Thermométrie (MP4) Ecole Normale Supérieure de Cachan Département de physique. Par. Taoufik AMRI et Brice DUBOST

Transcription

1 Ecole Normale Supérieure de Cachan Département de physique Préparation à l agrégation de physique Montage de Physique : Thermométrie (MP4) Par Taoufik AMRI et Brice DUBOST Novembre 2006

2 TABLE DES MATIERES A. INTRODUCTION GENERALE :... 1 B. APPROCHE DE L ECHELLE DE TEMPERATURE :... 1 B.1. THERMOMETRE A GAZ (COLONNE A SF6) :... 1 B.2. THERMOMETRE A SONDE PLATINE :... 4 B.3. PYROMETRE OPTIQUE :... 6 B.3.1. Principe :... 6 B.3.2. Illustration :... 7 C. THERMOMETRES DE REPERAGE :... 8 C.1. GENERALITES :... 8 C.1. THERMOMETRES A SEMI-CONDUCTEURS :... 9 C.1.1. Thermomètre à diode :... 9 C.1.2. Thermistance : C.2. THERMOCOUPLES : C.2.1. Principe d un transmetteur de température à thermocouple : C.2.2. Caractérisation d un thermocouple de type K : D. CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES :... 15

3 A. Introduction générale : Depuis des siècles, les hommes ont essayé d appréhender les notions de «chaud» et de «froid» en introduisant notamment le concept de température. Celle-ci fût d abords établie de manière empirique et intuitive à l aide de points remarquables, ou fixes, comme la fusion de l eau et l ébullition de cette dernière. On décrétait alors que le zéro de l échelle coïncidait avec la fusion de l eau alors que la centième graduation repérer l ébullition de celle-ci. Et entre les deux? Et bien on graduer de manière linéaire. On peut alors se demander à juste titre si une telle démarche possède vraiment un sens intrinsèque. L avènement de la thermodynamique a permis de définir la notion de température de manière univoque comme une grandeur mesurable. Elle propose même un dispositif permettant sa mesure : le thermomètre à gaz parfait qui établit l échelle de température thermodynamique internationale (EIT 90). Nous allons donc articuler nos illustrations expérimentales en partant d une telle échelle établie à l aide d un thermomètre à gaz (colonne à SF6, ENSC 417) qui permettrait normalement d étalonner un thermomètre à résistance de platine qui servira alors de thermomètre de référence dans toute la suite de manipulation. L utilité d une telle démarche apparaîtra dans la suite de notre exposé. En effet, les manipulations d un thermomètre à gaz sont très lourdes, et l usage d une sonde de platine est courant en métrologie. On qualifie même parfois cette démarche d échelle pratique de température. Elle nous permettra en tout cas de poursuivre nos démonstrations notamment lorsque l on abordera les thermomètres dits de repérages dont l utilité pratique couvre un nombre important d applications. B. Approche de l échelle de température : B.1. Thermomètre à gaz (colonne à SF6) : Le principe d un thermomètre à gaz est très simple comme l illustre la figure 1. En effet, l équation d état d un gaz parfait permet de déterminer la température thermodynamique T de ce dernier à partir de sa pression P et du volume dans lequel il est confiné comme : PV T = nr où n et R désigne le nombre de moles de gaz contenu dans le volume V indiqué sur la colonne, et R la constante des gazs parfaits données par : R = Nk. A B 1

4 Avec kb = 1,38 10 J / K et NA = mol. Or, on sait qu un gaz réel se rapproche d un gaz parfait lorsque les pressions sont suffisamment faibles, ou si le gaz est suffisamment dilué. On emploie souvent pour la première limite le terme de pressions évanouissantes. Figure 1 : Principe général d un thermomètre à gaz. Avec notre dispositif (colonne à SF6, ENSC 417), on devra considérer la limite équivalente de gaz très dilué, c'est-à-dire pour 1 0 V. Un bain régulé en température (ENSC 418.0) assure la circulation d eau dans la colonne à SF6. Un volant réglable permet d ajuster le niveau de mercure, et donc le volume de la colonne dans lequel le SF6 est confiné. Un manomètre à aiguille affiche enfin la pression correspondante pour chaque volume de gaz sélectionné à l aide du volant. On trace alors les différentes isothermes (Figue 2) PV = f ( 1 V ) dont une extrapolation permet de déterminer l ordonnée à l origine correspondant à la limite du gaz parfait. Figure 2 : Réseau d isothermes PV f ( 1 ) 2 =. V

5 On obtient alors notre échelle de température que l on compare avec la température mesurée à l aide d un thermomètre étalonnée comme l illustre la figure 3. Figure 3 : Comparaison des températures calculées par extrapolation des isothermes avec les températures mesurées par un thermomètre étalonné. On constate bien que les résultats de nos extrapolations sont très mauvais. Cela peut s expliquer par le fait que l on ne peut pas détendre suffisamment le SF6 contenu dans la colonne. On se place donc dans une région où le développement du Viriel au second ordre domine, et une régression linéaire n a plus de sens! Néanmoins, on obtient un bon résultat pour de basses températures comme l isotherme correspondant à la température de 32 C en rouge sur la figure 2. Il devient même possible d estimer un ordre de grandeur du terme de pression partielle présent dans l équation d état de Van der Waals : P nrt n = a V V. V On obtient en effet pour ce dernier l ordre de grandeur suivant a 1 dans les unités SI qu il faudrait comparer (?) avec une valeur tabulée Pour conclure, on considérera cette expérience comme une illustration qualitative permettant de tracer la ligne directrice de notre montage, et surtout d introduire l échelle pratique de température qui nous permettra de calibrer différents thermomètres de repérage. 2 3

6 B.2. Thermomètre à sonde platine : L échelle pratique de température est en fait réalisée à l aide d un thermomètre à résistance de platine (ENSC 414) qui est étalonné à l aide des points fixes de l échelle EIT 90. Il s avère que le comportement de la résistance de platine avec la température est très bien décrit par un polynôme du second degré dont les trois coefficients ont une très faible dispersion d une sonde à l autre, et en particuliers en ce qui concerne le terme linéaire. Pour la détermination de ces trois coefficients, nous devons donc utiliser trois points fixes. Nous avons choisi les deux points fixes de l eau : la fusion (273,15 K) et l ébullition (373,15 K) de cette dernière, et le point de fusion de l étain (507,08 K). On aurait pu utiliser les points triples de l eau ou du diazote mais le dispositif du département ne permet pas de saisir la température avec notre sonde de platine tout en assurant l étanchéité du dispositif. Les mesures de résistance ont été effectuées à l aide d un multimètre numérique HP 34401A ayant de très bonnes performances. Il permet notamment des mesures de résistance à 4 fils s affranchissant ainsi de la résistance des connectiques. La sonde de platine est dotée d une fiche DIN (4 plots) destinée à ce genre de mesure. Etalonnage de la sonde de platine : Points fixes de l eau : On commence par le plus simple mais il faut savoir ce que l on fait! Le point de fusion est obtenu en mélangeant de l eau et de la glace en équilibre. On relève alors la valeur de la résistance de la sonde de platine qui est stable dans le temps. Elle correspond à la température de fusion de l eau, soit 273,15 K. Ensuite, on prépare le point d ébullition de l eau. Pour cela, on doit chauffer un certain volume d eau distillée, et veiller jusqu à l apparition de la première bulle de vapeur qui marque le point d ébullition de l eau. On relève la résistance de la sonde Pt qui correspond donc à 373,15 K. Point de fusion de l étain : On utilise de l étain en grain vendu par les fournisseurs de produits chimiques, ce qui donne accès à la pureté de ce dernier. On dispose les grains dans un creuset que l on porte à température sur la flamme d un bec bunsen, ce qui rend la manipulation délicate. On doit faire fondre entièrement l étain avant de planter la sonde de platine après avoir arrêter le chauffage. Ainsi, l étain va se refroidir, et l on observera que la résistance de platine diminue jusqu à atteindre un palier. Ce dernier marque alors la solidification de l étain. La valeur de résistance associée correspond donc à la température thermodynamique de 507,08 K. L interpolation de ces points d étalonnage est représentée sur la figure 4-a. Cependant, dans l optique de notre montage, nous allons utiliser cette sonde comme thermomètre de référence pour étalonner différents thermomètres de 4

7 repérages. On aura donc accès à la résistance de la sonde de platine, et l on devra remonter à la température thermodynamique. Cela est possible en interpolant cette fois la température des points fixes en fonction des résistances associées comme le montre la figue 4-b. On dispose alors de notre échelle pratique de température. (a) (b) Figure 4 : Interpolations des points d étalonnage. Enfin, il serait intéressant de comparer le terme linéaire d interpolation de la réponse de la sonde avec les valeurs tabulées. En effet, les sondes de platines sont soumises à une standardisation si bien que l on appelle le modèle utilisé dans nos manipulations «une Pt 100» car elle présente une résistance électrique de 100 Ohms à 0 C! 5

8 B.3. Pyromètre optique : Avant d aborder les thermomètres de repérage, il est utile de présenter le dispositif «légal» permettant la mesure des très hautes températures. En effet, l échelle internationale de température (EIT 90) instaure l usage du pyromètre optique qui est malheureusement inutilisable au département car la lampe de ce dernier est hors d usage Cependant, nous avons essayé d illustrer la loi de Wien avec des résultats encourageant mais à nuancer tout de même comme nous allons le voir. B.3.1. Principe : On souhaite déterminer la température d un corps chauffé. Si l on assimile ce dernier à un corps noir, on sait que la densité spectrale du rayonnement qu il émet est décrite par la formule de Planck. En particuliers, la longueur d onde du maximum de cette densité spectrale suit la loi de déplacement de Wien : λ 3 maxt = mk. Cette loi exprime simplement le fait que le corps tend à émettre aux petites longueurs d onde lorsqu il est chauffé. Le schéma de principe est reproduit sur la figure 5. (E) Corps à la température T P La (L1) (L2) Figure 5 : Principe du pyromètre optique. On dispose d une lampe à incandescence (La) qui est un corps gris dont on superpose l image par la lentille (L2) avec celle du corps chaud obtenue par la première lentille (L1). Si la lampe est étalonnée, c'est-à-dire que la relation entre la température de son filament et la puissance électrique P l alimentant (mesurée au wattmètre) est connue, il devient possible de déterminer la température du corps en faisant «disparaître» l image du filament sur l écran (E). En effet, le maximum de la densité spectrale de ce dernier coïncide alors avec celui du corps étudié. C est pour cette raison que l on parle parfois de 6

9 pyromètre à disparition de filament. L un des points important de ce dispositif est l observation des deux corps noirs sous le même angle solide! B.3.2. Illustration : Afin d illustrer la loi de déplacement de Wien, nous avons alimenté une lampe à incandescence utilisée d habitude en optique avec une alimentation variable de puissance (12 V AC) disponible en salle d électronique. A l aide d un wattmètre, il devient possible de déterminer la puissance injectée dans la lampe éclairant le spectroscope de poche USB Advance interfacé avec un ordinateur. On relève ainsi le produit de la réponse spectrale du spectroscope (à ne pas négliger ) par le spectre d émission de la lampe. On visualise ainsi le déplacement du pic spectrale, et il devient même possible d illustrer la loi de Wien en traçant la longueur d onde du pic en fonction de la puissance électrique à la puissance -1/4. En effet, la puissance rayonnée par la lampe est égale à la puissance électrique reçue. Celle-ci est obtenue à l aide d une relation de type loi de Stefan Boltzmann : 1/4 Si l on trace la courbe λ max f ( P ) P 4 T. =, on s attend à obtenir une droite. La figure 6 représente nos résultats, et soutient donc nos propos. Figure 6 : Illustration de la loi de déplacement de Wien. Les barres d erreurs indiquées sur le graphique précédent correspondent à l incertitude sur la mesure des longueurs d onde qui est de 10 nm. On constate que la dispersion des points de mesures se situe dans la limite de ces barres. Cela peut s expliquer par la réponse spectrale du spectroscope, et en particuliers celle de la fibre optique qui permet l injection du rayonnement dans ce dernier. Néanmoins, les résultats constituent une belle illustration de cette loi de déplacement qui est à la base du pyromètre optique, et plus 7

10 généralement des mesures de très hautes températures telles qu elles sont menées en métrologie mais aussi dans l industrie sidérurgique C. Thermomètres de repérage : On distingue les thermomètres de repérage des thermomètres de mesure. En effet, un système physique peut présenter une grandeur X qui peut dépendre de la température X = f ( T). Ainsi, le repérage est pertinent que si pour une valeur donnée X o de la propriété physique X correspond par f une seule, et une seule, valeur de la température T o. On pourrait alors se demander : «Pourquoi une telle propriété ne serait elle pas une mesure de la température, de la même manière que la résistance de platine permet de mesurer la température?». Et bien la réponse vient simplement du fait que la loi d évolution f présente une très grande dispersion pour une série du même système. La sonde de platine ne présente pas de telle dispersion puisque la noblesse du matériau assure même une tabulation du terme linéaire en température comme nous l avons évoqué précédemment. De plus, l étude de la réponse d un thermomètre de repérage sera appelée calibration par distinction avec l étalonnage des thermomètres de mesure. C.1. Généralités : Un thermomètre est avant tout un transmetteur (i.e. ensemble formé d un capteur et d un conditionneur, électronique le plus souvent), et doit être caractérisé en tant que tel. En effet, en étalonnant la sonde de platine, on ne s est intéressé qu à sa justesse qui ne peut avoir de sens que si le thermomètre est capable de détecter toutes les variations de température qu il subit. Pour préciser ces situations, on doit alors comparer le temps de réponse du capteur aux durées caractéristiques d évolutions des températures externes. On pourrait choisir par convention de mesurer le «temps de réponse à 63%» comme cela se fait couramment en mesures physiques. Cependant, une telle définition exige que le système fournissant la réponse soit du premier ordre, ou assimilable à un système du premier ordre. Il s avère que l on peut tout à fait considérer la majorité des thermomètres comme étant des systèmes du premier ordre. Pour expliquer ce fait, on s intéresse à la conduction thermique d un thermomètre composé typiquement d un capteur de capacité thermique C th, et d un boîtier de protection idéalement très conducteur de la chaleur dont on désignera la résistance thermique par Rb et la capacité thermique par C b. La figure 7 représente alors le modèle électrocinétique équivalent à la conduction thermique qui s opère dans un tel thermomètre. 8

11 T ext φ th Rb Cb T( t) T( t) T init Figure 7 : Modèle équivalent de la conduction thermique dans un thermomètre. Si l on calcule la fonction de transfert de ce modèle équivalent de la conduction thermique, on constate assez rapidement que la fréquence de coupure à -3dB est donnée par : f c 1 = 2π R C C ( + ) b th b. Autrement dit, la bande passante d un thermomètre est considérablement améliorée lorsque les capacités thermiques de ce dernier deviennent très faibles. On retrouve alors l idée selon laquelle un thermomètre doit être un corps de très faible capacité thermique! Nous allons donc à présent caractériser différents thermomètres de repérage en ce sens là. C.1. Thermomètres à semi-conducteurs : On retrouve ces thermomètres dans la plupart des applications courantes faisant intervenir des régulations de température. En effet, les capteurs à semiconducteurs possèdent des coûts très attractifs, et ne demandent pas de précautions particulières. Leur comportement en température fait intervenir certaines propriétés des matériaux utilisés notamment l énergie de gap qui conditionne en grande partie leurs propriétés. C.1.1. Thermomètre à diode : Nous avons réalisé un thermomètre à LED se basant sur la loi de Schockley. En effet, cette dernière décrit l évolution du courant direct d une diode en fonction de la tension de polarisation à ses bornes, et de la température de la jonction PN, soit : 9

12 qu e kt B iut (, ) = io e 1, où i o est un courant qui dépend essentiellement du matériau avec laquelle la jonction est réalisée. La linéarisation de cette relation permet d écrire la tension directe aux bornes de la diode comme une relation affine de la température : U( T) = a+ bt, lorsque le courant direct i est constant avec A > 0 et B < 0. Le montage réalisé est reproduit sur la figure V 10k 1k + TL081 S U( T) 1k i 1k Figure 8 : Schéma électronique du thermomètre à LED. Afin de maintenir un courant direct constant dans la LED et suffisamment faible (sinon la LED chaufferait!), on articule une source de courant autour d un amplificateur opérationnel usuel TL081. Le courant circulant dans la LED est alors voisin de 2mA, ce qui permet même de faire briller la LED d un rouge éclatant ajoutant ainsi une touche ludique Ensuite, le calibrage de ce thermomètre a été réalisé avec la sonde de platine comme référence sur la gamme de température allant de 0 C à 100 C. Nos résultats sont illustrés sur la figure 9. 10

13 Figure 9 : Calibrage du thermomètre à LED. On constate que le nuage de points est très bien décrit par une relation affine. Il devient alors possible d estimer la sensibilité de ce transmetteur. En effet, cette dernière est essentiellement conditionnée par la résolution du voltmètre mesurant U. On a utilisé encore une fois le HP 34401A qui permet de résoudre δ U = 0,1mV sur le calibre utilisé. La sensibilité du transmetteur est alors donnée par : δu δ T = = 0.05K, b ce qui est très convenable pour ce genre de dispositif. Il se trouve que l on pourrait nettement améliorer ces résultats en décalant la tension d offset a. L électronicien du département a réalisé ce travail en montant en cascade un montage soustracteur à AOP permettant d ajuster cet offset, et de travailler avec le calibre optimal du HP 34401A. Il faudra prendre garde dans ce cas à l influence du bruit de courant du aux ondulations de la source de tension. Nous avons mesuré (i.e. oscilloscope numérique en couplage AC en utilisant une mesure RMS sur la voie considérée) pour les petites alimentations symétriques ± 15V, des fluctuations en tension de( δ E) 2mV, soit un RMS bruit en courant de : ( δ ) ( δ ) i E R µa. RMS RMS Enfin, on mesure le temps de réponse à 63% de ce thermomètre en le soumettant à un échelon de température en le plongeant dans la glace puis dans de l eau en ébullition. On utilise à cet effet l oscilloscope numérique Tektronic TDS3012 en prenant 4 secondes pour la base de temps. Une fois l échelon soumis, on garde une image numérique de l évolution de la tension au cours du temps permettant la mesure du temps de réponse grâce au curseur. Nos mesures indiquent : τ 63% 12s, k 11

14 ce qui peut s expliquer par le conditionnement de la LED présentant une grande capacité thermique. C.1.2. Thermistance : Nous allons calibrer une thermistance de 100kΩ à l aide de notre échelle pratique de température. En effet, une telle résistance est réalisée à partir d un matériau semi-conducteur, et la résistance de ce dernier varie avec la température suivant la relation : ( ) Egap 2kT B RTh T = Roe, où R est une constante dépendant de la thermistance, et o Egap est l énergie de gap (i.e. l énergie séparant le dernier niveau de la bande de valence du premier niveau de la bande de conduction). Nos mesures nous permettent de tracer la réponse de cette thermistance, et d en extraire la valeur du gap comme l illustre les graphiques de la figure 10. (a) (b) Figure 10 : (a) Calibration de la thermistance, (b) Détermination du gap du matériau semi conducteur. 12

15 Le nuage de point obéit bien à la loi exponentielle évoquée précédemment, ce qui permet de déterminer le gap du matériau semi-conducteur avec lequel la thermistance est réalisé. Il se trouve que la valeur mesurée Egap = 0.74eV semble indiquer que la thermistance soit réalisée à base de Germanium (Ge) qui présente un gap de Ge Egap 0.75eV. La vérification a été faite : ce matériau est bien employé pour ce genre de composants! C.2. Thermocouples : C.2.1. Principe d un transmetteur de température à thermocouple : Il existe un autre type de thermomètre de repérage très utilisé en pratique, il s agit des thermocouples dont le schéma de principe est disponible sur la figure 11. T T = T T ref T ref M2 Soudure M1 M1 U = K T + K T Figure 11 : Principe d un thermocouple. Un thermocouple se compose de deux métaux différents M1 et M2 que l on soude entre eux comme l illustre la figure 11. Si ces deux soudures sont portées à des températures différentes, il apparaît alors une différence de potentiel chimique se traduisant par l apparition d une différence de potentiel U développable en puissance entière de cet écart de température T. On parle encore d effet Seebeck. Les thermomètres à thermocouple du commerce sont dotés de conditionneurs électroniques mesurant la température de référence grâce à un thermomètre à diode par exemple. Il calcule ensuite la température T à partir de la tension électrique U, et de cette température de référence. 13

16 C.2.2. Caractérisation d un thermocouple de type K : Nous avons calibré un thermocouple de type chromel-alumel K. La courbe de calibrage est reproduite sur la figure 12. Figure 12 : Calibration d un thermocouple de type K. On constate que sur la gamme des températures choisies, la réponse est assimilable à une droite. Et de la même manière que précédemment, la mesure du temps de réponse à 63% de ce thermocouple nous donne : τ 63% 2s, qui est nettement plus court que le temps de réponse du thermomètre à diode pour des raisons évidentes liées au conditionnement de ces capteurs. En effet, le thermocouple caractérisé était placé dans une pointe métallique qui favorise beaucoup plus les transferts thermiques nécessaires à la thermalisation. Ainsi, un thermocouple «nu» (une soudure à l air libre) est beaucoup plus rapide puisque les temps de réponse typiques sont de l ordre de la milliseconde mais deviennent beaucoup plus fragiles 14

17 D. Conclusions et perspectives : A travers ce montage, nous avons abordé plusieurs aspects liés à la thermométrie. Nous sommes partis de la définition même de la température thermodynamique, et nous avons conçu notre échelle pratique de température selon les recommandations des métrologues (EIT90). Cette dernière nous a alors permis de caractériser divers thermomètres de repérage dont l usage est très courant surtout dans les applications de régulation de température. En effet, un thermomètre de repérage suffit pour réaliser un asservissement à condition que son temps de réponse soit petit devant les temps caractéristiques d évolution des températures qu il doit repérer. Nous avons montré les origines et les méthodes de mesure des temps de réponse de ces dispositifs. Il s agit là d un critère déterminant dans le choix des thermomètres de repérage et même de mesure 15

18 BIBLIOGRAPHIE ET REFERENCES [1] Hans Breuer, «Atlas de la physique», La pochothèque (Livre de poche). [2] M-N. Sanz, A-E. Badel, F. Clausset «Physique Tout en un 1 ère année MPSI- PCSI-PTSI», Dunod. 16