Chromiting basse teneur en cobalt Passivation en couche épaisse pour Zinc et alliages de zinc
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- Marie-Madeleine Landry
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1 SurTec 680 LC Chromiting basse teneur en cobalt Passivation en couche épaisse pour Zinc et alliages de zinc Propriétés Liquide concentré à base de chrome trivalent. Meilleure protection anticorrosion que les recommandations de la norme DIN SS. Produit une couche d aspect clair, d un vert légèrement irisé La couche de passivation peut être teintée avec des colorants organiques ou le SurTec 680 Y Longue durée de vie du bain même en cas de réintroduction des eaux de rinçage Les couches déposées répondent aux exigences ELV, RoHS et WEEE lorsque le traitement est réalisé selon le procédé recommandé. Breveté pour le monde entier : Europe ; Japon ; USA 6, 287,704 Numéro IMDS : Applications SurTec s utilise au tonneau et à l attache. Le procédé SurTec 680 LC inclut les produits suivants : Concentré de Chromiting SurTec 680 LC contenant du chrome trivalent; du cobalt et un agent complexant SurTec 680 sel K est ajouté dans le bain lorsque la teneur en zinc augmente pour complexer le zinc SurTec 680 C, solution de cobalt, est un additif contenant du cobalt et qui s ajoute pour la maintenance du bain selon le résultat des analyses. Option recommandée : Valeurs de montage : SurTec 680 LC SurTec 680 sel K SurTec 680 C Valeurs analytiques 12,5% vol. Si nécessaire SurTec 680 LC 12.5 % vol. Uniquement pour corriger la concentration en Co Cobalt 1.0 g/l (> 1.0 g/l) Montage du bain : Étapes de montage : Température : (pour une concentration de montage de12.5% de SurTec 680) 1. Remplir avec le volume requis de SurTec 680 LC 2. compléter avec de l eau de ville jusqu au volume final (eau chaude possible) 3. Vérifier le ph et l ajuster si nécessaire 60 C (55 à 80 C) ph : 1.8 (1,8-2,0) ajuster avec de l acide nitrique ou du Na 2 CO 3 Temps d application : 60 sec. (30 à 90) Rev 08-NG-09 Février /6
2 Matériel : Cuve en acier revêtue de plastique résistant à la chaleur et aux acides Chauffage : Agitation Conseils : Étapes recommandées Nécessaire, en matériaux résistants aux acides (par ex : téflon, verre) Mécanique ou (faible) agitation à l air A la dernière étape avant la passivation, nous recommandons un blanchiment à l acide nitrique à 0,5% en vol.(conc.), en particulier pour les pièces provenant de zincage alcalin. Pour les pièces revêtues de zinc/nickel, un blanchiment à l acide chlorhydrique est nécessaire (ph 2). La réintroduction des eaux de rinçage est hautement recommandée à cause de leur haute teneur en SurTec 680 LC. Nous serons ravis de calculer les conditions de recyclage pour vos installations : consulter En cas de réintroduction des eaux de rinçage, le zinc précipité doit être éliminé (par décantation ou filtration). Pour l application à l attache, nous recommandons d installer des pulvérisateurs afin de rincer les pièces à la sortie du bain. Cela évite un séchage rapide de la solution sur les pièces chaudes. Une forte concentration en fer dans le bain de passivation conduit à un changement de la couleur de la couche, puis entraine la diminution de la résistance à la corrosion. Dans des bains très pollués en fer, nous recommandons l installation d un système échangeur d ions. La résine spécifique échangeuse d ions SurTec 680 LC IAT (se reporter à la fiche d information) permet d éliminer les impuretés de fer du bain de passivation, sans en perturber le procédé. 1. Procédé de zincage ou alliage de zinc 2. rinçages en cascade 3. activation (acide nitrique ou chlorhydrique) ph Passivation SurTec 680 LC 5. rinçages cascade 6. en option : colmatage (ex : SurTec 555 ou 555 S) 7. Séchage à l air chaud (70-85 C) Les méthodes de rinçage doivent être adaptées à votre ligne Spécifications Techniques à 20 C Aspect densité ph SurTec 680 LC Liquide, gris foncé à violet 1,438 (1,39-1,46) 1.7 ( ) (à 12.5%) SurTec 680 sel K Sel blanc 0,90 (0,70-1,10) kg/l - SurTec 680 C Liquide, rouge foncé, limpide 1,235 (1,21-1,26) 5,7 (4.8-7,0) Nota : Dans le concentré de SurTec 680 LC Chromiting, il y a un léger dépôt possible, sans aucune incidence sur la qualité du produit. Rev 08-NG-09 Février /6
3 Maintenance et analyses Vérifier le ph régulièrement. Analyser et ajuster la concentration de SurTec 680 LC régulièrement. Un fort dosage de sel SurTec 680 K peut faire baisser la concentration en cobalt. Pour la réaugmenter, utiliser SurTec 680 C (10ml/l de SurTec 680 LC C correspondent à 1 g/l de cobalt). SurTec 680 LC concentré peut être également utilisé pour augmenter la concentration en cobalt (50 ml/l de SurTec 680 LC correspondent à 1 g/l de cobalt). Préparation de l échantillon Prenez l échantillon dans le bain mélangé de façon homogène et le laisser refroidir à température ambiante. Si le bain est trouble, filtrer la solution. SurTec 680 LC - Analyse par titrage volumétrique Réactifs : Acide sulfurique (conc), ammonium peroxydisulfate, nitrate d argent 0,1 N, iodure de potassium KI, solution thiosulfate de sodium 0,1 M, amidon en solution à 1 %. Mode opératoire Calcul 1. Pipeter 2 ml du bain de passivation dans un erlenmeyer de 250 ml, 2. Acidifier avec 3 ml d acide sulfurique concentré (l échantillon devient légèrement vert) Ajouter 50 ml d eau déminéralisée 3. Ajouter 15 ml de nitrate d argent 4. Ajouter 2 g de péroxydisulfate d ammonium 5. Couvrer puis porter à ébullition 20 minutes (la couleur change au jaune clair). 6. Après refroidissement rincer les parois à l eau déminéralisée 7. Ajouter environ 100 ml d eau 8. Ajouter 2 g de KI (la couleur vire au marron) 9. Titrer avec le thiosulfate de soude 0,1 N jusqu au virage de couleur jaunâtre 10. Ajouter ensuite quelques gouttes de solution d amidon (couleur marron foncé) 11. Titrer jusqu à complète décoloration (vert pale). Volume de thiosulfate 0,1 N en ml x 1,083 = Vol % SurTec 680 LC SurTec 680 LC - Analyse par spectrophotométrie: Matériel : Spectrophotomètre avec longueur d onde de 560 nm (+/- 50 nm) Falcon gradué de 100 ml, pipette de 10 ml Tube de 1 cm Réactifs : Acide chlorhydrique 1 :1 Mode opératoire : Préparer une solution témoin à 12% (à refaire tous les 3 mois) : Pipeter 10 ml de la solution HCl 1 :1 dans une fiole jaugée de 1000 ml. Ajouter 12 ml de concentré SurTec 680 LC, compléter à 1000 ml avec de l eau déminéralisée Effectuer la mesure d absorbance dans un tube propre et sec à 560 nm. Noter l absorbance ES Mesure de l échantillon : 1. Pipeter 10 ml du bain filtré dans une fiole jaugée de 100 ml 2. Ajouter 1 ml d HCl 1 :1 3. Compléter à 100 ml avec de l eau déminéralisée, bien agiter 4. Verser dans le tube de 1 cm 5. Effectuer la mesure d absorbance à 560 nm. 6. Noter l absorbance EP Résultat : EP / ES x 12 = % vol SurTec 680 LC Erreurs possibles : Un bain trouble simule une concentration plus forte, il vaut mieux filtrer l échantillon de bain Une forte présence de particules de fer peut fausser les résultats L utilisation d une solution standard de plus de 3 mois peut altérer l analyse. Rev 08-NG-09 Février /6
4 SurTec 680 LC Analyse par AAS Matériel : Réactifs : Spectromètre d absorption atomique (AAS) Longueur d onde : 357,9 nm Acétylène / air Solutions étalon de chrome : ppm Acide chlorhydrique concentré Mode opératoire : Préparer une dilution au 1 :1000 : 1. Pipeter 10 ml d HCl concentré dans une fiole jaugée de 1000 ml. 2. Ajouter 1ml de bain, agiter brièvement 3. Attendre 5 minutes 4. Compléter à 1000 ml avec de l eau déminéralisée, agiter. 5. Calibrer l absorption atomique avec les standards et mesurer l échantillon. Résultat : Valeur mesurée en ppm * 1,25 = % vol. SurTec 680 LC Erreur possible : La pipette doit être propre et devra être rincée avec la solution de la cuve avant d être utilisée pour l échantillon. Si le temps de réaction de l acide hydrochlorique avec l échantillon est trop court, le chrome n est pas valable pour l AA. Le résultat sera trop bas. Chauffer la lampe de l AAS pendant 10 à 15 mn (cf : le manuel d utilisation de l AAS) Le calibrage doit être fait avant chaque mesure Des lampes AAS anciennes peuvent sortir de la fourchette de mesures. Cobalt Analyse par AAS Matériel : Spectromètre d absorption atomique (AAS) Longueur d onde : 240,7 nm Fente 0,2 nm Mode opératoire : Préparer une dilution au 1 : Pipeter 1ml de bain, dans une fiole jaugée de 100 ml. 2. Ajouter 5ml d HCl 1 :1 3. Compléter à 500 ml avec de l eau déminéralisée, agiter. 4. Calibrer l absorption atomique avec les standards et mesurer l échantillon. Résultat : Valeur mesurée en ppm x 0,5 = g/l cobalt Correction : Pour augmenter de 1 g/l de cobalt = ajouter 10 ml/l de SurTec 680 C ou 125 ml/l de SurTec 680 LC. Pollutions Pour une application au tonneau, la solution de passivation tolère jusqu à : -Zn : 20 g/l -Fe : 40 ppm Pour une application attache, la solution de passivation tolère jusqu à : -Zn : 10 g/l -Fe : 150 ppm La valeur maximum tolérée en fer peut être rapidement atteinte dans le cas où des pièces tombées en fond de cuve ne sont pas enlevées immédiatement. Rev 08-NG-09 Février /6
5 Consommations et stock tampon La consommation est principalement liée aux entrainements. Pour déterminer l impact des entrainements, se référer à SurTec Technical Letter 11. Pour chaque litre d entrainement, 125 ml de SurTec 680 LC doivent être ajoutés. Pour éviter la rupture de stock, prévoir un stock de dépannage équivalent au montage de 1000 litres de bain, soit : SurTec 680 LC SurTec 680 sel K SurTec 680 C 210 kg 60 kg 30 kg Sécurité et protection de l environnement Les instructions de sécurité pour l utilisateur et l environnement doivent être suivies pour prévenir les risques. Se reporter à la fiche de donnée de sécurité pour de plus amples informations. Les désignations des risques et la classification pour les eaux de rejet(whc) doivent être pris en compte produit Désignation du risque Classe de risque dans l eau SurTec 680 LC T Toxic WHC 2 N Dangereux pour l environnement SurTec 680 sel K Xn- Nocif WHC 1 SurTec 680 C T Toxic N Dangereux pour l environnement WHC 2 Garantie du produit Nous sommes liés à notre produit dans la limite des règles légales applicables. La garantie s applique jusqu à la livraison du produit et ne saurait être mise en cause concernant l utilisation qui pourrait en être faite. Informations complémentaires et contact Sur notre forum vous pourrez aborder les questions relatives au traitement de surface : Si vous avez la moindre question concernant ce procédé, vous pouvez contacter la société SurTec France au mail : contact@surtec-fr.com. Contacts SurTec France SurTec International Centre de Gros Larrieu Neuhofstraße 9 19, rue Gaston Evrard Bensheim Toulouse Cédex 01 Allemagne Tél. : Rev 08-NG-09 Février /6
6 Problèmes et solutions Problème Cause possible Action correctrice Voiles blanchâtres sur/dans la couche de Chromiting. a) voir si les voiles sont déjà présents sur le dépôt de zinc Vérifier les traitements préalables (préparation, zincage) b) rinçages et séchage insuffisants Contrôler le ph de l activation < 2 Améliorer les rinçages Contrôler le ph du dernier rinçage (entre 5-6) Optimiser le séchage : soufflage d air froid, puis C / min. c) ph trop élevé. Corriger le ph avec de l acide nitrique à 1.8. d) manque d agent complexant SurTec 680 sel K (une teneur élevé en zinc entraîne la précipitation de l agent complexant). Ajouter SurTec 680 sel K par étape de 1 g/l (pour 1 g/l de zinc, ajouter 2 g/l de sel 680 K). Couche de Chromiting jaunâtre. Couche de Chromiting de couleur pâle, mauvaise protection contre la corrosion. La teneur en fer dans le bain est trop élevée. Les paramètres de travail du bain ne sont pas corrects. Trouver la source de contamination en fer et la stopper; des teneurs élevées en fer peuvent être précipitées et filtrées en augmentant le ph à 3.5 (utiliser du bicarbonate de soude). La pollution par le fer peut être réduite en ajoutant du SurTec 660 A. Si la dissolution de fer est continue, nous recommandons l installation d un système échangeur d ions (SurTec 680 IAT). Vérifier la concentration, le ph, la température, le temps d immersion, l agitation et corriger le ou les paramètre(s) incorrect(s) Décoloration de la couche de Chromiting après 1 à 4 semaine a) conditions de stockage inadéquates Humidité, température élevées et présence de sels sur les pièces qui détériore la couche de Chromiting b) épaisseur de zinc trop faible Migration possible des cations du métal de base : augmenter le temps de zincage c) Impuretés métalliques dans le zinc ou la passivation Garder les électrolytes à l abri des impuretés du métal : pour le Chromiting utiliser la résine échangeuse d ions SurTec 680 IAT d) dans le cas d utilisation d un topcoat : être sûr que le ph n est pas trop alcalin et donc la couche pas assez épaisse Diluer le topcoat, ajuster le ph aussi bas que possible Rev 08-NG-09 Février /6
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