Microtechnologies dans les industries de procédés : quelques exemples récents d avancées technologiques

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1 Thème 1 "Génie des procédés et microtechnologies" Microtechnologies dans les industries de procédés : quelques exemples récents d avancées technologiques Jean JENCK (ENKI Innovation)

2 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : opportunités et défis

3 SFGP Cathala-Letort novembre 2002 Développement Rapide Acquisition de données de base «Labfor the Future» Miniaturisation et Microtechnologies Intensification des Procédés Outils de production industrielle Qualité des Produits

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5 des centaines d excellents travaux et papiers sur : micro-fluidique micro-actionneurs micro-usinage micro-analytique expérimentation à haut débit etc. Bien que précurseurs de nouvelles technologies : pas traités dans cet exposé.

6 La dure réalité : - équipement 22 Cytos? un seul exemplaire connu - 20 t/an? tonnage en baisse à chaque communication - équipement? pas de réelle intégration «système» - CPC?...est en faillite Following the acquisition of CPC on July 1, 2007 by private investors, the board of CPC has chartered MRSP exclusively to build global Sales and reassess Distribution Channels.

7 Bien que lent, il y a néanmoins un profond mouvement vers ces microtechnologies, en chimie, formulation, polymères, matériaux, etc. Nippoh Chemicals : commercial-scale manufacture of a fine chemical using its newly installed microreactor Nippoh first in the world to use MRT for production of > ton/yr trimethyl-orthoacetate in continuous microreactor at Chimachi factory microreactor so small that it can be operated on a desk only 200 seconds, compared with ~30 hours in a large reactor application to compounds based on hydrogen cyanate and ortho-esters same quality as that synthesized with the 10 m 3 reactor Japan Chemical Week, 22 Feb 2007, p. 1

8 GP et microtechnologies : un point sémantique Microstructures FinTech AlfaLaval méso-technologies: macro-équipement structuré à l échelle millimétrique meilleur compromis performance/opérabilité

9 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : quels défis?

10 PI, a new strategy: Instead of adapting the physico-chemical transformation to existing, known, depreciated but often inadapted equipment Process Intensification is a design strategy to adapt the process to the chemical reaction DSM Urea Plus Doing more with less adapting the size of equipment to the reaction replacing large, expensive, inefficient equipment by smaller, more efficient and cheaper choosing the technology best suiting each step sometimes combining multiple operations in fewer apparatuses.

11 «Reengineering the Chemical Processing Plant» R.Bakker, Marcel Dekker ed Reach intrinsic kinetics of phenomena maximize transfer rate Fick law: flux = coefficient x interface x gradient

12 Equipment characterized by E & m transfer performances Courtesy BRITEST Rotating Packed Bed Microreactor Static Mixer Mass Transfer Pulsed Column Educter Static Mixer/ Plate Exchanger Spinning Disc Reactor Loop Reactor Jacketed Stirred Tank Plate Exchanger Heat Transfer

13 Microtechs for PI: why is smaller beautiful? cost size 0.66

14 smaller is beautiful because smaller is safer! UCC, Bhopal 3 Dec 1984: cloud of 41 tons MIC >2 500 killed 1 ppm COCl 2 An inventory of 10 kg MIC would have been sufficient (D.Hendershot, CEP 2000)

15 smaller is beautiful because continuous mode performs better ref: Merck Batch 5m 3-20 C 5h Yield 72% 5 MINI-reactors 0 C < 1 mn continuous yield >92% Many cryo batch cryo batch processes are now replaced by meso-techs for continuous (quasi) room T processes

16 smaller is beautiful because more flexible for on-site on-demand production ref: A.Green BHRG Delocalized productions, close to customer, with much lower inventories but also delocalized risk! -Interox: 1 ton/day peroxysulfuric acid (1s in a 20 cm 3 tubular reactor) -Kvaerner: phosgene COCl 2 modular generator, point-of-use, skid-mounted - hydrogen cyanide, chlorine dioxide, ethylene oxide,

17 smaller is beautiful because dream reactions are now possible High T and P processing: T not limited by solvent boiling point operation in liquid phase at elevated pressure (100 bar is easy) ref: IMM Use of dangerous reagents: ex: fluorination by F 2 takes a few milli-seconds in a miniature falling film Explosive regimes: ex: even in detonating mode, ie. with mixtures of pure hydrogen and oxygen

18 Challenges for microprocessing Cost issues the cost of equipment must be offset by savings on - direct cost (raw material, energy) ex: non-cryo - maintenance / effluents / indirect costs Technical difficulties example of corrosion Rush-to-be-second?!?

19 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : opportunités et défis

20 Glass microstructured reactors Mobile multipurpose microreactor unit feed : 3 liquids, 2 gases ATEX EEx zone II -80 C to +250 C data collection production up to 50 tpa

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23 Alfa-Laval plate reactor Capacities ranging from 1 l/h to 2000 l/h

24 Alfa-Laval plate reactor Based on the promising results achieved, ARKEMA and Alfa Laval have initiated preparations activities in order to perform installation, demonstration and evaluation of a Pilot Scale Plate Reactor, PR Pilot during 2006 and These activities are scheduled to be performed before June The ART-project will be finalized in October nous attendons donc avec curiosité une nouvelle annonce R&D Arkema Pierre-Bénite

25 CHART compact heat exchange reactor

26 CHART compact reactor : liquid phase Liquid-phase oxidation of organic feedstock IEC Res. 2005, 44, : consuming O 2 = safety! T +- 1 C ShimTech

27 CHART compact reactor : gas phase

28 SiProcess for lab and pre-prod

29 SIPROCESS Combination of modularity with integrated automation. Each module has its own electronics and sensors to control the internal module functions. The electronics are connected to the higher-level automation system based on SIMATIC PCS 7 via a bus system, to which they are linked by plugging the module into a rack.

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31 For chemical companies, an alternative is still to integrate microdevices from suppliers into home-made systems. Here are 2 examples (Schering, Merck) among many.

32 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, en matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : opportunités et défis

33 Industrial microtechnology: polymer synthesis

34 Industrial microtechnology: polymer synthesis

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36 Industrial microtechnology: ceramic powders SFTR: segmented flow tubular reactor AIChE Spring 2006, Orlando USA, paper 84a

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39 Industrial microtechnology: organic pigments H. Nagasawa, N. Aoki, K. Mae Design of a New Micromixer for Instant Mixing Based on Collision of Micro Segment Chem. Eng. Techn. 28(3), (2005) Mixing plate Fluid B Fluid A Product Mixing plate: The fluids divided into each channel and encountered each other at the center under high shear rate. Mixing Inlet plate: to feed materials uniformly to the micro channel Fuji

40 K-M mixer 12 l/h Water with dispersant H. Maeta, T. Sato, H. Nagasawa, K. Mae Proc. AIChE Spring National Meeting 2006 Orlando, Topical 1, paper 98a Transparent Yellow 15 nm

41 K-M mixer 12 l/h 70 t/year with only one K-M mixer Water with dispersant Fuji H. Maeta, T. Sato, H. Nagasawa, K. Mae Proc. AIChE Spring National Meeting 2006 Orlando, Topical 1, paper 98a Transparent Yellow 15 nm

42 Industrial microtechnology: polyimide beads K. Tahara, J. Mizuya and M. Sato Arakawa Chemical Industries & Osaka Prefecture University (AIChE Spring 2007, Houston)

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44 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : opportunités et défis

45 Industrial microtechnology: polymer processing Inline color change of plastics: caterpillar micromixers filled with color components continuous feed to extruder POLYTREND Color Infusion Plus TM : production interrupted for just a few minutes.

46 Industrial microtechnology: micro-membrane emulsification Transmembrane pressure drop: one phase is dispersed thru pores (principle known since early 1990s), fine droplets are directly generated by build-up and detachment at the surface of the membrane mm mm not micro: milli!

47 High shear at wall, lower shear in bulk Small droplet sizes, uniform distribution Rapid, in-line heating & cooling Overcome scale-up challenges Small, compact units lab facilities for customers tests

48 Industrial microtechnology: micro-mixer emulsification Institute Mikrotechnik Mainz

49 Industrial microtechnology: micro-static mixer emulsification Static Mixer Reactor (static mixing elements made of heat-transfer tubes): adapted for processes in which simultaneous mixing and intensive cooling (or heating) are necessary (ex. PS polymerization) Philippe Tanguy Colloque PID Lyon, 27-28mar07

50 Industrial microtechnology: pasteurization of food (NIZO Food Research)

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53 Industrial microtechnology: sterilization of food

54 FZK ultra-fast heating / cooling residence: a few milliseconds rates: up to 1000 K/s 400 kg/h in 1 cm 3 exchanger pressure drop 0.5 MPa

55 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités/énergie 5. Conclusion : opportunités et défis

56 Industrial microtechnology: distillation Velocys Fractionator Pioneered at Pacific Northwest National Laboratory Microchannels enable ultra-short HETP (potential for x reduction)

57 Velocys, US DoE, ABB Lummus HEPT ~1.5 cm

58 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités, énergie 5. Conclusion : opportunités et défis

59 Industrial microtechnology: Fischer-Tropsch synthesis changing the way the world produces energy, chemicals and biofuels with revolutionary microchannel technology In November of 2005, Total S.A. and Velocys formed a multi-year alliance to apply microchannel process technology and highly active, nano-scale catalyst to produce synthetic fuel from abundant natural gas.

60 Emerging Commercial Applications Steam Methane Reformer Advantages 90% size reduction 33% capital cost reduction 7% improvement in feedstock utilization Reduced NOx emission Status 2006 Manufacturing scale-up, catalyst adaptation 2007 Pilot plant demonstration 2008 Commercial demonstration

61 Fischer-Tropsch delocalized process U.S. Army National Automotive Center Design Basis: gasoline ~ m 3 /year compact facility natural gas feed

62 Le Génie des Procédés et les microtechnologies 1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries de procédés 2. Le contexte global de l Intensification des Procédés 3. Exemples en synthèse chimique en polymères, matériaux en formulation 4. Perspectives : en séparations en commodités 5. Conclusion : opportunités et défis

63 Microtechs and Process Intensification: a global conclusion Technology validation still to be assessed. Validated by its economical benefit? A rush-to-be-second and not so many excuses anymore not to use it? Decisive for sustainable chemistry, new routes reconsidered. Also emerging in the pharmaceutical industry. Useful for on-site applications (cosmetics, drugs, testing). Engineering methodologies required!

64 Marché Chimie pharma Chimie fine Commodités, énergie Alimentation Matériaux Défi majeur Flexibilité Coût Manque de ressources Résistance au changement Investissements lourds Durées longues Nettoyage Stérilisation Colmatage Abrasion

65 SFGP2007, thème 1 : Le Génie G des Procédés s et les microtechnologies 1- CFD simulation of hydrodynamic and thermal performance of micro heat exchanger J. JONQUILLE, W. NASTOLL, C. BOYER, L. NOUGIER 2- Caractérisation du mélange et de la dégradation énergétique dans des installations miniaturisées Florian HUCHET ; Hayet BENNADJI ; Jacques COMITI ; Patrick LEGENTILHOMME (GEPEA) 3- Conception et caractérisation d échangeur-réacteur à structure multi-échelle Meryem SABER ; Jean Marc COMMENGE ; Laurent FALK (LSGC) 4- Développement d un pré-concentrateur pour la détection de substances chimiques à l état de traces PIJOLAT Christophe, CAMARA Malik, VIRICELLE Jean-Paul, TOURNIER Guy, BREUIL Philippe / Centre SPIN EMSE St-Etienne COURBAT Jérôme, BRIAND Danick, IMT Neuchatel (CH) 5- Etude d'un microréacteur conçu pour l'électrosynthèse organique Anis ATTOUR ; François LAPICQUE ; Athanassios ZIOGAS (IMM) ; Sabine RODE ; Michael MATLOSZ (LSGC) 6- Utilisation de systèmes microfluidiques pour la synthèse de copolymères à blocs : influence du mélange et des conditions opératoires sur le contrôle de la distribution des masses molaires Carine ROSENFELD ; Christophe SERRA ; Cyril BROCHON ; Georges HADZIIOANNOU (LIPHT - CNRS UMR 7165)

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