Corrigé TP8:DOSAGE par SPECTROPHOTOMÉTRIE d une ESPÈCE COLORÉE en SOLUTION

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1 Corrigé TP8:DOSAGE par SPECTROPHOTOMÉTRIE d une ESPÈCE COLORÉE en SOLUTION Compétences attendues (ce que je dois savoir ( ) ou savoir faire) : 7.5 Élaborer et réaliser un protocole de préparation d une solution ionique de concentration donnée en ions. 7.6 Pratiquer une démarche expérimentalepour déterminer la concentration d une espèce colorée à partir d une d une courbe d étalonnage en utilisant la loi de Beer-Lambert «L eau de Dakin est une solution antiseptique utilisée pour le lavage des plaies et des muqueuses». Il s agit d une solution d hypochlorite de sodium dans laquele on adissous du permanganate de potassium de manière à obtenir une concentration massique C m en permanganate de potassium de C m égale à 10 mg. L -1. Parmi toutes ces espèces chimiques, seuls les ions permanganate MnO sont colorés et donnent à la solution cette teinte violette, assimilable au magenta. - 4 On veut «doser» les ions permanganate de la solution de Dakin,c est-à-dire déterminer leur concentrationà l aide d un spectrophotomètre. On commencera par estimer cette concentration en comparant la solutionavec des solutions d ions permanganate de concentrations connues constituant une échelle de teintes. I- Rappels des grandeurs fondamentales de la chimie et de leurs relations Voir la fiche de révision : «GRANDEURS FONDAMENTALES de la CHIMIE» - Dosage de la solution de Dakin par comparaison avec une «échelle de teintes» 1) Recherche du protocole expérimental Rédiger un protocole expérimental détaillé permettant, avec le matériel disponible sur la paillasse, de déterminer la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin. Matériel disponible : - Solution de Dakin disponible sur la paillasse prof - Solution (K + + MnO 4 - ) de concentration en soluté apporté : C 0 = 2,0 x 10 4 mol.l -1-2 burettes, - Béchers, - Pissette d eaudistillée - Tubes à essai sur support avec bouchons Quelques pistes de réflexion : a) De quoi dépend la couleur d une solution? La couleur de la solution dépend des espèces colorées présentes ; elle est d autant plus prononcée que les concentrations de ces espèces sont élevées b) Comment obtenir une échelle de teintes de solutions de permanganate de potassium à partir d une solution mère S 0 de concentration C 0 = 2,0 x 10 4 mol.l -1? On prépare des solutions filles de concentrations décroissantes inférieures à C 0 en effectuant des dilutions de plus en plus grandes de la solution mère c) Par comparaison des teintes, est-il possible de trouver un encadrement de la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin? La concentration de la solution de Dakin sera supérieure à celle de la solution fille voisine plus pâle et inférieure à celle de la solution fille voisine plus foncée Après discussion avec le professeur, mettre en œuvre le protocole expérimental

2 2) Réalisationd une échele de teintes Dans 5 tubes à essai, on prépare 5 solutions filles S i (i= 1,2, ) de permanganate de potassium de concentrations Ci connues et de même volume V f = 10 ml à partir de la solution mère S 0. Mode opératoire. - Introduire à l aide de la burette dans des tubes à essais identiques (numérotés de 1 à 5), un volume V 0 de la solution S o de permanganate de potassium (cf tableau ci-dessous). - Compléter à 10 ml avec de l eau distilée à l aide de la seconde burette (voir tableau). - Boucher et bien agiter. - Placer environ 10 ml (à l œil) de solutionde Dakin dans un tube à essai (le numéro 6). - Déterminer visuellement la concentration du Dakin par comparaison avecl échelle de teinte obtenue. Relever cette valeur : 0,60 x 10-4 mol.l -1 C Dakin 1,0 x 10-4 mol.l -1 Solution fille S 1 S 2 S 3 S 4 S 5 Dakin Volume V 0 (ml) de la solution mère S 0 1,0 3, 0 5,0 7,0 9,0 Volume V eau (ml) d eau distilée 9,0 7,0 5,0 3,0 1,0 Concentration molaire C i (x10-4 mol.l -1 ) 0,20 0, 60 1, 0 1,4 1,8 C 6? A 0,024 0,070 0,109 0,149 0,223 0,077 Question : Démontrer la relation permettant de calculer la concentration C i et vérifier ainsi les valeurs indiquées dans le tableau. la quantité de matière d ions permanganate est la même dans la solution mère et dans la solution fille. (La dilution conserve les quantités de matières dissoutes puisqu on ne fait qu ajouter de l eau) C n 0 (mère) = n f (fille), soit : C 0 V 0 = C i V f et C i = 0 V 0 V 4 0 donc : C i (mol.l -1 2,0 10 V (ml) ) = = 0,20 x 10-4 x V 0 (ml) 10mL et finalement : C i (x 10-4 mol.l -1 ) = 0,20 x V 0 (ml) f II- Dosage de la solution de Dakin par spectrophotométrie 1) Principe de la spectrophotométrie Un faisceau lumineux qui traverse une solution peut être plus ou absorbé. Le spectrophotomètre est un appareil qui mesure l absorbance Ad une solution au passage d une radiation lumineuse. La solution est contenue dans une cuve de dimension imposée. Pour une longueur d'onde donnée, l appareil mesurel absorbance A de la solution :

3 Loi de Beer-Lambert : l'absorbance est proportionnelle à la concentration Cde l espèce chimique colorée pour des solutions diluées : A = k x C Sans unité L.mol -1 mol.l -1 (k est un coefficient de proportionnalité qui dépendde la longueur d onde, de la nature de la solution et de l épaisseur de la solution traversée) On choisitla longueur d onde qui produit une absorption maximaleafin d avoirdes mesures précises. (La couleur de la radiation est alors complémentaire de celle de la solution) Spectre d absorption du permanganate de potassium A= f( ) 2) Recherche du protocole expérimental A partir des 5 solutions filles obtenues, rédiger un protocole expérimental détaillé permettant, avec le spectrophotomètre, de déterminer la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin. Le spectrophotomètre sera réglé à lalongueur d onde dans le vide = 570nm, Piste de réflexion : En mesurantl absorbance des solutions diluées de permanganate de potassium del échelede teintes (appelées solutions étalons) et en appliquant la loi de Beer-Lambert comment obtenir la concentration de la solution de Dakin? C est le principed un dosage par étalonnage. On inscrit sur un graphique les 5 points de mesures avec l absorbancea en ordonnée et la concentration C en abscisse pour chaque solution étalon. La loi de Beer-lambert indique que A est une fonction linéaire de C donc est représentée graphiquement par une droite passant par l origine: On trace donc la droite passantpar l origine et le plus près possible des points de mesures. On inscrit sur cette droite le point d ordonnée égale à l absorbance de la solution de Dakin et on lit l abscisse de ce point égale à la concentration de la solution. Après discussion avec le professeur, mettre en œuvre le protocole expérimental 3) Utilisation du spectrophotomètre : Questions préliminaires : a) Pourquoi est il demandé de régler le spectrophotomètre à la longueur d onde = 570 nm? L absorbance de la solution est maximale à cette longueur d ondece qui augmente la précision de la mesure en particulier aux faibles concentrations où l absorbance est la plus faible.

4 b) Sachant que la longueur d onde de la radiation verte est = 570 nm, interpréter la couleur d une solution de permanganate de potasium. La couleur violacée de la solution correspond assez bien à la couleur magenta prévue qui est complémentaire de la couleur verte absorbée Mesure de l absorbance des solutions étalons: Àl aide du spectrophotomètre, on vamesurer l absorbance de chacune des solutions Attention! : Toujours utiliser la même cuve pour toutes les mesures. Mettre en marche l appareil, valider l information«cuve vide»,l appareil fait alors «l autotest» Quand l appareil affiche«imprimer», utiliser la flèche droite du clavier pour sélectionner «abandonner» puis valider. Quand le mode «absorbance» est atteint, régler la valeur de la longueur d onde (à l aide du pavé numérique) : 570 nm puis valider. L appareil se cale sur cette valeur Il est nécessaire d étalonner le spectrophotomètre, celas appele faire le blanc ou le zéro 1. Remplir une cuve d eau distillée au 2/3 et la placer dans son logement (en la tenant par les parties non lisses)de manière qu une face lisse de la cuve soit en face de la flèche puis refermer la cuve : Le blanc (ou zéro) s effectue en pressant la touche «0/zero» 2. Le spectrophotomètre affiche A = 0 pour [ MnO 4 ] = 0 mol.l -1 Vider la cuve qui a permis de faire le blanc ; la rincer et la remplir au 2/3 avec la solution S 1 ; attendre que A se stabilise ; vider la cuve ; recommencer avec la solution S 2 Mesurer l absorbance des solutions filles S i (1 à 5)dans l ordre du tableau précédent ( on commence toujours par la solution la moins concentrée )pour la longueur d onde fixée max = 570 nm puis celle du Dakin (solution n 6) et compléter la dernière colonne du tableau 4) La courbe d étalonnage: A = f(c) À l aide du tableur «regressi»,on trace la courbe d étalonnage A = f(c) Les mesures : Ouvrir une session sur l ordinateur (1S1+num poste, sans mot de passe, EXAO) Cliquer sur : démarrer, Tous les programmes, Regressi Cliquer sur : Fichier, nouveau, clavier ; nommer les grandeurs en jeu (A et C). Symbole : C( toujours l abscisse en premier), unité: mmol / L ; mini et max : voir les valeurs mesurées dans le tableau en dépassant la valeur maximale mesurée Symbole : A, sans unité, mini : 0, maxi :2 ; puis OK Saisir les valeurs de A et C dans le tableau ; puis valider Enregistrer sous :1S1. Labphy(H), nom : Dakin La modélisation : Questions : a)à l aspect de la courbe d étalonnage, Comment qualifier les grandeurs A et C? A et C sont des grandeurs proportionnelles car les points de mesures sont quasi-alignés avec l origine b) La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée? Écrire la relation littérale entre ces deux grandeurs dans le cas général La relation de Beer-Lambert est donc vérifiée, soit A = k x C

5 Effectuer la modélisation : Cliquer sur : «modélisation» écrit verticalement à gauche du graphe. Cliquer sur l icône «modélisation graphique» Cliquer sur l onglet«prédéfini» Cliquer sur l icône du modèle correspondant à la courbe expérimentale A= f(c) obtenue. le modèle linéaire doit être choisi Cliquer sur l icône «A Outils gr.» puis sur «A Texte» et écrire un titre sur le graphe 5) Concentration de la solution Dakin : Cliquer sur «A Outils gr.», «Réticule» - Déterminer graphiquement la concentration C Dakin (labarre d espace permetde marquer le point sur le graphe, une fois le réticule en place) ; résumer la méthode de lecture On place le réticule sur la droite modèle en fixant son ordonnée à l absorbance de la solution de Dakin puis on litl abscisse du réticule, soit : C Dakin 0,067 mmol.l -1 - Comparer à la valeur trouvée au II 2) La valeur obtenue confirme l encadrement obtenu avec l échele de teintes Impression du graphique : Cliquer sur «fichier», «imprimer» ; sélectionnerl imprimante de la salle ; ne cocher que les options : «graphe», «graduations en cm» ; saisir les noms du binôme dans «En-tête». puis cliquer sur «Imprimer» III-Conclusion : La masse molaire du permanganate de potassium est M= 158,0 g.mol.l -1 et la concentration massique C m de permanganate de potassium dans la solution de Dakin est égale à 10 mg. L -1 a) Calculer la concentration molaire théorique C Dakin (théor) ; C Dakin(théor) = C m /M = 10 x 10-3 / 158,0 6,3 x 10-5 mol.l -1 = 0,063 mmol.l -1 b) Évaluer l erreur relativecommise sur la mesure de C Dakin puis conclure. C Dakin(théor) C Dakin / C Dakin(théor) = 0,063-0,067 /0,063 0,063 = 6,3 % La courbe d étalonnage donne un résultat bien plus précis que l échelle des teintes

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