REFERENCE A HAUTE TEMPERATURE Transition cinétique 13 24/10/2013

14 Attribution des salves d EA Métallographie d une coupe de Zy4 oxydé sous 20 % O 2 ZrO 2 α-zr α - Zr α - Zr(O) Fissures dans α - Zr(O) α-zr(o) ZrO 2 dense Couche externe dense de ZrO 2 Fissuration de la phase α-zr(o) 14 24/10/2013

15 Attribution des salves d EA Zy4 oxydé sous 20 % O 2 Fissuration de la phase α-zro lors de refroidissement 15 24/10/2013

16 Attribution des salves d EA Métallographie d une coupe de Zy4 corrodé sous 20 % O2 + 5 % air ZrO 2 ZrO 2 dense ZrO 2 poreuse α Zr (O) ZrO 2 α-zr(o) Microstructure post mortem très complexe 1 Fissuration transversale de la couche externe initialement dense de ZrO 2 2 Fissuration transversale et longitudinale de la couche interne poreuse de ZrO 2 3 Fissuration de la phase α-zr(o) 16 24/10/2013

17 Attribution des salves d EA Zy4 oxydé sous 20 % O 2 + 5% air Fissuration de la phase ZrO 2 pendant le palier et pendant le refroidissement 17 24/10/

18 Attribution des salves d EA Traitement en cours : Formes d ondes (Analyse des ondelettes) 18 24/10/2013

19 Attribution des salves d EA Spectroscopie RAMAN in-situ : Explorer Jobin Yvon Laser (λ = 532 nm) Ouverture numérique (NA) = 0,25 Diamètre du faisceau laser = 2,6 µm Profondeur de pénétration du faisceau ~ 1-2µm Cellule chauffante Raman in-situ Observation de la surface d une plaquette de Zy4 sous le microscope : Spectre Raman : uniquement de la zircone monoclinique 19 24/10/2013

20 Analyse RAMAN in-situ de l oxydation de Zy 4 Type Montée en T - T du Palier Vitesse de montée en d échantillon : sous : palier : isotherme : température et de refroidissement Zy4 3 L/h - He 900 C Durée 3 heures 20 % O % He + 5% air 15 K/ min 20

21 Conclusion Couplage ATG/EA performant pour l étude de la corrosion à haute température Couplage ATG & EA fonctionnel : acquisition simultanée de la variation de la masse de l échantillon et des signaux acoustiques in-situ Validation du fonctionnement du guide d onde à température ambiante et à haute température Attribution des salves d EA à des phénomènes émissifs : fissuration pendant l oxydation ou le refroidissement : avantage par rapport aux observations des échantillons post mortem 21 24/10/2013

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