Utilisation de la Spectrométrie Raman dans l étude de la cristallisation. Daniel Neuville, IPGParis Dominique de Ligny, Université Lyon 1

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1 Uttn Stét Rn n étu ttn Dn Nuv, PGP Dnqu Lny, Unvté Lyn 1

2 Pn xé 1 L Stét Rn 2 Cttn étéèn: Détntn t n én 3 Cttn èn x tu: Détntn én 4 Cttn èn n tu: Etu nétqu 5 Déxtn n tu D Nuv / D Lny 2/34

3 1 Stét Rn - Déuvt S CV Rn éuvt 't Rn n 1928 v n étunt KS Knn ν tnt x N Pyqu n 1930 u tv D Nuv / D Lny 3/34

4 1 Stét Rn Dun uè Qun n ut un éntn tnnt à un n étnétqu ntqu, ju t u u nnt t tn, un tt t uè t DFFUSEE (nnt tn tn n'ént ux 'tqu éétqu) L'ny n équn tt uè ué t n évn : -un nt ê nuu 'n qu u nnt, un ELASTQUE 1/10 4 -un nt nuu 'n ént u u nnt, un NELASTQUE, un RAMAN 1/10 8 D Nuv / D Lny 4/34

5 1 Stét Rn nttn uè/tè un n étnétqu ntt v vtn t Un tn ntt v un nn S tn nnt ê én qu'un nvu vtn, y ABSORPTON u tn, n SPECTROSCOPE NFRA ROUGE S tn nnt un én tè uéu ux nvux 'én vtn, n v un énèn DFFUSON : RAYLEGH tn nnt t ué nt ê én RAMAN STOCKES tn ué à u én L tn nnt éé à éu u un quntté 'én nnt à 'én vtn né à tntn 'étt nnt E 0 (v=0) à 'étt xté E 1 (v=1) RAMAN ANT STOCKES : tn ué à u n én L éu n un étt xté éé u tn nnt un quntté 'én nnt à 'én vtn tntn 'étt xté E 1 (v=1) à 'étt nnt E 0 (v=0) D Nuv / D Lny 5/34

6 1 Stét Rn ntnté Rn Putn nvux vtnn = * R R = [1-x(-ν/kT)] ν (ν -ν) 4 = J, k= JK -1, = T tétu n K, ν n n u nnt A + à 514n, ν = ) νn n n -1 L UV u qu R Aty unt, % unt t Wvnu, étqu n étnétqu nut un nnt té tè: -Rè étn té u -Ptn u ué t nttn nt t t xttn -Cnnttn è -At n Z -Ln vnt D Nuv / D Lny 7/34

7 Ex : St u v 5000 Mn n (ω 1 ) D 1 (ω 2 ) 4000 VV ztn HV ztn S O S ntnté (u) Bn k D 2 (ω 3 ) D Nuv / D Lny Dé Rn ( -1 ) /34

8 9/34 D Nuv / D Lny CCD Sytè n n 't tnt u t Rn nné 1 Stét Rn Avné tnqu

9 1 Stét Rn Cn D Nuv / D Lny 10/34

10 1 Stét Rn Réutn t éutn t znt én jt t nuu n u 0,5 à 1 µ éutn vt v 1 µ n n v jt X100 L A 514n 10 µ St CCD X100 Oyu jtv Bn 2007 D Nuv / D Lny 11/34

11 1 Stét Rn A K D Nuv / D Lny 12/34

12 2 Cttn étéèn: nttn L y CA 2 S 2 O 8 ntt D Nuv / D Lny 13/34

13 2 Cttn étéèn: éttn t u u CA3613 té 60 n à 960 C nt [Nw Zn Tktk] tux ntéu ént tux xtéu D Nuv / D Lny 14/34

14 2 Cttn étéèn: nttn C 75 A 15 SO 32 ntnté ykt n 'n -1 ntt ént CA3333 té 300 n à 960 C D Nuv / D Lny 15/34

15 3 Cttn èn: ntxt étu Pétqu t nnnt ét nué étu un utn vt-équ AM t PF é T + Cu PF t AM ué u N Cntnt qu: Ptt tux Cttn èn Ctux nn quté u nnnt: C 2+x N 8-x [SO 4 ] 6 O 2 + V éu D Nuv / D Lny 17/34

16 3 Cttn èn: t à 2 RAMAN 10µ 1030 C 10µ 1180 C tt 10µ 830 C 1µ 680 C 1µ 730 C D Nuv / D Lny Wvnu ( -1 ) v ut v nt 18/34

17 3 Cttn èn: Quté tux FuP nt GuSz Tλ Sz = π GuSz Ryn-X Rn 10 ntnty Cyt z (n) Ttu (t ttnt) 0,10 Vt t Ttu (t ttnt) 0,08 0, Tt n Gu Sz 0,04 0,02 0,00 D Nuv / D Lny -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 Vt Pt 19/34

18 3 Cttn èn: qunttn ént tt = α + (1 α) = x n + (1 x) yt x t α nt é : té ént u v t u t nnt un nétqu -ntn ntn? Stn = n ntnty (u) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 nt α = tt n yt yt Qunttn tv é à vnnt étn 0,0 tt Rn t ( -1 ) D Nuv / D Lny 20/34

19 3 Cttn èn: étntn u én Cnt / nt Ttu ttnt ( C) Cn T >T >T t 3 é u é à un ttn étt ttnn: t ntn é à nuétn n à étt ttnn évutn étt n P n èt nétqu D Nuv / D Lny 21/34

20 4 Cttn èn n tu : unt 2000 CSO 3 T(K) L 2 SO 4 K 2 SO 4 L 2 SO 3 CMS 2 O 6 Tétu é u nt un nnu 800 BNO 3 KNO Pun (W) D Nuv / D Lny 22/34

21 4 Cttn èn n tu : ynnnt u n L Wn λ x T = 0, K Uttn UV t n u ynnnt u n D Nuv / D Lny 23/34

22 4 Cttn èn n tu : t n tu Aqutn t 7 à 10 nut 155n 141n 129n 118n 107n 56 n 45 n 34 n 23 n 950 C 15 n Féqun ( -1 ) D Nuv / D Lny Féqun ( 820 C -1 ) 24/34

23 4 Cttn èn n tu : vnnt vu t 1,4 1,2 Cnt 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0-0,2 t t T (n) 1090K 1180K 1220K 1254K 1405K D Nuv / D Lny 25/34

24 4 Cttn èn n tu : én tvtn Tux n R wt = t 1 t 5,0 4,5 E DTA =350 kj/ 6,0 5,5 E DTA =350 kj/ 4,0 E= kj/ 5,0 n(ntn t) 3,5 3,0 2,5 n(t) 4,5 4,0 3,5 E= kj/ 3,0 2,0 2,5 1,5 2,0 0, , , , , , , , , , , , /Ttu 1/Ttu En tvtn én tvtn étné n ATD En tvtn ntn-nuétn t u tux n nt t nt é u ê énèn un u N D Nuv / D Lny 26/34

25 5 Déxtn n tu 1-V éé à 1300 C t té à 10 3 C/n 2-Mtutu nyé TEM t MEB é n 5 V nt Ttnt nt 600 C t 1000 C V ut 3-Suv nnt tutuux tét Rn H-C à 325 n Cu unt Lnk T1500 Cu 10 C/n, 1 t n 3 n Rnt 5 C/n, 1 t n 3 n Buu t xént u à nnttn n M tn yn X DSC u ATD t u MEB D Nuv / D Lny 27/34

26 5 Déxtn n tu: n à 5 nt 700 C 800 C 900 C 1 Lqu SO 2 -B 2 O 3 -N 2 O-C 2 O MO 3 tnu Ont tè nt tnu Tétu té 2 Lqu 10n 1µ 1µ 5n Hèn n TEM T = 570 C Suétqu utttt MEB Métqu utttt n N, C, M P nnétqu n TEM Pu étn A B B A B A B A P ju V éu uv n M, C, N P nu Lqu n n M N, C, M,O SO 2 -B 2 O 3 -N 2 O-C 2 O-MO 3 v Ftn Dutn Tétu té uéu à 900 C D Nuv / D Lny 28/34

27 5 Déxtn n tu: évutn t M0 : 063SO 2-017B 2 O 3-017N 2 O-003C 2 O Dnut Q Q t B-O D Nuv / D Lny 29/34

28 5 Déxtn n tu: évutn t M0 : 063SO 2-017B 2 O 3-017N 2 O-003C 2 O 0,45 0,40 Cu Q3 0,45 0,40 Rnt 0,35 0,35 ntnty (u) 0,30 0,25 0,20 0,15 Q4 B-O - 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 Dnut 0,10 0, T = 570 C T( C) T=570 C T( C) B4 B3 Déyétn u éu S B3 B4 Pyétn u éu S D Nuv / D Lny 30/34

29 5 Déxtn n tu: ntu u M M1 G t t 700 C M-O ν M-O n éntn yétqu unté MO Féqun vtn u M n nvnnnt N Q3, Q4 Dnut B-O N 2 MO 4 qu à 700 C D Nuv / D Lny 31/34

30 5 Déxtn n tu: évutn utu u M t t M-0 (N): ntnty vm-o ntnty 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0, ,0 T( C) 2,8 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 N tn Q3/Q4 T= 650 C B T= 770 C A Ftn B A B A D Nuv / D T( C) Lny T= 900 C Dutn M qu M1 0, (u) ntnty M-O Q3/Q Rn t ( ) ntnté n M-O Qu ntétn nt t t M Aunttn nnt éxtn Dén unt utn unt éxn u N t nvé t B NBO Rt ntnté Q3/Q4 Pyétn nnt éxtn Péu nv unt utn Déyétn nnt utn 40 C 610 C 640 C 670 C 700 C 730 C 760 C 790 C 820 C 850 C 880 C C 970 C 1000 C 32/34

31 6 Cnun St Rn: Nn-tutv t étn éntn nnttn n én à é u n â u n F à é à ut tétu Sn u v t t à Pt étntn èt nétqu Sn à nnttn tè ntnt éént à Z évé D Nuv / D Lny 33/34

32 nt Lyn LPCML Bn Cnn Gé Pnz P PGP Ezn Stukj P ENSCP Dn Cunt O Mju CEA Mu S Su Bz D Nuv / D Lny 34/34

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