PC* 12/13 TP10 : 20 et 28/03. Dosage d une solution d hydroquinone

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1 PC* 12/13 TP10 : 20 et 28/03 Dosage d une solution d hydroquinone On veut doser une solution d hydroquinone en utilisant ses propriétés réductrices. Pour cela, on propose deux méthodes indépendantes utilisant des techniques diverses. Aucune indication n est donnée sur la précision des quantités à mesurer, il faudra y réfléchir vousmêmes et choisir le matériel en conséquence. On rappelle que le compte rendu peut comporter également toute remarque constructive concernant le déroulement de la manipulation. Potentiels standard à 25 C Q / H 2 Q : 0,70 V. Ce 4+ / Ce 3+ : 1,72 V Fe 3+ / Fe 2+ : 0,77 V Cr 2 O 2-7 / Cr 3+ : 1,23 V

2 Méthode n 1 : La méthode utilisée ici utilise la réaction avec le dichromate de potassium, suivie par potentiométrie à courant nul. Le dichromate sera préalablement dosé par phmétrie avec une solution de soude qui aura été étalonnée par l acide oxalique en présence d un indicateur coloré. 1. Etalonnage de la solution d hydroxyde de sodium. Cette solution est à 0,025 mol/l environ. Cette concentration étant relativement faible, on va préparer 100 ml d une solution S d acide oxalique et en doser 20 ml par réaction acide-base en utilisant un indicateur coloré. L acide oxalique, noté ici H 2 Ox, est un diacide dont les pka sont 1,3 et 4,3. Il cristallise avec 2 molécules d eau, la masse molaire du dihydrate est 126,08 g/mol. Q1. Déterminer la masse d acide oxalique à peser pour fabriquer la solution S, et préciser l indicateur coloré ainsi que la relation entre les quantités de matière à l équivalence. Préparer la solution S. Réaliser deux fois au moins le dosage. Q2. Déterminer la concentration exacte de la solution de soude. 2. Dosage de la solution de dichromate de potassium. (environ mol/l) On donne en annexe le diagramme E-pH de l élément chrome. Doser par phmétrie un volume bien choisi de solution de dichromate. Tracer la courbe obtenue. Q3. Indiquer les électrodes utilisées et préciser leur rôle. Q4. Déterminer la concentration exacte de la solution de dichromate. 3. Dosage de la solution d hydroquinone. (environ 0,025 mol/l) En milieu acide, le dichromate réagit sur l hydroquinone par une réaction d oxydoréduction mettant en jeu les couples Q / H 2 Q et Cr 2 O 7 2- / Cr 3+. Doser par potentiométrie à courant nul une prise d essai de 10 ml de la solution d hydroquinone acidifiée par 20 ml de solution d acide sulfurique à 50%.( Attention, c est très concentré.) Tracer la courbe obtenue. Q5. Indiquer les électrodes utilisées et préciser leur rôle. Q6. Déterminer la concentration de la solution d hydroquinone. Indiquer les causes d imprécision et donner le résultat avec un nombre de chiffres significatifs adapté. Méthode n 2 : La méthode utilisée ici est un dosage par potentiométrie à courant nul par le cérium (IV). La solution titrante sera préalablement étalonnée par spectrophotométrie.

3 1. Etalonnage de la solution de sulfate de cérium (IV) On dispose d une solution (S) contenant exactement 5, mol/l d ions cérium et de la solution (C) de concentration X à étalonner. X est de l ordre de 0,03 mol/l. Préparer une solution (C ) de concentration 10 fois plus faible que (C) en utilisant de l acide sulfurique à 1 mol/l comme diluant. A l aide de la solution (S), de la solution (C ) et d acide sulfurique à 1 mol/l, préparer 6 solutions contenant : N solution Volume de (S) en ml Volume de (C ) en ml Volume H 2 SO 4 Compléter à 100 ml Mesurer l absorbance de ces 6 solutions à 400 nm, après avoir fait le zéro sur la solution d acide sulfurique à 1 mol/l. Q7. Pour chaque solution, déterminer la concentration ci en cérium apportée par (S). Q8. Utiliser les mesures précédentes pour déterminer X. Préciser le raisonnement. 2. Dosage de l hydroquinone. Préparer un mélange de 10 ml de solution d hydroquinone, 20 ml de solution de chlorure de fer(iii) à 0,04 mol/l, 10 ml d acide sulfurique à 50%. Plonger les électrodes nécessaires pour un dosage potentiométrique à courant nul. Doser par la solution (C) de cérium (IV). Q9. Tracer la courbe E = f (v versé). Expliquer l évolution de la grandeur mesurée à l aide du faisceau de courbes intensité-potentiel donné en annexe. Q10. Déterminer la concentration de la solution d hydroquinone. Analyser les causes d imprécision et donner le résultat du dosage avec un nombre de chiffres significatifs adapté. Q11. Proposer une explication à l addition de fer (III) et préciser la quantité minimale à ajouter.

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5 Annexe 2 : diagramme E-pH de l élément chrome ( convention 1 mol/l pour les espèces solubles)

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