INTRODUCTION GENERALE 1 PARTIE A : ETAT DE L ART 6

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2 INTRODUCTION GENERALE 1 PARTIE A : ETAT DE L ART 6 1. INTRODUCTION DE LA PARTIE A LE PROCÉDÉ DE COEXTRUSION: APPROCHE «PROCÉDÉ» Principe et applications Types de procédé et dispositifs expérimentaux 2.2. Défauts de coextrusion et instabilités interfaciales Etudes théoriques Mécanismes physiques Instabilité capillaire Instabilité visqueuse Instabilité élastique Autres causes de l instabilité : Différence de densité cause de l'instabilité Fluides purement visqueux Fluides viscoélastiques Etudes expérimentales 22 Introduction Etudes avec un couplage théorie/expérimentation Introduction Etudes avec perturbation imposée Stabilité des écoulements multicouches. Etude expérimentale de la stabilité de l interface entre deux fluides en coextrusion axisymétriques (R. Chaignau, M. Piau, N. El Kissi (1995)) Investigation théorique et expérimentale sur les instabilités convectives dans un écoulement de coextrusion bicouche : (R. Valette, P. Laure, J.-F. Agassant (2001, 2004)) Etudes de Wilson et Khomami Etudes de Bourgin et Rousset Conclusion partielle APPROCHE «MATERIAUX»: INTERDIFFUSION MUTUELLE A L INTERFACE POLYMERE/POLYMERE 38 INTRODUCTION

3 3.1. INTERDIFFUSION MUTUELLE A L INTERFACE POLYMERE/POLYMERE: ASPECTS MACROMOLECULAIRES Modèle de Rouse (modèle de chaînes non enchevêtrées) Le modèle de la reptation Interdiffusion en l absence de cisaillement Interdiffusion sous cisaillement Couplage interdiffusion/réaction aux interfaces Concept diffusion/réaction interfaciale Densité maximale de copolymères à une interface Mélanges réactifs et modélisation des phénomènes de diffusion/réaction aux interfaces sous écoulement 3.2. RHEOLOGIE DES MULTICOUCHES Quantification du coefficient d interdiffusion mutuelle par l outil rhéologique à faible déformation en viscoélasticité linéaire Quantification du coefficient d interdiffusion mutuelle à grande déformation en viscoélasticité non linéaire Glissement aux interfaces des matériaux multicouches 4. CONCLUSION DE LA PARTIE A POSITION DE L ETUDE PAR RAPPORT A L ETAT DE L ART 62 PARTIE B : PRESENTATION DES MATERIAUX ET CARACTERISATIONS PHYSICO CHIMQUES ET RHEOLOGIQUES INTRODUCTION PRESENTATION DES MATERIAUX UTILISES Le polyéthylène (Lacqtène 1020 FN 24) 2.2. Le polyéthylène greffé glycidyle méthacrylate ou liant(lotader AX 8840) 2.3. Les polyamide (Capron : PA6 ((1) et Ultramid BN40 : PA6 (2)) 2.4. Originalité et avantages du système choisi 3. CARACTERISATION PHYSICO CHIMIQUE DES MATERIAUX 70

4 3.1. Analyse thermique DSC Polymères seuls Etude d un mélange à base de PEGMA/ PA Influence des vitesses de chauffage et de refroidissement 3.2. Chromatographie d exclusion stérique (CES) Résultats et discussions 3.3. Analyses Thermogravimétriques ATG Objectifs des expériences Résultats et discussions 3.4. Indice de fluidité (MFI) Propriétés viscoélastiques des polymères seuls Mesures par spectrométrie mécanique dynamique et rhéologie capillaire Comparaison du comportement rhéologique (dynamique, capillaire) des PA6 (1), PA6 (2), PE, PE GMA et les mélanges (PE+x% PE GMA) Evaluation des viscosités à cisaillement nul et temps de relaxation Choix et identification des paramètres d une loi de comportement des produits utilisés Fluides de Carreau-Yasuda Fluides de White Metzner Etude de la stabilité thermique des matériaux utilisés Etude des défauts dʹextrusion par rhéologie capillaire 5. CONCLUSION DE LA PARTIE B PARTIE C : RHEOLOGIE AUX INTERFACES DES MATERIAUX MULTICOUCHES A BASE DE POLYMERES FONCTIONNELS: CARACTERISATION DES PHENOMENES D INTERDIFFUSION/REACTION AUX INTERFACES Introduction et bibliogrpahie Mécanismes réactionnels mis en jeu Réactions principales Réactions secondaires 2. Partie expérimentale PREPARATION DES ECHANTILLONS/SANDWICH ET PROTOCOLE EXPERIMENTAL PREPARATION DES MELANGES MODELES POUR L ETUDE RHEOCINETIQUE 112

5 3. RESULTATS ET DISCUSSIONS EVALUATION EXPERIMENTALE DE LA TENSION INTERFACIALE DES SYSTEMES UTILISES SPECTROMETRIE MECANIQUE DYNAMIQUE/ RHEOCINETIQUE DES MELANGES REACTIFS SPECTROSCOPIE INFRAROUGE A TRANSFORMEE DE FOURIER (IRTF) ANALYSES PAR RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (RMN) RHEOLOGIE DES SYSTEMES BICOUCHES Influence de la température et de la fréquence de sollicitation Influence du cisaillement Influence du temps de contact Influence du pré cisaillement Compétition diffusion et réaction Modélisation 3.6. PROPRIETES VISCOELASTIQUES DES SYSTEMES MULTICOUCHES A UN NOMBRE DE COUCHES ET FRACTION VOLUMIQUE VARIABLES Etude préliminaire : Influence de l aire interfaciale Comparaison du comportement rhéologique des Camemberts et Sandwich Comparaison du comportement rhéologique des mélanges et Sandwich Propriétés viscoélastiques proprement dite des structures multicouches 3.7. QUANTIFICATION DE LʹINTERPHASE PAR LʹOUTIL RHEOLOGIQUE ET THERMODYNAMIQUE PROPRIETES ADHESIVES DES SYSTEMES BICOUCHES CONCLUSION GENERALE DE LA PARTIE C 159 PARTIE D : APPLICATION AU PROCEDE DE COEXTRUSION : TRANSITION «STABLE/INSTABLE» ET CARTES DE STABILITE INTRODUCTION ET RAPPEL BIBLIOGRAPHQIUE PARTIE EXPERIMENTALE 167

6 2.1. PRESENTATION DE LA MACHINE ET LES OUTILLAGES UTILISES Configuration de la boite de coextrusion 2.2. MISE EN FORME ET PROTOCOLE DE COEXTRUSION DES ECHANTILLONS RESULTATS ET DISCUSSIONS ELABORATION EXPERIMENTALE DES CARTES DE STABILITE DES MULTICOUCHES REACTIFS ET NON REACTIFS Corrélation des défauts d extrusion monocouches et multicouches Transition stable/instable et cartes de stabilité expérimentales 3.2. SIMULATION DE L ECOULEMENT MULTICOUCHES AU NIVEAU DE LA FILIERE PAR UNE ETUDE ASYMPTOTIQUE : ECOULEMENTS LAMINAIRES DE FLUIDES DE WHITE METZNER DANS DES CONFIGURATIONS BICOUCHES ET TRICOUCHES (PROGRAMME DECLIC) ET PREMIERES CONFRONTATIONS AVEC L EXPERIENCE 181 Démarche Etude des configurations bicouches Etude des configurations tricouches 4. Conclusion de la partie D 193 Conclusion générale et perspectives 196 Annexes: 205 Annexe partie A : Réaction aux interfaces et propriétés adhésives Annexe partie B : Technique de mesure de la tension interfaciale par la méthode de la rétraction de la gouttelette déformée utilsant la platine de cisaillement Annexe partie D: Simulation de l écoulement multicouches par Polyflow :stratification dans le bloc de coextrusion (étude en amont de la filière) REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 231

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