N d ordre 2008-ISAL-0127 Année 2008 THESE. présentée devant L Institut National des Sciences Appliquées de Lyon. pour obtenir le grade de docteur

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1 N d ordre 2008-ISAL-0127 Année 2008 THESE présentée devant L Institut National des Sciences Appliquées de Lyon pour obtenir le grade de docteur Ecole doctorale : Matériaux de Lyon Spécialité : Matériaux polymères et composites par Nizar MNIF Ingénieur Matériaux Elaboration et caractérisation de mélanges complexes à base de polypropylène en vue de son écoconception et de son recyclage dans les véhicules hors d usage Soutenue le 18 décembre 2008 devant la Commission d examen Jury CASSAGNAU Philippe Professeur Président DELOBEL René Professeur Rapporteur El GHARBI Rachid Professeur Rapporteur VERNEY Vincent Chargé de Recherche CNRS Examinateur GUILLET Jacques Professeur Examinateur MASSARDIER NAGEOTTE Valérie Maître de conférences Directeur de thèse ELLEUCH Boubaker Professeur Directeur de thèse KOSSENTINI KALLEL Tasnim Maître Assistante co-directeur de thèse 1

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5 Avant Propos Ce travail de thèse a été réalisé en collaboration entre le laboratoire des matériaux macromoléculaires / ingénierie des matériaux polymères (LMM/IMP) de l INSA de Lyon et le Laboratoire Eau-Energie-Environnement (L3E) de l école nationale d ingénieurs de Sfax Tunisie. Je tiens tout d abord à remercier le Pr. Jean François GERARD, directeur de LMM/IMP et le Pr Hamed BEN DHIA, directeur de L3E pour m avoir accueilli dans leurs laboratoires. Je remercie la Région Rhône Alpes (Direction des Relations Internationales) pour avoir financé ce projet de recherche. Je souhaite remercier tout particulièrement mes directeurs de thèse, Mme Valérie MASSARDIER, Mme Tasnim KALLEL et Pr Boubaker ELLEUCH, pour leur encadrement m apportant des suggestions appropriés, des pistes de recherche hautement judicieuses, ainsi qu une autonomie maîtrisée entre nos réunions de travail. J adresse également mes remerciements aux Professeurs René DELOBEL, Rachid ELGHARBI et Jacques GUILLET et à Mr Vincent VERNEY, pour avoir examiné mon travail de thèse. Mes remerciements vont également au Pr. Philippe CASSAGNAU, pour avoir accepté de présider mon jury de thèse. Pour m avoir permis de réaliser cette étude dans de meilleures conditions, j adresse également mes sincères remerciements à Pierre ALCOUFFE, pour avoir réalisé les expériences MEB et à Hervé PERIER-CAMBY pour toutes se petites qui m ont simplifié la tâche. J adresse finalement mes remerciements à l ensemble des membres du LMM/IMP et du L3E : mes collègues thésards, les autres étudiants et tous les permanents scientifiques et administratifs, qui m ont apporté leur contribution à l accomplissement de ce travail. 5

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7 A mes parents A mon frère et mes sœurs A ma bien aimée 7

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9 Sommaire Partie Bibliographique Chapitre 1 : Valorisation de polymères Cas particulier de l industrie automobile Introduction : La réglementation sur l automobile et l environnement : Les véhicules en réparation : Les véhicules en fin de vie : Cycle du recyclage et de la valorisation des déchets automobiles : Les polymères utilisés dans l industrie automobile : Description des différents acteurs de la filière de recyclage des VHU : Les démolisseurs : Les broyeurs : Les recycleurs : Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Introduction : Mélanges de polymères - Rappel théorique : Etat de miscibilité : Morphologies des mélanges de polymères : Compatibilisation d un mélange de polymères : Objectifs de la compatibilisation : Les différentes méthodes de compatibilisation : Utilisation d un copolymère préformé : Compatibilisation réactive in-situ : Comparaison des deux méthodes de compatibilisation : Les mélanges PP/Elastomères utilisés dans les accessoires d automobiles Les divers systèmes de polypropylène renforcé «chocs» : Les mélanges mécaniques binaires (PP + EPR) : Morphologie d un élastomère introduit dans une matrice PP : Morphologie du PP en présence d un élastomère : Les mélanges ternaires (PP + élastomère + PE) : Morphologies des systèmes ternaires : Les polypropylène-chocs de synthèse : Chapitre 3 : Les mélanges polyoléfines/caco Introduction : Les renforts conventionnels : Les nanocomposites et leurs spécificités : Les problèmes d'élaboration : Forme des particules et agrégation : Nature des agents de couplage :

10 3.3.2 Une zone perturbée : Renforts et comportement mécanique : Nanoparticules et propriétés thermiques : Variation des propriétés rhéologiques en présence de nano-charges: Les interactions charges-charges et charges-polymères : Interactions charges-charges : Interactions charges-polymères : Extraction : Spectrométrie mécanique dynamique : Conclusion : Références Partie Expérimentale Chapitre I : Matériaux et techniques expérimentales I-1. Matériaux : I-1-1. Matrice Polypropylène renforcée «chocs» : I-1-2. Les compatibilisants : I-1-3. Les nanocharges CaCO 3 : I.1.4. Les polluants: I Le polyamide (PA) et l acrylonitrile butadiène styrène (ABS) : I Le polyuréthane (PU) : I-2. Techniques expérimentales: I-2-1. Mise en œuvre des mélanges: I Profil de vis et de température : I Vitesse de rotation et de remplissage : I Composition des mélanges : I-2-2. Techniques de caractérisation : I Microscopie électronique à balayage : I Comportement viscoélastique à l état solide : PEHD I Etude des propriétés thermiques par DSC : I Caractérisation mécanique en traction : I Essais chocs : Chapitre II : Influence de compatibilisants sur les propriétés de mélanges (PP/élastomères)/ polluants II-1. Introduction : II-2. Influence des compatibilisants sur les propriétés des mélanges (PP/EPR) et (PP/EPDM/talc) II-2-1. Les observations morphologiques II Morphologie des matrices (PP/EPR) et (PP/EPDM/talc) II Morphologie des mélanges compatibilisés II-2-2. Influence des compatibilisants sur les propriétés mécaniques des mélanges :

11 II-2-3. Influence des compatibilisants sur les propriétés thermiques et viscoélastiques à l état solide des mélanges : II Propriétés thermiques : II Propriétés rhéologiques à l état solide : II-3. Compatibilisation des mélanges pollués par l ABS et le PA: II-3-1. Observations morphologiques des mélanges : II-3-2. Caractérisation mécanique des mélanges pollués: II-3-3. Propriétés thermiques des mélanges pollués et pollués/compatibilisés: II-3-4. Propriétés viscoélastiques à l état solide des mélanges pollués et pollués/compatibilisés: II-4. Conclusions: Chapitre III : Elaboration et compatibilisation des mélanges (PP/EPR)/PU réticulés en vue de recyclage des boucliers peints III-1. Introduction : III-2-3- Nomenclature et composition des mélanges étudiés : III-3- Résultats expérimentaux : III-3-1- Propriétés thermiques : III-3-2- morphologies des mélanges étudiés : III-3-3- Propriétés mécaniques : III-3-4- Propriétés viscoélastiques à l état solide : III-4. Conclusions : Chapitre IV : Caractérisation de mélanges (PP/EPR)/nano-CaCO Influence de compatibilisants IV-1. Introduction : IV-2. Etude des propriétés thermiques : IV-2-1. Les mélanges non compatibilisés : IV-2-2. Les mélanges compatibilisés : IV-3. Etude des propriétés viscoélastiques à l état solide : IV-3-1. Cas des mélanges non compatibilisés : IV-3-2. Cas des mélanges compatibilisés : IV-4. Etude des propriétés morphologiques : IV-4-1. Cas des mélanges non compatibilisés : III-4-2. Etude de la morphologie des mélanges (PP/EPR)/nano-CaCO 3 compatibilisés: IV-5. Caractérisations mécaniques des mélanges renforcés : IV-5-1. Cas des mélanges renforcés nano-caco 3 et non compatibilisés : IV-4-2. Influence de compatibilisants sur les mélanges renforcés par des nano-caco 3 : IV-6. Conclusion: Listes des figures LISTE DES TABLEAUX

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13 Liste des abréviations A ABS Acrylonitrile-butadiène-styrène C CaCO 3 CPE Carbonate de calcium Polyéthylène chloré D DCPD Dicyclopentadiène E EOC ENB EPDM EPM EPR EPR-g-MAH EVA EA Copolymère d éthylène-octène Ethylidène norborène Ethylène propylène diène monomère Ethylène propylène monomère Ethylène propylène rubber Ethylène propylène rubber greffé anhydride maléique Ethylène vinyle acétate Ester acrylique G GMA Ester de méthacrylate de glycidyle H HD M Haxadiène 13

14 MAH Anhydride maléique P PA PABu PE PEHD PEBD PEP PMMA PP PP-g-2- HEMA PP-HBP PS PU PVAc PVC Polyamide Polyacrylate de butyle Polyéthylène Polyéthylène haute densité Polyéthylène basse densité Copolymère bloc d éthylène et de propylène Polyméthacrylate de méthyle Polypropylène Polypropylène 2- hydroxyéthyle méthacrylate Polypropylène hyperbranchés Polystyrène Polyuréthane Polyvinyle acétate Polychlorure de vinyle T TiO 2 TPE-g-MAH Oxyde de titane Elastomère thermoplastique greffé anhydride maléique S S Socal 322V (nano-caco 3 ) SEBS Poly(styrène-éthylène-butène-styrène) SiO 2 Oxyde de silicium V 14

15 VHU Véhicules hors d usage W W Winnofil SPM (nano-caco 3 ) 15

16 Introduction générale 16

17 Introduction générale Introduction générale La préservation de l environnement est devenue l un des enjeux majeur du XXI e siècle. La prise de conscience des limites de note planète et des impacts de l activité des hommes sur celle-ci depuis la fin du siècle dernier a mis en exergue la nécessité de protéger notre cadre de vie. L évolution de l humanité, qui se traduit par l amélioration de notre qualité de vie, est liée aux évolutions technologiques et industrielles. Mais ces progrès ne sont pas sans conséquences sur l environnement, que ce soit en termes d utilisation de ressources qui ne sont pas illimitées, ou en terme de rejets, qui par leur nature ou leur quantité, ne peuvent plus être assimilés par les cycles naturels assurant l équilibre de notre planète. Le développement de l industrie s est particulièrement accéléré au cours de la seconde moitié du XX e siècle, cette évolution s accentuant avec l extension d un mode de vie très consommateur de ressources naturelles et producteur de nombreux déchets. Progressivement, face à cette situation, l industrie et la société civile ont pris conscience des risques de cette croissance effrénée pour l environnement. Pour réduire ces risques, des mesures ont été mises en place, que ce soit de manière volontaire ou réglementaire, pour faire évoluer les pratiques de conception, de fabrication, d utilisation des produits et de gestion des déchets. L industrie automobile ne fait pas exception à la règle. Depuis plus d une vingtaine d années, des règlementations tendent à diminuer les pollutions directes et indirectes des véhicules, qu il s agisse des rejets atmosphériques dus aux moteurs à combustion, des nuisances sonores ou de déchets issus des usines de production. Parmi ces nouvelles contraintes, l une d elles est liée à la gestion de la fin de vie des véhicules et à la limitation des déchets qu ils génèrent. Les technologies de tri doivent répondre à des contraintes technologiques (utilisation de formulations, pièces assemblées ) et économiques sévères qui ne permettent pas de récupérer des polymères purs. Face à ce constat, l élaboration de mélanges de polymères compatibilisés pour la fabrication de pièces automobiles peut présenter une solution attractive, d un point de vue technologique et économique dans une perspective de recyclage de ces matériaux. Comme on l a dit, contrairement à d autres stratégies de recyclage, cette voie ne nécessite pas la séparation complète des différents constituants des déchets plastiques d où une simplification de l étape de tri. On peut aussi envisager de simplifier ou de supprimer l étape de lavage et ne pas s affranchir de la présence de polluants (huiles ) contenus dans les matériaux à recycler sous forme de mélanges. 17

18 Introduction générale parties : Les travaux de recherche présentés dans ce mémoire comportent deux principales Une partie Bibliographique qui comportera trois chapitres : o 1 er chapitre : consacré à la présentation de différentes voies de valorisation des polymères et des mélanges de polymères particulièrement ceux utilisés dans l industrie automobiles. o 2 ème chapitre : où seront présentés les aspects thermodynamiques et les propriétés de mélanges de polymères non miscibles en étudiant l effet de l ajout de compatibilisants. o 3 ème chapitre : étude des propriétés des mélanges polymères/charges, effet des interactions charges-charges et charges-polymères ainsi que de la nature des interfaces. Partie Expérimentale divisée en quatre chapitres : o 1 er chapitre «Matériaux et techniques expérimentales» : dans ce chapitre, nous avons présenté tous les constituants des mélanges, à savoir les matrices PP/ERR et PP/EPDM/talc, les polluants (acrylonitrile butadiène styrène, polyamide et polyuréthane), les compatibilisants (copolymère à bloc d éthylène-b-polypropylène et un copolymère (éthylène propylène-g-anhydride maléique) et copolymère tribloc (styrène-b-éthylène-b-butylène)) et les nano- CaCO 3. Ainsi que les conditions de mise en œuvre et les différentes techniques de caractérisation et les conditions de chaque essai. o 2 ème chapitre «Influence de compatibilisants sur les propriétés des mélanges (PP/élastomères)/polluants» : ce chapitre est consacré à la compatibilisation de matrices PP/EPR et PP/EPDM/talc et de mélanges pollués en vue d un recyclage de déchets sous forme de mélanges. En effet contrairement à d autres méthodes, celle-ci ne nécessite pas la séparation complète des différents composants des déchets plastiques d où une simplification de l étape de tri. On peut aussi envisager de simplifier ou de supprimer l étape de lavage et ne pas s affranchir de la présence de polluants contenus dans les matériaux à 18

19 Introduction générale recycler sous forme de mélanges. Les résultats obtenus seront interprétés en termes d amélioration de l interface et des propriétés mécaniques. o 3 ème chapitre «Compatibilisation de mélanges (PP/EPR)/PU en vue du recyclage de boucliers peints» : l objectif de cette partie est de traiter, par ajout de compatibilisants, des déchets de pare-chocs peints dont les particules de peinture agissent sous la forme d impuretés non compatibles avec les constituants des mélanges et provoquent une chute de la résilience. o 4 ème chapitre «Caractérisation de mélanges (PP/EPR)/nano-CaCO 3. Influence de compatibilisants»: cette partie concerne la dispersion de deux nanoparticules de CaCO 3 dans les matrices PP/EPR et PP/EPDM/talc ainsi que l influence de compatibilisants sur l interface polymères/charges et l ensemble des propriétés. Ces travaux ont été réalisés dans le cadre d une cotutelle de thèse entre le laboratoire des matériaux macromoléculaires (LMM) de l institut national des sciences appliquées de Lyon (France) sous la direction de Madame. Valérie Massardier Nageotte, Maître de conférences, et le laboratoire eau-énergie-environnement (L3E) de l école nationale d ingénieurs de Sfax (Tunisie) sous la direction du Professeur Boubaker Elleuch et de Madame. Tasnim Kossentini Kallel, Maître-assistant. Le financement (MIRA) a été accordé par la région Rhône Alpes (Direction des Relations Internationales) durant les séjours en France. 19

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21 Partie Bibliographique 21

22 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile 22

23 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Chapitre 1 Valorisation de polymères Cas particulier de l industrie automobile 23

24 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile 24

25 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Chapitre 1 : Valorisation de polymères Cas particulier de l industrie automobile 1-1. Introduction : Le développement de l industrie s est particulièrement accéléré au cours de la seconde moitié du XXe siècle, cette évolution s accentuant avec l extension du mode de vie occidental au reste de notre planète. Progressivement, face à cette situation, l industrie et la société civile ont pris conscience des risques de cette croissance effrénée pour l environnement. Pour réduire ces risques, des mesures ont été mises en place, que ce soit de manière volontaire ou règlementaire, pour faire évoluer les pratiques de conception, de fabrication, d utilisation des produits et de gestion des déchets. L industrie automobile ne fait pas exception à la règle et depuis une vingtaine d années, des réglementations européennes tendent à diminuer les pollutions directes et indirectes des véhicules. Il s agit des rejets atmosphériques dus aux moteurs à combustion, des nuisances sonores et des déchets issus des usines de production ou générés par des véhicules en fin de vie. Dans ce cadre, le recyclage de ces déchets sous forme de matières premières à réintroduire dans le cycle industriel joue un rôle très important dans des industries comme l automobile. Le recyclage automobile est une activité pluridisciplinaire et complexe. La chaîne de recyclage commence par la collecte et le tri qui est une étape complexe. Alors qu en Tunisie, le démontage des véhicules est largement pratiqué; en France, on a surtout développé la filière Broyage + Tri (flottation ). Néanmoins, les contraintes économiques ne permettent pas d affiner le tri et si on veut avoir un fort taux de récupération des matériaux, on ne peut pas exiger une pureté trop forte. C est ainsi que les PP (polypropylène) automobiles à recycler vont être «pollués» par des huiles moteurs, de l éthylène glycol (antigel) du PE (polyéthylène), de l ABS (Acrylonitrile-butadiène-styrène), du PVC (polychlorure de vinyle), des élastomères, des peintures polyuréthanes La présence de ces impuretés n est pas rédhibitoire si on arrive à formuler les matériaux à recycler en compatibilisant les mélanges issus du tri. 25

26 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile 1-2. La réglementation sur l automobile et l environnement : Cette partie a pour objectif de développer les aspects réglementaires de la mise en place des normes «management de la qualité et de l environnement» dans les entreprises de réparation et de démontage de carrosseries automobiles et de donner des exemples de traitement des différents déchets issus de la réparation et du démontage. L un des enjeux du développement durable est la réduction des stocks de déchets polluants qui ne peuvent pas être détruits Les véhicules en réparation : Les professionnels de la réparation automobile ont la responsabilité d organiser l élimination de leurs déchets. En Europe, les déchets issus de l activité de réparation et de maintenance sont interdits de mise en décharge depuis le 1er juillet Seuls les déchets ultimes sont mis en décharge. Les professionnels de la réparation doivent trier et stocker les déchets dans des installations agréées. Les déchets sont ensuite remis à leurs propres frais à des entreprises d élimination agréés reconnues par les Pouvoirs publics, comme c est le cas pour la récupération des huiles usagées, des batteries, et des pneus Les véhicules en fin de vie : En Europe, Un décret du 1er août 2003 relatif à la construction et à la destruction des véhicules hors d usage (V.H.U.) oblige la collecte de tous les véhicules hors d usage mis sur le marché après le 1er juillet A partir du 1er janvier 2007, cette collecte s est étendue aux véhicules mis sur le marché avant cette date. Les constructeurs ont pour devoir la collecte, le retraitement et la destruction des VHU et doivent mettre en place une filière adaptée. Cette opération est sans frais pour le possesseur du VHU, elle est effectuée par des démolisseurs agréés qui dépolluent les véhicules avant traitement [1]. 26

27 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Cycle du recyclage et de la valorisation des déchets automobiles : Le cycle du recyclage et de la valorisation des déchets issus du domaine automobile contient plusieurs étapes (figure 1.1).Selon la Directive Européenne, les déchets issus des véhicules hors usage (V.H.U) doivent être réutilisés en totalité et ceci quelque soit le type de matériaux de base utilisé [1]. Le schéma de traitement tel que le prévoit la Directive se compose de quatre étapes : 1) Après collecte, le VHU passe par une étape obligatoire de dépollution. Cette phase consiste à extraire tous les éléments dangereux ou polluants pour l environnement et pour les filières de traitement. Il s agit essentiellement de la vidange des fluides, de l extraction de la batterie, de la neutralisation des éléments pyrotechniques et de l extraction des composants dangereux. 2) La deuxième étape est le désassemblage. Durant cette étape, la plupart des éléments ayant une valeur marchande significative sont démontés. Il s agit principalement de pièces mécaniques pouvant être rénovées ou réutilisés, et donc revendus en pièces d occasion. D autres pièces peuvent être démontées en vue de leur recycler, c est le cas des grandes pièces plastiques (comme le pare-chocs ou la planche de bord), des mousses de sièges ou encore des vitrages. 3) La troisième étape est le broyage de la carcasse et le tri des métaux. Les métaux sont ensuite recyclés par les acièristes (métaux ferreux) et par les affineurs (métaux non ferreux). 4) Enfin, la dernière étape est le traitement des résidus non métalliques issus de l étape de broyage et de tri. Ils peuvent alors être recyclés ou servir de combustible de substitution pour valorisation énergétique. Heureusement, jusqu à présent, la valorisation des polymères issus de l automobile a surtout trouvé des débouchés pour les pièces cachées (passages de roues ) avec cahier des charges peu contraignant. Actuellement, il n est pas envisageable de les utiliser pour de pièces d aspect (carrosseries peintes) 27

28 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Figure 1. 1: Cycle du recyclage et de la valorisation des automobiles [1] 1-3. Les polymères utilisés dans l industrie automobile : Depuis plusieurs années, on assiste à une augmentation importante de la consommation des matières plastiques dans l industrie automobile. La figure 1.2 illustre cette variation au cours des trois décennies ( ) [2]. On remarque qu il y a une augmentation continue de la consommation en matières plastiques. 28

29 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Non ferreux 167kg Plastiques 127kg Acier/ferreux 1017kg Acier/ferreux plastiques non ferreux Figure 1. 2: Changement relatif de la composition des automobiles au cours des trois dernières décennies [2] Le polypropylène (pare-chocs, tableau de bord, caisses de batteries, ) est l un des polymères les plus utilisés dans la fabrication des automobiles. Il atteint un pourcentage de 5% par rapport à la masse totale de la voiture (figure 1.3) grâce à ses propriétés intéressantes : taux de cristallinité important (bonne tenue mécanique en général et aux chocs en présence d élastomères EPR, EPDM, ), stabilité dimensionnelle lors de l usage, faible coût, facilité de mise en œuvre ainsi qu une bonne aptitude au recyclage. Pourcentage dans une voiture Figure 1. 3: Evolution de l utilisation du polypropylène dans la construction des voitures [2] L importante augmentation dans la consommation du polypropylène dans l industrie automobile nous amène à penser sérieusement au recyclage de ce matériau après utilisation. Mais malheureusement plusieurs problèmes tendent à limiter cette voie de valorisation: 29

30 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile - la majorité des polypropylènes utilisés dans les automobiles se présentent sous forme de mélanges de polymères (PE, ABS, PVC, ), d élastomères (EPR, EPDM, ) et de charges (CaCO 3, talc, noir de carbone, ), - les différents composants d une voiture sont revêtus par un ou plusieurs types de peintures (polyuréthannes, acryliques, ) qui pourraient abaisser les propriétés du matériau lors du recyclage Description des différents acteurs de la filière de recyclage des VHU : Les différents acteurs intervenant dans le traitement d un VHU sont les démolisseurs, qui extraient les éléments ayant une forte valeur ajoutée ; les broyeurs, qui récupèrent les pièces et les matériaux pour en faire de nouvelles matières premières ; et enfin les installations permettant de valoriser énergétiquement les résidus combustibles issus de l ensemble de la filière de traitement Les démolisseurs : Les démolisseurs sont essentiellement de petites structures travaillant de manière artisanale. Actuellement, ils récupèrent la majeure partie des VHU. Ces derniers sont issus des concessions, des assurances, des particuliers ou des fourrières. L activité principale du démolisseur est la revente de véhicules et de pièces d occasion. En tant que premier maillon de la chaîne de traitement, il doit assurer l opération obligatoire de dépollution du véhicule. Il peut également faire du démontage en vue du recyclage de certaines pièces Les broyeurs : Si le démolisseur est dans la plupart des cas le point d entrée de la filière de traitement des VHU, le broyeur en est la clef de voûte. Contrairement aux démolisseurs, les broyeurs sont des unités industrielles. Le métier du broyeur est la revente des métaux de récupération. Les broyeurs traitent les métaux issus de la ferraille de démolition des bâtiments, des gros produits électroménagers et des véhicules en fin de vie. 30

31 Chapitre 1 : Valorisation de polymères. Cas particulier de l industrie automobile Les recycleurs : Si les broyeurs et les démolisseurs sont les acteurs principaux de la filière de valorisation des VHU, les recycleurs en sont un maillon indispensable. Ils sont en effet les garants de la viabilité et de la pérennité de l ensemble de la filière de valorisation. Ils transforment les déchets et les matériaux triés par les démolisseurs en matières premières exploitables par l industrie. En suivant le schéma de traitement des VHU (figure 1.1), on distingue différents types de recycleurs : Pour l étape de dépollution : recyclage des fluides, des batteries, des pneus, Pour l étape de démontage : vitrages, pièces plastiques (PP, ABS, PA,.), Pour l étape du broyage et du tri : recyclage des métaux,. 31

32 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères 32

33 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Chapitre 2 Les mélanges de polymères 33

34 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères 34

35 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Chapitre 2 : Les mélanges de polymères 2-1. Introduction : L'intérêt porté depuis ces vingt dernières années aux mélanges de polymères provient du fait qu'ils constituent un moyen peu onéreux de réaliser de nouveaux matériaux offrant des propriétés intermédiaires et parfois même supérieures à celles de leurs constituants, en partant de monomères et de polymères facilement accessibles. Une autre justification réside dans la nécessité de plus en plus pressante de recycler les déchets industriels et ménagers, recyclage qui est d'autant plus délicat que les polymères sont le plus souvent triés de façon imparfaite à cause de contraintes économiques. En effet, plus la matière triée sera pure, plus la quantité récupérée sera faible Mélanges de polymères - Rappel théorique : La principale difficulté rencontrée dans la préparation des mélanges de polymères aux propriétés intéressantes, est la non miscibilité quasi-générale des polymères de structure chimique différente. Il est donc essentiel de cerner le phénomène de démixtion. D'un point de vue fondamental, les théories les mieux établies concernent les mélanges composés de deux polymères. Le but poursuivi est d'établir leurs diagrammes de phases [3-9] Etat de miscibilité : Les espèces chimiques en général, et les espèces polymères en particulier, sont le plus souvent non miscibles "spontanément". D'après le second principe de la thermodynamique, l'état de miscibilité de tout mélange est gouverné par l'enthalpie libre de mélange G m qui s'exprime par : (1) Où H m et S m sont respectivement l enthalpie et l entropie du mélange. La condition nécessaire, mais non suffisante, pour qu'un mélange soit miscible est que G m soit négative. A l'inverse, le mélange se sépare en deux phases dès lors que G m est positive. 35

36 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères L'approche thermodynamique la plus largement utilisée pour exprimer G m est la théorie de réseau de Flory-Huggins (1) selon laquelle l'enthalpie libre G m par site, dans le cas d'un mélange binaire de constituants isomoléculaires, est donnée par : (2) Avec R : constante des gaz parfaits T : température absolue Φ 1 et Φ 2 : fractions volumiques des constituants 1 et 2 Z 1 et Z 2 : définis à partir des volumes molaires V 1 et V 2 des constituants 1 et 2 et du volume de référence V χ 12 : Paramètre d interaction binaire Toute étude de la miscibilité d'un mélange de polymères va finalement permettre de classer le système considéré dans l'une des trois catégories suivantes [10] : les polymères sont non miscibles, quelles que soient leurs proportions relatives et la température considérée, les polymères sont miscibles en toutes proportions sur tout le domaine de température où ils sont stables, les polymères sont partiellement miscibles : selon les conditions (température, composition), l état thermodynamiquement stable correspond soit à l'existence d'une phase unique homogène, soit à l'existence de deux phases distinctes, dont chacune est enrichie en l'un des deux constituants Morphologies des mélanges de polymères : L'optimisation des possibilités d'application des mélanges de polymères passe nécessairement par le contrôle de leur morphologie finale. Les principales morphologies rapportées à l'échelle macroscopique dans la littérature sont finalement assez bien résumées 36

37 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères sur les illustrations de la Figure 2-1. A cette échelle, la morphologie globale d'un mélange de deux polymères 1 et 2 pourrait se limiter à l'une des trois possibilités suivantes : une morphologie particulaire où le polymère 1 est dispersé au sein du polymère 2, une morphologie bicontinue où les phases 1 et 2 sont interconnectées, une morphologie particulaire, mais correspondant cette fois à la dispersion du polymère 2 dans le polymère 1. (a) (b) (c) Figure 2. 1: Morphologie des mélanges (a) particulaire de 1 dans 2, (b) bicontinue et (c) particulaire de 2 dans 1 Bien évidemment, le passage à une échelle d'observation inférieure révèle que la réalité est beaucoup plus complexe : notamment, l'existence de sous-structures au sein de la phase dispersée est fréquemment citée [11]. Dans le cas particulier des copolymères à blocs qui peuvent, à l'extrême, être considérés comme des mélanges de polymères. A leur sujet, la littérature [12] recense un grand nombre de morphologies (dites ordonnées) selon la composition des copolymères. Prenons l'exemple d'un copolymère diblocs poly(a-b-b) contenant majoritairement le composant A. Trois morphologies peuvent être envisagées (dans chacun des cas, le composant A constitue la phase continue ou matrice) [12] : la morphologie du copolymère correspond tout d'abord à une dispersion de particules sphériques de B dans une matrice A selon un arrangement correspondant à celui de la maille cristallographique d'un réseau cubique centré. Puis, au fur et à mesure que le pourcentage molaire du monomère B augmente, l'arrangement s'effectue en cylindres de B disposés en réseau hexagonal dans la matrice A. Enfin, pour un copolymère où la dissymétrie de composition est quasiment nulle, une morphologie de type bicontinu est obtenue. 37

38 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Au-delà d'un pourcentage molaire du monomère B de 50%, le composant B devient majoritaire et forme désormais la phase continue. Le composant A va alors s'organiser tour à tour suivant les trois morphologies décrites précédemment au fur et à mesure que la composition du copolymère va diminuer. La dernière possibilité envisagée est celle d'un copolymère de composition équimolaire en A et B : la morphologie observée est alors de type lamellaire Compatibilisation d un mélange de polymères : Les mélanges miscibles ne constituent qu une minorité des cas rencontrés. Leur intérêt principal est qu ils permettent d étendre la fenêtre d utilisation des homopolymères qui les composent. Les mélanges de polymères non miscibles sont beaucoup plus fréquents ; ils se caractérisent par une structure multiphasique. Ces mélanges sont généralement incompatibles, du fait de l absence d interactions favorables entre les chaînes de polymères constitutifs [12]. Les méthodes d amélioration de l adhésion entre les phases, impliquent l ajout d un tiers-corps qui assure le contrôle et la stabilisation de la morphologie par réactions ou interactions entre fonctions ou sites actifs sur chacune des phases en présence Objectifs de la compatibilisation : Les trois effets principaux recherchés lors de la compatibilisation d un mélange sont : 1. Diminution de la tension interfaciale pour faciliter la dispersion ; 2. Stabilisation de la morphologie afin d éviter l évolution de celle-ci au cours d étapes de transformation et de mise en œuvre du matériau ; 3. Augmentation de l adhésion entre phases à l état solide afin de favoriser notamment le transfert de contrainte entre les phases et donc améliorer les propriétés mécaniques du mélange. En fonction de la méthode de compatibilisation choisie et du type de compatibilisant utilisé, chacun des trois objectifs précédents peut être plus ou moins bien atteint Les différentes méthodes de compatibilisation : Les deux stratégies les plus fréquemment utilisées dans la compatibilisation des mélanges de polymères non miscibles sont : 38

39 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères 1. L ajout d un copolymère préformé, de nature et de structures adaptées, susceptible d interagir avec chacune des phases en présence ; 2. La formation in-situ d un copolymère par réaction chimique à l interface entre les phases au cours de la préparation du mélange Utilisation d un copolymère préformé : i) Principe : Cette voie de compatibilisation est similaire à l utilisation des surfactants traditionnels pour la préparation et la stabilisation des émulsions liquide/liquide (figure 2.1). Pour jouer son rôle, le copolymère doit venir se positionner à l interface entre les deux phases afin d interagir avec les constituants du mélange. Dans cette voie de compatibilisation, un phénomène important doit être pris en compte : celui de la diffusion du copolymère à l interface liquide/liquide ; en effet, la mobilité de ce dernier, dans le milieu fondu, est beaucoup plus réduite [12]. Le choix du copolymère comme compatibilisant est basé sur la miscibilité de ses segments, avec au moins un des composants du mélange. Les copolymères sont considérés comme agents interfaciaux vrais, puisqu ils tendent à se concentrer et à agir à l interface comme émulsifiants [13] (figure 2.2). Eau Huile Bloc A Bloc B (a) (b) (c) Figure 2. 2: Analogie entre émulsifiant traditionnel et copolymère à bloc, en tant qu espèces actives en surface d un mélange ii)- Influence de la nature du copolymère : Pour les mélanges à compatibiliser, le choix du compatibilisant est basé sur la miscibilité des séquences de ce dernier avec les composants du mélange. De même, la faible 39

40 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères masse molaire des chaînes de cet agent compatibilisant va faciliter leur diffusion dans le milieu fondu (viscosité élevée) et va privilégier leur accessibilité et leur concentration dans les zones d interaction c'est-à-dire l interface entre les deux phases du mélange [13]. La solubilité des séquences du compatibilisant dans les homopolymères, est un facteur clef [14-17] ; elle contrôle la morphologie du mélange, sa stabilité ainsi que l adhésion à l interface. Les effets observés sur la morphologie sont liés à des organisations très différentes à l interface (figure 2.3). Le copolymère à bloc s organise en monocouche autour des particules, alors que les chaînes de copolymère statistique se positionnent de façon désordonnée. De ce fait, la couche de copolymère à l interface a tendance à s épaissir quand le taux de copolymère statistique dans le mélange augmente. Figure 2. 3 : Positionnement d un copolymère compatibilisant à l interface en fonction de sa microstructure : (a) copolymère à bloc et (b) copolymère statistique [12] En comparant les effets des copolymères dibloc et tribloc, il a été mis en évidence qu un copolymère dibloc était plus efficace sur la dispersion de la phase minoritaire. Par contre, l utilisation d un copolymère tribloc donne de meilleurs résultats sur les propriétés mécaniques [18] et la stabilisation de la morphologie [19]. Ceci pourrait résulter de la différence d ancrage de ces deux types de copolymères à l interface (figure 2.4). Tous les copolymères dibloc n ont pas forcément le même effet compatibilisant. Un copolymère symétrique (même longueur de blocs) semble plus efficace qu un copolymère 40

41 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères dissymétrique [20]. L utilisation d un copolymère dibloc partiellement alterné au centre a, par contre, le même effet émulsifiant qu un copolymère dibloc pur. (a) (b) Bloc A Bloc B PolyA PolyB Figure 2. 4: Positionnement d un copolymère dibloc (a) ou tribloc (b) sur le polymère iii)- Effet du taux de copolymère : Théoriquement, quelques pourcents de copolymère dibloc symétrique suffisent pour compatibiliser un mélange de polymères immiscibles [21]. Expérimentalement, la taille des particules de phase dispersée a tendance à diminuer quand le taux de copolymère ajouté dans le milieu augmente, puis se stabilise ou augmente en fonction de la nature du copolymère [20, 22]. Cependant, quelques pourcents en poids de copolymère dibloc symétrique sont suffisants pour diminuer fortement la taille moyenne des domaines de phase dispersée [23, 24]. Ceci a également été montré théoriquement [25]. Cette quantité n est pas forcément suffisante pour stabiliser le mélange. Il a été estimé que 5% à 20% de la surface des particules doivent être recouverts pour limiter la coalescence [23-25]. Parfois, un taux de copolymère plus important est nécessaire. Les écarts observés entre la théorie et l expérience résultent de deux phénomènes superposés : - Les chaînes de copolymère doivent diffuser vers l interface. La cinétique de diffusion dépend de la viscosité du milieu mais aussi de la longueur des chaînes du copolymère. - Il est possible que des micelles de copolymère se forment dans l une des phases. 41

42 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères iv)- Influence de la masse molaire du copolymère : La concentration de copolymère à bloc symétrique nécessaire pour atteindre la taille minimale de phase dispersée diminue lorsque la masse molaire globale du copolymère augmente [22]. Par contre, cette taille minimale semble être indépendante de la longueur du copolymère. A taux égal de compatibilisant dans le milieu, la morphologie du mélange est d autant plus stable que la masse molaire du copolymère est élevée. Ces constatations peuvent s expliquer par le meilleur ancrage des longues branches dans chacune des phases par enchevêtrement. Les blocs doivent donc être d une masse molaire supérieure ou égale à la masse molaire critique d enchevêtrement, pour que le copolymère soit efficace pour la compatibilisation. En revanche, plus la masse molaire du copolymère est élevée plus la concentration à partir de laquelle des micelles peuvent se former diminue. De plus, plus les copolymères sont de masses molaires élevées, plus leur cinétique de diffusion vers l interface est lente. Il faut donc choisir au mieux le copolymère, si cela est possible, de sorte à prendre en compte ces deux facteurs [21] Compatibilisation réactive in-situ : i)- Principe : La compatibilisation réactive consiste à générer in situ un copolymère bloc ou greffé par réaction chimique de composés fonctionnalisés à l interface entre les phases. Les effets sur la tension interfaciale et la taille de la phase dispersée sont identiques à ceux observés en compatibilisation non réactive. ii)- Architecture des compatibilisants formés : Il est possible de former des compatibilisants d architecture très variée. La structure du copolymère compatibilisant qui se forme dépend du type de réaction mise en jeu et de la position des fonctions réactives sur les macromolécules impliquées dans la compatibilisation. 42

43 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Les principales réactions utilisées pour la compatibilisation réactive des mélanges de polymères sont présentées sur la figure 2.5 [26]. Les deux caractéristiques principales de ces réactions sont les suivantes : - Les groupements fonctionnels impliqués sont hautement réactifs et stables dans les conditions de mise en œuvre ; - La réaction est rapide, faiblement exothermique et irréversible. Le rôle du procédé de mise en œuvre (généralement en extrudeuse bi-vis) dans la compatibilisation réactive in-situ des mélanges de polymères non miscibles est de tout premier ordre [27, 28]. Figure 2. 5: Exemples de réactions chimiques classiquement utilisées pour la compatibilisation in-situ des mélanges de polymères immiscibles [26] Comparaison des deux méthodes de compatibilisation : Les avantages et les inconvénients de deux méthodes de compatibilisation les plus rencontrées sont représentés dans le tableau 2.1 [29, 30]. 43

44 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères Tableau 2. 1 : Comparaison de la compatibilisation par ajout et formation in-situ du Avantages Inconvénients copolymère compatibilisant Ajout d un copolymère préformé - Contrôle du taux ajouté dans le milieu - Maîtrise de la structure du copolymère - Diffusion du copolymère vers l interface - Formation de micelles de copolymère - Préparation du copolymère Compatibilisation réactive - Formation du copolymère à l interface - Nombreuses structures possibles - Une seule étape de mise en oeuvre - Diffusion des espèces réactives vers l interface - Taux de conversion de la réaction faible - Présence d un excès de réactifs Pour ces deux méthodes de compatibilisation, les paramètres associés à la phase d élaboration (cisaillement, température, temps ) sont essentiels ; ceci afin d obtenir une bonne dispersion ainsi qu une compatibilisation efficace Les mélanges PP/Elastomères utilisés dans les accessoires d automobiles Les mélanges de polypropylène (PP) et d élastomères [EPR (éthylène propylène rubber) ou EPDM (éthylène propylène diène monomer) ]: composants principalement destinés à améliorer les propriétés aux chocs) sont très utilisés dans plusieurs domaines en particulier la fabrication des accessoires d automobiles (exemples : les pare-chocs, les tableaux de bords, ) Les divers systèmes de polypropylène renforcé «chocs» : Historiquement, le pare-choc tout plastique est apparu en sur la Fiat 127 ; chez RENAULT, les pièces extérieures des R4, R5 et R11 étaient des copolymères dits «in situ», alors que le PP mêlé à l EPDM équipait la Visa de CITRÖEN ou les modèles de FIAT ; enfin, les planches de bord et les volants étaient faits par compoundage PP + (EPDM ou EPR) tandis qu en réalité, ils sont formés généralement de copolymères. Signalons par ailleurs que le terme de polypropylène «copolymère choc» est souvent abusivement employé pour désigner tout propylène renforcé choc, qu il s agisse d un véritable copolymère à blocs (par exemple des copolymères d éthylène et de propylène) ou 44

45 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères d un simple mélange mécanique (exemples : PP/EPR ou PP/EPDM,..), ou encore d un système PP-choc de synthèse (obtenu directement au réacteur par synthèse d une phase élastomère dans une matrice PP). Pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques à partir d un mélange de composants chimiquement incompatibles, tels que les systèmes PP/Elastomères thermoplastiques (EPM, EPDM, ), il est nécessaire de créer une émulsion stable de nodules d élastomères noyés dans la matrice PP semi-cristalline et rigide. Cette condition indispensable implique la présence du composant minoritaire en quantité suffisante dans le mélange, ainsi que la formation d interactions physiques et/ou de liaisons chimiques assurant la continuité à l interface entre les deux phases. De plus, une bonne homogénéité et une granulométrie contrôlée et appropriée seront recherchées Les mélanges mécaniques binaires (PP + EPR) : Les mélanges de polypropylène et d élastomères EPR (copolymère d éthylène et de propylène) sont parmi les premiers systèmes qui ont fait leur apparition sur le marché. Ils ont été depuis longtemps abusivement appelés «copolymères», alors qu ils sont en fait des mélanges de polymères incompatibles et ayant une morphologie bi-phasique. Comme signalé auparavant (paragraphe 2.2.2), la morphologie des mélanges de polymères non miscibles, influence considérablement les propriétés finales du matériau. Il serait donc intéressant d étudier de près cette morphologie et de suivre ses évolutions possibles en fonction des caractéristiques moléculaires des composants du mélange et des paramètres de mise en œuvre Morphologie d un élastomère introduit dans une matrice PP : La morphologie du mélange composé d un élastomère introduit mécaniquement dans une matrice PP est la résultante de plusieurs facteurs. Parmi les plus influents, on trouve le comportement à l écoulement lors de la transformation à l état fondu, les propriétés interfaciales, les proportions volumiques dans le mélange de chaque composant et les conditions de mise en œuvre. 45

46 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères i)- Influence de la composition et des propriétés des composants : Danesi et al [31] estiment que la phase dispersée est constituée par le composant quantitativement minoritaire. Selon que sa viscosité limite newtonienne à l état fondu η 0 est inférieure ou supérieure à celle de la matrice, la dispersion sera respectivement fine et homogène ou bien grossière. Parallèlement, D Orazio et al [32-34] ainsi que d autres [35] observent que la matrice d un système binaire PP+EPR est formée par le composant de faible viscosité η 0. Tous s accordent à dire que la taille et la distribution de taille des nodules de la phase dispersée varient comme pour la viscosité relative µ, en fonction du rapport des viscosités newtoniennes des deux entités à l état fondu : η0dispersée µ = η matrice 0 D autres auteurs [36] montrent que le diamètre moyen des nodules et leur dispersion augmentent quand la viscosité limite newtonienne de l EPR (phase minoritaire) dans le mélange PP/EPR augmente. Pukanszky et al. [37] notent des différences morphologiques pour les mélanges PP/EPDM selon que l élastomère est statistique ou séquencé. Dans le premier cas, le système est formé de nodules de petits diamètres (entre 0,5 et 1µm) alors que pour les copolymères séquencés, les nodules sont plus gros (diamètres entre 8 et 10 µm). Par contre, la stabilité dans le temps de ces derniers est plus forte que les petits nodules des copolymères statistiques qui coalescent en quelques mois. En ce qui concerne les nodules d EPR, D Orazio et al [32-34] montrent qu une augmentation jusqu à 43% de leur teneur en propylène conduit à une augmentation de la taille des nodules de la phase élastomère mais que des proportions supérieures entraînent une réduction de leurs dimensions. Martuscelli et al. [38] notent, en observant un film microscopique optique, que les phases élastomères de forme nodulaire, sont rejetées à la surface du film pendant la 46

47 Chapitre 2 : Les mélanges de polymères cristallisation, et qu ils s orientent le long des lignes de flux induites par la cristallisation de l ipp. Fortenly [39] et Yang et al. [40] montrent que la taille des particules varie comme le pourcentage d EPR présent dans le mélange, ce qui ne prévoit pas la théorie générale de Wu qui estime la taille des nodules seulement fonction des conditions de malaxage et de la viscosité relative. Fortenly [39], estiment que ce rayon est indépendant de la proportion de la phase dispersée. Enfin, Jancar [41] aboutit à ce résultat : dans un mélange PP/EPR statistique, le PP demeure la phase continue du système même lorsqu il devient le composant minoritaire. D Orazio [42] relève le même phénomène d inversion de phase dans le cas d un mélange PP/EPR vulcanisé. Pour des proportions d élastomère de 40 à 60% et un rapport µ proche de 1, Danesi et al. [31] observent la coexistence de deux phases continues. D Orazio et al. [32-34] notent que la distribution de la taille des particules ainsi que la valeur de la viscosité limite newtonienne de la phase dispersée augmentent avec la masse molaire et l indice de polymolécularité de l EPR. Yang et al. [40] mesurent une taille d environ 0,2 à 0,5µm pour des nodules d EPDM présents à raison de 5 à 20% dans du PP. ii)- Influence des conditions de mise en œuvre : Dans la majorité des cas, la morphologie d une pièce injectée à partir d un mélange PP/élastomère est évolutive depuis l intérieur vers l extérieur de la pièce ; elle est dite de type cœur-peau (core-shell). En effet, elle comprend à l intérieur un cœur constitué de nodules sphériques de phase dispersée (EPR) noyés dans la matrice PP et à l extérieur une peau formée d une couche de PP d épaisseur comprise entre 15 et 20µm ; entre les deux, on distingue une zone intermédiaire de structure proche de celle du cœur. La morphologie de l ensemble est caractérisée par une concentration en nodules d élastomère décroissante depuis le cœur vers l extérieur et par une déformation elliptique de ces particules décroissante au fur et à mesure que l on se rapproche du cœur. 47

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