Utilisation d un contacteur gaz / liquide type éjecteur tubulaire pour l ozonation de l acide p-coumarique

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1 laboratoire de Chimie Industrielle - Génie des Procédés O. CHEDEVILLE, M. DEBACQ, C. PORTE Utilisation d un contacteur gaz / liquide type éjecteur tubulaire pour l ozonation de l acide p-coumarique

2 Présentation de l étude Problème environnemental : les margines Origine : fabrication huile d olive Caractéristique : bactéricide Traitement «classique» difficile Objectif Procédé prétraitement Effluent traité Méthode Oxydation par l ozone Utilisation éjecteur dégradation composés phénoliques assainissement épandage Élimination composés cibles Transfert O 3 efficace

3 Le pilote d ozonation G =,2 à,5 Nm 3 h -1 C O3 = 1 à 4 g Nm -3 Circuit Gaz Ozoneur FI E Circuit Liquide Emulsion L =,8 à 1 m 3 h -1 T = 2 à 35 C V =,5 m 3 AI O 2 C FI D T Réservoir 2 Event Réservoir 1 TI

4 L éjecteur Principe : fluide moteur accéléré dans convergent Création dépression Aspiration second fluide émulsion Arrivée liquide Arrivée gaz Buse éjectrice Chambre de mélange Tube de mélange

5 Pilote d ozonation Caractéristiques hydrodynamiques Paramètre Valeur minimale Valeur maximale Débit gaz (Nm 3 h -1 ) Débit liquide (m 3 h -1 ) Rétention gaz Temps passage (s) Coefficient transfert volumique (s -1 ),2,8,21, ,5 1,32 1,15 1,5.1-1

6 L ozonation Ozone Gaz oxydant, instable + - Généré par décharge électrique dans flux O 2 Réactivité : 2 modes d action Action directe (moléculaire) Liaisons insaturées, sites nucléophiles Oxydation incomplète et sélective Action indirecte : radicaux HO (A.O.P) Oxydation non sélective, rapide et poussée Transfert de matière Peu soluble dans H 2 Forte réactivité avec certains composés

7 Transfert de matière Transfert avec réaction chimique Types de régimes réactionnels diffusionnel (contrôle par diffusion) Chimique (contrôle par cinétique de réaction) Critère de HATTA Concentration (mol L -1 ) Ha = Signification Ha k Constante de vitesse (L mol -1 s -1 ) O3 / polluant. C polluant. Ha <,3 : régime chimique (rétention liquide) Ha > 3 : régime diffusionnel (rétention gaz, aire d échange) k l D O3 Coefficient de transfert (m s -1 ) Coefficient de diffusion (m 2 s -1 )

8 Aspect expérimental Composé cible choisi : acide p-coumarique O OH OH Démarche : Détermination cinétique ozonation Ozonation en régime diffusionnel Transfert d ozone Élimination polluant Suivi sous-produits

9 Détermination des constantes de vitesses méthode des réactions compétitives Principe Ozonation simultanée : Composé cible (A) Réactif ayant cinétique d ozonation connue (phénol) Comparaison avancements de réaction Lois de vitesse d[ A] = ko3/ A.[ A].[ O3 ] dt d[ A] = d[ phénol] d[ phénol] = ko3/ phénol.[ phénol].[ O dt ko3/ A [ A]. k [ phénol] O3/ phénol [ A] ko3/ A [ phénol] ln( ) = ln( [ A] k [ phénol] O3/ phénol ) 3 ] k k O3/ A O3/ phénol [ A] ln( [ A] ) [ phénol] ln( [ phénol] Pente de f( ) )

10 Détermination des constantes de vitesses Protocole et résultat Protocole expérimental Préparation mélange acide p-coumarique + phénol ph ajusté (NaOH, H 2 SO 4 ) Ajout eau saturée en O 3 ( Volumes) Suivi avancement (HPLC) Résultat (exemple ph 2),5 y =,77x à ph 2 : 3 ko3/ phénol = 6. 1 L mol -1 s -1 [ A] ln( ) [ A],6 R 2 =,99,4,3 D où 3 ko3/ A = 4,6. 1 L mol -1 s -1,2,1,2,4,6,8 [ phénol] ln( ) [ phénol]

11 Détermination des constantes de vitesses Résultats expérimentaux ph Expériences réalisées pour 2 < ph < 1 k O3/A (L mol -1 s -1 ) 3 4,6.1 < k O 3/ A < (L mol -1 s -1 ) 5,5.1 Forme déprotonnée + réactive 9

12 Ozonation acide p-coumarique Conditions expérimentales et résultats Conditions expérimentales L (m 3 h -1 ) C O3 (g Nm -3 ) [acide] (g L -1 ) ph T ( C),8 22,24 7,5 2 Ha = 3,2 Φ 3 = Φ a. p-coumarique Résultats (régime stationnaire) Taux de transfert O 3 Taux élimination a. p-coumarique 98,5 % 57,8 %

13 Ozonation acide p-coumarique Analyse Procédé de traitement efficace Transfert 3 très élevé Elimination polluant > 57 % Temps contact phases : 1 s O 3 consommé par sous-produits P-hydroxybenzaldéhyde Origine : rupture insaturation hors cycle aromatique Problème : propriétés bactéricides Acides carboxyliques biodégradables

14 Conclusion Réaction phase liquide rapide (4,6.1 3 < k 3/A < 5,5.1 9 ) Régime réactionnel type diffusionnel Utilisation éjecteur résultats positifs Efficacité élevée, temps de traitement minimal Améliorations Optimiser dose d ozone Élimination acide p-coumarique et p-hydroxybenzaldéhyde Favoriser action directe (limite réaction avec sous-produits) Modification ph Ajout inhibiteur Perspectives Étendre étude : autres composés phénoliques Traitement effluent réel

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