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1 ZEEnit Quality is the difference

2 1874 Premier spectromètre 1924 Premier photomètre de Pulfrich Pierre de base du développement de la spectrophotométrie à Jena 1937 Premier photomètre à flamme Carl Zeiss définit les principes de la photométrie de flamme 1963 Les spectromètres SPEKOL et SPECORD succèdent au photomètre de Pulfrich à Jena 1969 Prototype du premier spectromètre d'absorption atomique à flamme commercialisable 1971 Lancement sur le marché du premier AAS 1 de Carl Zeiss Jena 1982 Premier spectromètre UV/Vis multicanal à mesure simultanée MCS 1993 Introduction sur le marché du premier spectromètre d'absorption atomique avec four graphite à chauffe transversale de Zeiss 2000 AAS ZEEnit premier spectromètre d'absorption atomique Zeeman avec four graphite à chauffe transversale, avec champ magnétique variable et mode 3 champs 2004 Analytik Jena AG présente le premier spectromètre AAS à source continue au monde et amorce une nouvelle ère dans le domaine de la spectrométrie atomique 2006 Sortie du spectromètre d'absorption atomique HR-CS à four graphite

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4 ZEEnit Appliquer des technologies de pointe et poser de nouveaux jalons en spectrométrie L expérience acquise pendant plusieurs décennies dans le développement de spectromètres et les connaissances les plus récentes remportées dans le domaine de l électronique, de la technique des champs magnétiques et de la construction de fours constituent les fondements de la série ZEEnit. Le ZEEnit 700 P devient une nouvelle référence dans le développement des spectromètres de Analytik Jena: il s agit d un système qui associe une excellente performance analytique avec une grande convivialité à l utilisation. Concept du double atomiseur Une forme qui séduit par sa fonctionnalité. Changer de technique sans déplacement mécanique, sans transformation, sans perte de temps pour des ajustements. Un appareil tout de suite prêt à fonctionner. Four graphite à chauffe transversale C'est le principe de chauffe qui dominera à l'avenir. Il se prête à tous les échantillons et ne rechigne pas devant une matrice complexe et des éléments réfractaires. Technique des champs magnétiques de la «troisième génération» Sensibilité maximale et adaptation optimale au problème posé grâce à l intensité du champ magnétique variable jusqu à 1 Tesla et à l application de deux modes de correction différents. Utilisation de la technique 3 champs pour agrandir la plage de travail linéaire et adaptation automatique à des teneurs variables en éléments grâce au mode dynamique le ZEEnit ouvre des perspectives tout à fait nouvelles dans la spectrométrie d absorption atomique à four graphite et à effet Zeeman. ZEEnit Plus La nouvelle série ZEEnit comprend le ZEEnit 650 P, un spectromètre d absorption atomique Zeeman pour four graphite et technique d hydrures, et le ZEEnit 700 P, un spectromètre compact pour les techniques Flamme, Hydrure et Four graphite. Les deux appareils sont en mesure d analyser aussi bien des échantillons liquides que des échantillons solides. Sous un design intelligent, les deux systèmes renferment des fonctionnalités optimisées et sont dotés de caractéristiques intéressantes: Plus Tourelle à 8 lampes pour une automatisation maximale et des cadences d'analyse élevées Plus Mode à un ou à deux faisceaux Plus Correction du bruit de fond avec source D2 et correction du bruit de fond par effet de Zeeman de la «troisième génération» Plus Unité RFID intégrée pour l utilisation de lampes codées Plus Alimentation électrique pour lampes super intégrée pour une meilleure performance analytique Plus Outil de visionnement du four haut de gamme permettant d'observer le séchage et le résidu des gouttes dans les meilleures conditions Plus Analyse directe d échantillons solides 4 L automatisation n a jamais été aussi séduisante Polyvalence et rendement sont les conditions fondamentales requises pour automatiser la préparation des échantillons. Les passeurs d échantillons AS 51/52 et MPE 60z ont ces qualités. Ces dispositifs intelligents font bien plus que du dosage automatisé. Des fonctions telles que la dilution et l enrichissement, le dosage automatique des modificateurs ou la correction automatique de la profondeur, combinées à une précision extrême permettent de faire fonctionner le spectromètre de nuit pour des analyses de routine et garantissent la bonne cadence des analyses.

5 Prêt à tous les défis Des techniques polyvalentes Des techniques modulables uniques en leur genre permettent d analyser et de caractériser aussi bien des solutions que des échantillons solides dans le plus grand confort. Logiciel de traitement et de commande ASpect LS Un logiciel de conception ingénieuse qui offre à l'utilisateur toutes les options possibles pour développer et optimiser des méthodes tout en assurant pleinement les fonctions de routine d'un laboratoire. Assurance qualité et validation sont la norme. Des performances à vie 10 ans de garantie Grâce à l optique en quartz traité et un encapsulage particulier, les composants des spectromètres sont protégés à vie contre les risques de corrosion inhérents aux conditions atmosphériques des laboratoires. Un avantage dont bénéficie directement l utilisateur. Nos spectromètres d absorption atomique sont garantis 10 ans! Système brûleur-nébuliseur judicieux Le système brûleur-nébuliseur, optimisé sur plusieurs générations de spectromètres, et la chambre de mélange au concept parfaitement étudié constituent les conditions essentielles à la stabilité et la reproductibilité des analyses dans la technique à flamme. La sécurité érigée en concept Pouvoir travailler dans les meilleures conditions de sécurité en particulier avec la technique à flamme est la première des priorités. De nombreux capteurs équipent le spectromètre pour surveiller et commander tous les paramètres relevant de la sécurité. Depuis l'allumage de la flamme, en passant par le changement de gaz jusqu'à l'extinction de la flamme sans risque en cas de défaut, toutes les fonctions sont commandées par l ordinateur et entièrement automatisées. ZEEnit 700 P avec système Hydrure et passeur AS 52s 5

6 ZEEnit Une technologie de pointe comme garant d exactitude et de précision Un four au design parfaitement étudié Le four graphite à chauffe transversale est un élément obligatoire pour mettre en œuvre des conditions d atomisation optimales associées à des cadences d'analyse élevées. Ce concept qui se situe à la pointe de la technique est appliqué depuis des années par Analytik Jena dans les systèmes à four graphite avec les meilleurs résultats qui soient. Il garantit des conditions de température constantes dans le tube graphite sur toute la longueur de l axe optique. Il exclut l effet mémoire et les phénomènes de condensation qui apparaissent aux extrémités du tube où la température est moindre lorsque la chauffe s effectue longitudinalement. Des températures d atomisation plus basses garantissent une plus grande durée de vie des tubes. L analyse d éléments non volatiles (vanadium et molybdène par exemple) et l analyse directe d'échantillons solides sont exécutables sans problème. La commande adaptative de température est réalisée sans capteur et surveille le tube de graphite. Les modifications du tube en terme de résistance, causées par la corrosion chimique et le vieillissement du graphite, sont détectées et corrigées dès leur apparition et la température est adaptée en conséquence avec exactitude. Le contrôle de la température à l intérieur du tube est effectué selon un procédé pyrométrique à quotients, unique en son genre et indépendant des émissions. Il garantit la reproductibilité des conditions de mesure. Une routine de mise en œuvre conditionne les tubes neufs en vue de leur utilisation analytique et contrôle l'état global du four. C'est la condition sine qua non pour que vos mesures restent comparables dans le temps. Les avantages qui en résultent pour la routine d analyse au quotidien sont les suivants: Amélioration décisive de l'exactitude Les tubes en graphite à chauffe transversale ont un effet réducteur sur les interférences chimiques et réduisent par conséquent considérablement les effets de matrice, permettant d effectuer une analyse pratiquement sans effet mémoire. Analyser au meilleur coût Deux types de tube sont à votre disposition pour vous permettre de travailler de la manière la plus économique. Avec le tube à plate-forme vous pouvez automatiser des analyses de routine et caractériser pratiquement tous les éléments sans changement. Par contre, pour des applications plus simples, vous pouvez utiliser le tube standard d'un coût moindre. Gain de temps et simplicité d'emploi La forme des tubes à chauffe transversale facilite leur échange et l ajustement de la pointe de pipette du passeur n'a jamais été aussi simple. STPF L application du concept «Stabilized Temperature Platform Furnace», abrégé concept STPF, réduit les interférences spectrales au minimum et influe directement sur l exactitude des données analytiques. Le spectromètre ZEEnit satisfait ainsi à toutes les exigences d'une analyse sans interférence. Cela se traduit par une augmentation considérable du rendement et par un gain de temps appréciable. 6

7 Flexibilité des analyses pour tous les types d'échantillon Le ZEEnit est le seul spectromètre au monde capable d'analyser directement aussi bien des éléments en solution que des échantillons solides utiliser la technique solidaa. Pouvoir passer sans difficulté d'une technique à l'autre n'est plus un rêve. Exploitant l'effet Zeeman et en particulier pour l'analyse directe d'échantillons solides, le ZEEnit est parfaitement armé pour satisfaire aux exigences requises en terme de correction de fond et pour l'utilisation du four graphite. s oppose à l utilisation du spectromètre AAS pour l analyse directe des matières solides, même dans le cas d applications de routine. Le développement d'un porte-échantillon spécial permet d'analyser des matières solides sous différentes formes, des poudres aux fragments. La géométrie du porte-échantillon procure des conditions d'atomisation optimales et garantit la sûreté d'introduction des échantillons dans le tube. Deux systèmes à disposition pour l'introduction des échantillons: SSA 6 z passeur manuel pour échantillons solides Dispositif manuel pour l'entrée et la sortie du porte-échantillon avec une parfaite reproductibilité. Les données sont recueillies automatiquement par le logiciel ASpect LS même en cas d'utilisation d'une balance externe à actionnement manuel. SSA 600 passeur automatique pour échantillons solides avec microbalance intégrée Ce système permet l'utilisation du spectromètre d'absorption atomique pour les analyses de routine d'échantillons solides. Les porte-échantillons sont transportés automatiquement dans le four graphite et les échantillons sont pesés par une microbalance intégrée. Option liquide pour un travail flexible Grâce au nouveau module utilisé pour le dosage des liquides, le calibrage et l addition automatique des agents modiiants, rien ne Ils sont déterminants: les avantages analytiques Analyse des échantillons d'origine non manipulés Pas de long traitement préalable de l'échantillon Pas d'effet de dilution avec des réactifs polluants et dangereux pour la santé Risque de contamination minimum Haute sensibilité du système Véritable méthode d'analyse de microquantités (des quantités infimes d'échantillon en µg ou mg sont suffisantes) Limites de détection de l'ordre du pg et du fg Ils sont convaincants: les avantages économiques Rapidité Réduction des coûts Variabilité Performance SSA 600 passeur automatique pour échantillons solides avec microbalance intégrée 7

8 ZEEnit Orientation utilisateur: de nouvelles références en matière de confort d'utilisation Le concept du «double atomiseur», un élément majeur du nouveau spectromètre, garantit une commutation rapide et simple entre la technique à flamme et la technique à four graphite. Sans aucun ajustement, sans changement de passeur. Il suffit d'un clic dans le programme. Le résultat: un spectromètre très vite prêt à l'utilisation et une manipulation des plus simples. Pour exclure toute erreur de manipulation des nouveaux spectromètres ZEEnit, les paramètres de la lampe sont lus automatiquement par un dispositif RFID et mémorisés. La lampe est identifiée dès sa mise en œuvre, ses paramètres de fonctionnement sont ajustés et les durées de service surveillées. L'entretien et la maintenance régulière des composants du four sont indispensables à la bonne marche du système. La possibilité de sortir le four jusqu'à une position de maintenance sécurisée facilite l'accès à ces composants. Optimisation des paramètres entièrement automatisée Dans le développement de nos produits, nous réservons une place majeure à l'innovation sur le plan des fonctionnalités. Des séquences entièrement automatisées optimisent les processus et assurent des conditions analytiques optimales avec une sécurité maximale des résultats défiant les cadences de traitement élevées. Les températures de pyrolyse et d'atomisation sont adaptées par la fonction logicielle «Optimisation des paramètres du four» en fonction de chaque application. Capture d'écran Identification de la lampe Une caméra intégrée «Furnace Vision Tool» contrôle la phase de séchage et la déposition des gouttes dans le tube graphite. Les informations délivrées d'une excellente qualité permettent une observation fine et une optimisation effective. Séquence d'images de la caméra intégrée dans le tube graphite 8

9 ZEEnit 650 P et SSA 600 Four graphite en position de maintenance En absorption ou en émission, le ZEEnit 700 P offre des solutions pour des analyses de routine automatisées et rapides. Le mélange de gaz combustible et la hauteur du brûleur sont adaptables automatiquement en fonction de chaque échantillon afin d'obtenir des résultats optimum. L unité de réglage de gaz à flux automatisé, intégré dans tous les appareils ZEEnit, assure la régulation et la surveillance de tous les paramètres gazeux. Le réglage automatisé de la hauteur du brûleur garantit la position optimale de la tête de brûleur. Une routine d'optimisation efficace intervient pour que les meilleures conditions soient réunies en permanence, même lorsque les exigences changent et lorsque les éléments à doser diffèrent dans une même séquence. Accessoires Les accessoires tels que le module d injection SFS (Segmented Flow Star) et même le racloir ont été étudiés pour relever le défi que constitue l'analyse de matrices complexes en spectrométrie de flamme. Le SFS 6 est capable de doser les volumes les plus faibles. Le rinçage continu du système concourt à la stabilité des conditions de travail dans le cas de l'analyse d'échantillons à teneur élevée en sel ou de matrices complexes. Le racloir facile le travail dans la flamme de protoxyde d'azote. Le nettoyage automatisé de la fente de brûleur réalisé pour éliminer les dépôts de carbone contribue à maintenir le brûleur en parfait état de fonctionnement et réduit le nombre d interventions manuelles. Depuis la gauche: Lampe codée à cathode creuse Module d'injection SFS 6 Racloir Module de nettoyage automatique 9

10 ZEEnit Pour un rendement maximum et une cadence élevée des analyses Bien plus qu'un simple passeur Le passeur automatique MPE 60z dédié à la technique à four graphite automatise la préparation et l'analyse des échantillons: MPE 60 z L'automatisation érigée en concept Les passeurs AS 51s et AS 52s autorisent des analyses de routine quasi entièrement automatisées pour la mesure d'étalons et l'analyse d'échantillons. Les deux systèmes sont intégrés dans le concept global des appareils de base et sont suspendus directement dans le compartiment à échantillon. Cette solution constitue un gain de place et réduit la longueur des tuyaux. Ce faisant, elle contribue à éviter les contaminations. L'utilisation de matériaux résistants à la corrosion pour tous les composants en contact avec des acides ou des produits solvants contribue à prolonger la durée de vie des passeurs. Différentes routines de rinçage librement sélectionnables réduisent le risque de propagation et de contamination. La fonction de dilution intelligente du passeur AS 52s vous dispense d'effectuer la dilution manuellement et évite une perte de temps et le risque d'erreur. En mode automatique, les dilutions peuvent se faire jusqu'à un rapport de 1/625. Il est également possible de traiter sans interruption des séries d'échantillons avec des teneurs très différentes en éléments à doser. Calcul automatique des courbes de référence à partir d'une ou de plusieurs solutions mères Dosage de volumes d'échantillons très faibles avec une excellente reproductibilité Dilution automatique des échantillons et enrichissement selon un facteur défini Dilution intelligente de l'échantillon en cas de dépassement de la plage d'étalonnage et élimination du risque de contamination par des valeurs de validation du nettoyage Enrichissement automatique des échantillons en cas de dépassement vers le bas de la plage d'étalonnage Ajustement automatique de la profondeur de plongée pour chaque tube d'échantillon ou cuve spéciale, unique en son genre. Robustesse et fonctionnement silencieux Ajustement simple et rapide Grâce à ces diverses fonctions et à l'exécution autonome des routines d'optimisation, le MPE 60z s'instaure comme station de préparation intelligente des échantillons. Le nettoyage est contrôlé automatique dès que les concentrations dépassent un certain seuil pour éviter la contamination des échantillons suivants. Cette fonction étant intégrée dans le passeur automatique, vous économisez le coût d'accessoires supplémentaires et vous gagnez de la place. 10

11 AS 52 s Système Hydrure La commutation entre les différentes têtes de brûleur est réalisée à travers un simple mécanisme de fermeture. Elle s'effectue aussi facilement que la commutation vers le dispositif à cuve pour la technique hydrure. Le dosage des éléments générateurs d'hydrures et du mercure dans des concentrations les plus faibles était et reste encore un défi particulier que parvient à relever le ZEEnit avec des modules divers. La combinaison avec le système Hydrure est réalisable de deux façons: Technique HydrEA Le couplage de la technique Hydrure à la technique Graphite ouvre des perspectives tout à fait nouvelles pour le dosage des éléments générateurs d'hydrures (tels que As, Se, Sb). La possibilité d'enrichissement dans le tube graphite augmente la sensibilité de détection, minimise les effets de «cross-over» et les problèmes de contamination et réduit les effets de matrice. Une réponse claire à la demande de seuils de détection toujours plus poussés pour ces éléments. De façon traditionnelle en utilisant comme atomiseur la cuve en quartz à dispositif de chauffe électronique. De façon plus moderne en couplant la génération des hydrures à l'atomisation électrothermique dans le tube graphite (HydrEA). Plateau d'échantillons 11

12 ZEEnit Technique des champs magnétiques Zeeman de la «troisième génération» A côté de la correction de fond efficace avec une lampe au deutérium, la correction de fond par l'effet Zeeman est incontournable pour de nombreuses applications. Alors que sur d autres systèmes Zeemann disponibles dans le commerce, l intensité du champ magnétique est fixe, le ZEEnit offre à l utilisateur expérimenté la possibilité de varier l intensité de ce champ. Les avantages sont évidents: Sensibilité optimale Les atouts de la technique Zeeman sont entièrement exploitables pour tous les éléments. La puissance du champ magnétique variable garantit la meilleure sensibilité en fonction du facteur Zeeman respectivement appliqué. Flexibilité même avec des concentrations variables Pour réaliser l'automatisation intégrale des analyses même en présence de concentrations variables, la technique 2 champs et la technique 3 champs sont combinées dans le mode dynamique. Deux valeurs d'absorption et par conséquent deux courbes d'étalonnage sont calculées au sein d'un cycle de mesure (Fig. 3). Selon la concentration, le traitement s'effectue avec la courbe d'étalonnage la plus sensible ou la courbe d'étalonnage la moins sensible. L'analyse automatisée de grandes séries d'échantillons ne pose ainsi pas de problème même si les teneurs en éléments à mesurer fluctuent. Fig. 1: Extension de la plage de travail linéaire Fig. 2: Amélioration de la sensibilité par augmentation de puissance du champ magnétique Fig. 3: Application du mode dynamique pour étalonnage Pb de 10 µg/l à 1000 µg/l Grande plage de mesure dynamique En plus du mode 2 champs utilisé normalement (champ magnétique Désactivé ou Max), l'utilisateur dispose avec le ZEEnit et le mode 3 champs jusqu'alors inédit (champ magnétique Désactivé, Moyen ou Max) de toutes nouvelles possibilités d'analyse. L'utilisation du champ magnétique variable dans ce mode de traitement spécial permet d effectuer l étalonnage sur des concentrations de plus de 2 décades en spectromérie d'absorption atomique Zeeman à four graphite (Z-GF AAS). La plage de mesure et la linéarité jusqu'à des concentrations d'éléments plus élevées sont nettement agrandies. Les dilutions dans un rapport élevé ne sont plus nécessaires. Les problèmes liés à la contamination par le diluant et les sources d'erreur dans la préparation des échantillons peuvent être évités. Vous économisez du temps et la routine est simplifiée même avec des concentrations élevées. 12

13 Clarté et souplesse, les qualités d'un logiciel moderne ASpect LS vous offre tout cela: une grande convivialité d'utilisation pour la routine et des options variées pour les tâches de développement et d'optimisation. Le logiciel assure la commande intégrale du spectromètre et de ses accessoires, la surveillance et la journalisation de toutes les séquences opératoires. Confort des manipulations D'un côté une manipulation simplifiée pour les tâches de routine et de l'autre des options permettant une grande variabilité le logiciel ASpect LS a été conçu pour répondre habilement à ces besoins différents. Une interface claire et logique facilite le développement de méthodes à l'écran. Le livre de recettes vous initie au développement de méthodes et des routines d'optimisation automatisées vous permettent d'exploiter à fond la performance du matériel. Représentation des valeurs isolées Optimisation automatisée Le logiciel installé sur un PC externe garantit un degré d'automatisation maximum dans toutes les techniques. Les routines d'optimisation automatisées facilitent l'adaptation des méthodes à des matrices inconnues. Tous les paramètres et fonctions sont surveillés et commandés automatiquement. Les paramètres de la flamme et du tube graphite tels que la puissance du champ magnétique Zeeman dans le mode à 2 champs ou à 3 champs, les températures d'atomisation et de pyrolyse, l'effet de rollover et la commande du mode à 3 champs sont optimisés et adaptés automatiquement par le programme. Carte de contrôle de l'assurance qualité Traitement des données facilité Il existe de nombreuses routines d'exportation dans des formats compatibles afin de permettre à des programmes externes de traiter les données de mesure. L'intégration dans des réseaux et le transfert de données dans un système LIMS sont également réalisables sans difficultés. 13

14 ZEEnit Parfaite conformité aux normes Contrôle de qualité et GLP Le logiciel des spectromètres d'absorption atomique renferme une fonction d assurance qualité globale conformément aux exigences actuelles, internes et administratives. Selon les normes GLP, toutes les données analytiques doivent être accessibles, doivent avoir été validées quant à leur exactitude et être consignées dans des comptes rendus. Pour satisfaire à ces exigences, l'utilisateur dispose de plusieurs options lui permettant de réaliser la surveillance automatisée de la précision et de l'exactitude des mesures. Application de différentes cartes de contrôle pour le contrôle de qualité statistique Différentes options pour réagir en cas de dépassement vers le haut ou vers le bas des valeurs limites et des seuils d'avertissement Contrôle fonctionnel automatique de l'appareil Impression et compte rendu conformes à la norme GLP Self Check System (SCS) Sécurité maximale d'exploitation Technique faisant intervenir des vannes de sécurité et contrôle automatique des flux gazeux pour protéger l'utilisateur et assurer des conditions de mesure optimales Grande sécurité de fonctionnement du four grâce à un contrôle entièrement automatisé Durée de vie élevée du système grâce à la surveillance automatique des températures Sécurité de fonctionnement électrique Pression gazeuse sécurisée par une surveillance optimale commandée par le logiciel Contrôle automatique des volumes liquides et des fonctions de sécurité pour éviter des dysfonctionnements pendant le service continu FDA 21 CFR Part 11 Conformité FDA 21 CFR Part 11 comme cela est exigé de tout logiciel de pointe. Les fonctions intégrées dans le logiciel ASpect LS assurent la sécurité, la transparence et la traçabilité des actions pendant toute la durée des mesures. Toutes les opérations sont représentées de façon claire et compréhensible. La gestion des utilisateurs, la signature électronique et l'historique des modifications satisfont également aux exigences de la réglementation FDA 21 CFR Part 11. Dans la gestion des utilisateurs, vous pouvez définir les droits d'accès de chacun. Des mots de passe avec des durées de validité limitées garantissent la sécurité requise. L'historique des modifications contient toutes les actions et modifications qui ont été entreprises sur l'appareil et retrace fidèlement le déroulement des mesures. La signature électronique concourt à la traçabilité des résultats et exclut les risques de manipulation des données. L'historique des modifications fait foi! 14 Gestion des utilisateurs Historique des modifications

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16 Analytik Jena Austria Analytik Jena China Analytik Jena Far East Analytik Jena India Analytik Jena Japan Co., Ltd. Analytik Jena Korea Co. Ltd. Analytik Jena Middle East Analytik Jena Romania srl Analytik Jena Russia Analytik Jena Thailand Ltd. Analytik Jena Taiwan Co. Ltd. Analytik Jena UK Analytik Jena Vietnam Co., Ltd. Pour une liste complète de nos bureaux et partenaires à travers le monde, rendez-vous notre site sur internet: Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Str. 1 Téléphone +49 (0) 36 41/77 70 info@analytik-jena.fr Jena/Allemagne Télécopie +49 (0) 36 41/ Sous réserve de modifications techniques ultérieures! fr 03/ Förster & Borries GmbH & Co.KG Analytik Jena AG

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