PHENANTHRENE. Experts ayant participé à la rédaction : B. Doornaert - M.H. Lamy - J.P. Lefèvre - S. Lévêque - H. Magaud - A. Pichard - C.

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1 Responsable du programme : Annick PICHARD Experts ayant participé à la rédaction : B. Doornaert - M.H. Lamy - J.P. Lefèvre - S. Lévêque - H. Magaud - A. Pichard - C. Villey - Documentation : C. Gillet AFIN D AVOIR UNE MEILLEURE COMPREHENSION DE CETTE FICHE, LES LECTEURS SONT INVITES A SE REFERER A LA METHODOLOGIE DE RENSEIGNEMENTS. A DATER DU 22 ARVIL 2002 LES LECTEURS PEUVENT FAIRE LEUR COMMENTAIRE PENDANT 3 MOIS : FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 1/27

2 S O M M A I R E 1. GENERALITES Fabrication Utilisation Principales sources d exposition DEVENIR DANS L'ENVIRONNEMENT Comportement Persistance Bioaccumulation et métabolisme Organismes aquatiques Organismes terrestres y compris les végétaux PARAMÈTRES D ÉVALUATION DE L EXPOSITION DONNÉES TOXICOLOGIQUES Devenir dans l organisme Toxicologie aiguë Toxicologies chronique Effets systémiques Effets cancérigènes Caractères génotoxiques Effets sur la reproduction et le développement Valeurs toxicologiques de référence DONNEES ECOTOXICOLOGIQUES Paramètres d écotoxicité aiguë Organismes aquatiques Organismes terrestres Paramètres d écotoxicité chronique Organismes aquatiques Organismes terrestres VALEURS SANITAIRES ET ENVIRONNEMENTALES Étiquetage Milieu de travail...15 FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 2/27

3 6.2 Nomenclature ICPE Valeurs utilisées pour les populations en milieu de travail. France Valeurs utilisées pour la population générale Concentrations sans effet prévisible (PNEC) Proposition de l'ineris METHODES DE DETECTION ET DE QUANTIFICATION DANS L'ENVIRONNEMENT Familles de substances Principes généraux Échantillonnage Extraction Dosage Principales méthodes Tableau de synthèse Présentation des méthodes BIBLIOGRAPHIE...23 FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 3/27

4 Synonymes : phenanthrene phenantrin n CAS : Solide cristallisé dans les conditions ambiantes habituelles, cristaux monocliniques incolores brillants. Formule chimique: C 14 H GENERALITES 1.1 Fabrication Le phénanthrène est présent dans l'huile d'anthracène obtenue par distillation du goudron de houille. Il est recueilli dans le filtrat de résidus d'anthracène cristallisé ou dans la fraction légère de distillation de l'anthracène brut. 1.2 Utilisation Le phénanthrène est utilisé dans l'industrie des matières colorantes, explosifs, produits pharmaceutiques. Il sert de base pour la production d'autres substances chimiques (9,10- phénantréquinone, 2,2 acide diphénique), et entre dans la composition de substances conductrices d'électricité utilisées dans les batteries et les cellules solaires. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 4/27

5 1.3 Principales sources d exposition La présence de phénanthrène dans l'environnement provient le plus souvent de la combustion incomplète de certains composés organiques tels que le bois et les combustibles fossiles. Il est détecté dans la fumée de cigarette, les échappements de moteur diesel ou essence, dans les viandes grillées au charbon de bois, dans les huiles moteur usagées, etc Concentrations ubiquititaires: Les concentrations suivantes ont été établies à partir des informations fournies par la base de données HSDB. air : < 0,1 ng/m 3 eau : eau de surface, eau de pluie < 10 ng/l Sédiments et sols: < 10 µg/kg 2. DEVENIR DANS L'ENVIRONNEMENT Les résultats ci-dessous sont principalement issus des monographies de l OMS IPCS (International Programme on Chemical Safety) (OMS IPCS, 1998) et de l US-EPA (U.S. Environmental Protection Agency) (Hansen et al., 1993), intitulées «Selected nonheterocyclic polycyclic aromatic hydrocarbons» et «Sediment quality criteria for the protection of benthic organisms : phenanthrene». Par ailleurs, des données écotoxicologiques issues d autres références bibliographiques ont été ajoutées. 2.1 Comportement La volatilisation du phénanthrène est peu importante. Le phénanthrène est très peu soluble dans l eau. Il est peu mobile dans le sol, son adsorption est relativement importante, il migre peu vers les eaux souterraines. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 5/27

6 2.2 Persistance Hydrolyse: Aucune donnée expérimentale sur l hydrolyse du phénanthrène n a été trouvée. Cependant, compte tenu de la structure moléculaire du phénanthrène, son hydrolyse est probablement négligeable. Biodégradation: Les rares données expérimentales qui ont pu être trouvées sur des essais en milieux aqueux montrent une certaine dégradation du phénanthrène : 54 % de dégradation après 4 semaines (méthode OCDE 301C) (CITI, 1992) et des temps de demi-vie de 64 à 800 jours en milieu aqueux non adapté (Howard et al., 1991). Par conséquent, même si le phénanthrène peut se dégrader partiellement en milieux aqueux dans certaines conditions, il ne peut pas être considéré comme étant facilement biodégradable. Dans l eau de surface une demi-vie de 150 jours est proposée par CE (1996). Accumulation dans les sédiments Des mesures du coefficient de partage de particules en suspension permettent de déduire une valeur de Koc de l/kg (Hansen et al., 1993). Cependant ce résultat a tendance à sous-estimer la valeur réelle puisque dans le modèle utilisé, le phénomène d adsorption est supposé être totalement réversible (Di Toro, 1985). D autres valeurs de Koc sont disponibles à partir d essais de toxicité effectués sur des sédiments marins à différents taux de carbone organique (Swartz, 1991). La moyenne de ces valeurs est de l/kg, ce qui est cohérent avec la valeur qui serait estimée par la méthode proposée dans le TGD : l/kg (CE, 1996). 2.3 Bioaccumulation et métabolisme Organismes aquatiques Dans certains essais de bioaccumulation, les mesures de concentrations sont effectuées grâce à un traçage de la substance au carbone 14. L utilisation de la radioactivité ne permettant pas de distinguer la substance elle-même de ses métabolites, les BCF n ont été retenus que s ils s accompagnaient d une confirmation par chromatographie. Crustacés : Crangon septemspinosa (marin) : BCF-4j = 210. La contamination effectuée en continu sur 4 jours à 4,3 µg/l a été suivie d une phase de décontamination de 14 jours. Dosages HPLC (McLeese et Burridge, 1987) Pontoporeia hoyi : BCF-6h = La contamination effectuée en continu sur 6 heures (0.7 à 7.1 µg/l) a été suivie d une phase de décontamination de 14 jours. Dosages 14 C couplés à une chromatographie (Landrum, 1988) Oligochètes : Stylodrilus heringianus : BCF-6h = La contamination effectuée en continu sur 6 heures à des concentrations inférieures à 200 µg/l a été suivie d une phase de décontamination de 8 jours. Dosages 14 C couplés à une chromatographie (Frank et al., 1986) FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 6/27

7 Mollusques : Mya arenaria (marin) : BCF-4j = 1280 Mytilus edulis (marin) : BCF-4j = 1240 Pour ces 2 essais, la contamination effectuée en continu sur 4 jours à une concentration de 4,3 µg/l a été suivie d une phase de décontamination de 14 jours. Dosages HPLC (McLeese and Burridge, 1987) Compte tenu de la valeur exceptionnellement élevée obtenue sur Pontoporeia hoyi, nous proposons de retenir plutôt la valeur de 5055 obtenue sur l oligochète Organismes terrestres y compris les végétaux Le phénanthrène peut être prélevé par les parties supérieures des plantes depuis les phases gazeuses et particulaire de l'air. L'accumulation du phénanthrène dans les racines depuis le sol n'est pas négligeable (Kipopoulou, 1999). 3. PARAMÈTRES D ÉVALUATION DE L EXPOSITION Les informations présentées dans le tableau suivant proviennent essentiellement de diverses monographies ou bases de données reconnues pour la qualité scientifique de leurs documents [Lide (1998), Merck (1989), Prager (1995), SAX (1999), STF (1991), US EPA (1992),Verschueren (1996)]. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 7/27

8 Paramètre Valeur Etendue Référence Masse molaire (g/mol) 178,23 178,22 à 178,24 Lide (1998), Merck (1989), Prager (1995) Point d ébullition ( C) 340 Lide (1998), Merck (1989), Prager (1995) Pression de vapeur (Pa) 0,091 à 20 C STF (1991), Verschueren (1996) Densité 1,179 à 25 C SAX (1999) Tension superficielle (N/m) Viscosité dynamique (Pa-s) Non adéquat Non adéquat Solubilité (mg/l) 1,2 à 25 C 0,8-1,2 à 25 C Verschueren (1996), Hansen et al. (1993) Log Kow 4,57 4,28 à 4,63 Hansen et al. (1993) Log Koc 4,18 4,06-4,36 STF (1991) Coefficient de partage sol-eau : Kd (l/kg) Coefficient de partage sédiments-eau : Kd (l/kg) Constante de Henry (atm.m 3 /mol) Coefficient de diffusion dans l air (cm²/s) Coefficient de diffusion dans l eau (cm²/s) Coefficient de diffusion à travers le PEHD (m/j) Perméabilité cutanée depuis l'eau (cm/h) Non adéquat Non adéquat 2, à 20 C 3, à 25 C 0,6-4, à C Maagd (1998), Mackay et al. (1979) 5, STF (1991) 5, STF (1991) 2, Veerkamp (1994) 0,23 US EPA (1992) Choix des valeurs Perméabilité cutanée depuis l'eau : aucune valeur expérimentale n'est disponible, il est donc proposé, par défaut, la valeur de 0,23 cm/h, valeur calculée à partir du Kow du phénanthrène et rapportée dans le document de l'us EPA (1992). 4. DONNÉES TOXICOLOGIQUES Peu de données sont disponibles concernant la toxicité spécifique du phénanthrène. L ensemble des informations cité ci-dessous provient de diverses monographies publiées par des organismes reconnus pour la qualité scientifique de leurs documents (ATSDR, 1995 ; IARC, 1983, 1987 ; OMS IPCS, 1998 ; US EPA, 1990). Les références bibliographiques aux auteurs sont citées pour permettre un accès direct à l information scientifique mais n ont pas fait l objet d un nouvel examen critique par les rédacteurs de la fiche. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 8/27

9 4.1 Devenir dans l organisme Études chez l homme Très peu de données concernant l absorption et le devenir du phénanthrène dans l organisme humain sont disponibles. Cependant il semblerait que comme tous les HAPs, le phénanthrène pénètre dans l organisme par voie pulmonaire, orale ou cutanée. Seule, l absorption dermique du phénanthrène a été étudiée chez l homme. Ainsi, l application pendant 2 jours consécutifs (8 heures par jour), de 2 % de charbon goudronné, sur la peau de volontaires sains a permis de montrer que le phénanthrène a bien été absorbé par voie dermique puisque des traces de phénanthrène ont été retrouvées dans le sang des volontaires sains étudiés (Storer et al., 1984). Aucune donnée, chez l homme ne traite spécifiquement de la distribution dans l organisme du phénanthrène et de son métabolisme. Toutefois, la similitude de structure entre le phénanthrène et les autres composés aromatiques tels que le benzène et le naphtalène, laisse penser que la dégradation du phénanthrène dans l organisme est similaire à celle du benzène ou du naphtalène et par conséquent induit la formation de quinones, de glutathions conjugués et de phénol (voir les fiches de données toxicologiques et environnementales des substances dangereuses de l INERIS sur le benzène et le naphtalène). Une fois absorbé, le phénanthrène est principalement excrété dans les urines. En effet, une étude a montré chez des individus travaillant dans les plantations de coca, une corrélation entre le taux des différents HAPs absorbés (phénanthrène, le pyrène et le benzo[a]pyrène) et le taux de leurs principaux métabolites excrétés (phénol et dihydrodiol) (Grimmer et al., 1993) dans les urines. Études chez l animal Chez les animaux, l absorption de phénanthrène par voie intestinale, par voie cutanée et après instillation intra trachéale a été étudiée. Une étude a montré que le phénanthrène radio marqué, administré par un cathéter présent dans le duodénum de rats, est absorbé puis excrété dans la bile et les urines. L absorption de ce phénanthrène radio marqué serait plus importante en présence de bile (Rahman et al., 1986). Le taux d absorption par voie dermique du phénanthrène est de 80 % chez les cobayes et de 79 à 89 % sur des cultures de cellules de peau issues de cobayes (Ng et al., 1991). Après instillation intra trachéale de 2,8 mg/kg de phénanthrène et aérolisation de 7,7 mg/kg de benzo[a]pyrene chez trois chiennes, il a été constaté que la clairance du phénanthrène était plus importante que celle du benzo[a]pyrène. En effet, le phénanthrène est moins lipophile que le benzo[a]pyrène et sa clairance est limitée seulement par le taux de perfusion de phénanthrène dans le sang, alors que la clairance du Benzo[a]pyrène est en plus limitée par sa diffusion à travers les septas alvéolaires (Gerde et al., 1993). La distribution spécifique du phénanthrène n a pas été étudiée chez les animaux et la seule étude ayant légèrement analysé le métabolisme du phénanthrène est une étude in vitro réalisée sur des cellules de peau de cobayes (Ng et al., 1991). Cette étude a permis de mettre en évidence que la dégradation de phénanthrène libérait du dihydrodiol-9,10- FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 9/27

10 phénanthrène, du dihydrodiol-3,4-phénanthrène, du dihydrodiol-1,2-phénanthrène et des traces d hydroxy phénanthrène. 4.2 Toxicologie aiguë Études chez l homme Aucune donnée concernant l effet de l exposition aiguë au phénanthrène n est disponible chez l homme. Études chez l animal Peu d études concernant l effet d une exposition aiguë au phénanthrène ont été menées chez l animal et les seules études existantes ont montré que le phénanthrène n avait pas de conséquence grave pour l organisme. Toutefois, par voie orale, des LD 50 de 700 mg/kg et de 1000 mg/kg ont été calculées chez la souris (Montizaan et al., 1989) et les LD 50 par voie intra péritonéale et par voie intraveineuse sont respectivement de 700 mg/kg (Simmon et al., 1979) et de 56 mg/kg (Montizaan et al., 1989). Chez le rat, une injection intra péritonéale (dose non spécifiée) provoque une congestion du foie, une augmentation du taux de l aspartate aminotransférase et du taux de l alanine aminotransférase ainsi qu une diminution du taux de la χ-glutamyl transpeptidase, 24 h après l injection de la molécule (Yoshikawa et al, 1987). La même étude a également montré que les nitrates dérivés du phénanthrène étaient plus toxiques que le phénanthrène lui-même (Yoshikawa et al, 1987). L exposition par voie orale, de rats, à 100 mg/kg/jour de phénanthrène pendant 4 jours entraîne une augmentation de 30 % de l activité de la carboxy-estérase (enzyme catalysant l hydrolyse des esters acides carboxyliques) de la muqueuse intestinale, mais n altère pas l activité de la carboxy-estérase hépatique et rénale (Nousiainen et al., 1984). L augmentation de l'activité de la carboxy-estérase de la muqueuse intestinale en absence d'autres signes de toxicité gastro-intestinale n'est pas considérée comme un effet adverse, mais peut précéder la survenue d'effets gastriques plus sérieux. Dans une autre étude, une légère élévation du taux d'aldéhyde déshydrogénase cytosolique a été constatée après administration, à des rats, de 100 mg/kg/jour de phénanthrène pendant 4 jours. Cette élévation est bien inférieure à celle observée après exposition des rats aux autres HAPs principaux (Torronen et al., 1981). Par voie cutanée, aucune sensibilité des animaux au phénanthrène n a été observée (Old et al., 1963). 4.3 Toxicologies chronique Effets systémiques A ce jour, aucune donnée concernant les effets systémiques du phénanthrène après une exposition chronique chez l homme ou chez l animal n est disponible. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 10/27

11 Tableau n 1 : Voies d exposition et organes cibles du phénanthrène Substance Chimique Voie d exposition Taux d absorption Organe cible Principale Secondaire Voie Principale Voie Secondaire Principal Secondaire Phénanthrène Inhalation Orale Cutanée 80% ( voie cutanée chez l animal) Effets cancérigènes Classification Union Européenne Le phénanthrène n est pas classé par l Union Européenne CIRC IARC Groupe 3 : l agent ne peut être classé pour sa cancérogénicité pour l homme (IARC, 1987). US EPA Classe D : substance non classifiable quant à sa cancérogénicité pour l homme (US EPA, 1993). Principales études Études chez l homme Aucune donnée sur l effet cancérigène du phénanthrène chez l homme n est disponible quel que soit le mode d absorption de la molécule. Études chez l animal D après les études réalisées sur les animaux, le phénanthrène ne semble pas être cancérigène. Ainsi, l administration orale d une dose unique de 200 mg de phénanthrène dilué dans de l huile de sésame, à 10 rats femelles Sprague-Dawley de 50 jours, n induit aucune tumeur mammaire, 10 jours après l administration du phénanthrène (Huggins et al., 1962). Par contre, les rats exposés par voie orale à 20 mg de 7,12- dimethylbenz[a]anthracène (contrôle positif) développent dans 100 % des cas des tumeurs FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 11/27

12 mammaires. L application, 3 fois par semaine pendant un an, d une solution à 5 % de phénanthrène sur la peau de souris n induit pas de tumeur et la formation des tumeurs n est pas favorisée, même si une application de benzo[a]pyrène sur la peau des souris est réalisée avant l application du phénanthrène (Roe et al., 1964). Dans cette étude, le solvant dans lequel se trouve le phénanthrène, le nombre de souris testé ainsi que leur race ne sont pas mentionnés (Roe et al, 1964). Des données chez le rat, ont montré que l oxydation du phénanthrène dans les microsomes de foie de rats traités au phénanthrène entraînait, entre autre, et en faible quantité, la formation d un produit cancérigène, le 1,2-diol 3,4-epoxide. Au vue de ce résultat l effet cancérigène du phénanthrène reste encore discutable (Jacob et al., 1982). Le phénanthrène ne semble pas avoir un rôle d initiateur ou de promoteur pour le cancer. Sur quatre expériences différentes étudiant le rôle initiateur du phénanthrène, trois ne montrent aucun effet initiateur du phénanthrène, que ce soit avant exposition des animaux par voie orale ou par voie cutanée à l huile de croton ou au 12-o-tetradecanoylphorbol-13- acetate (TPA) (Lavoie et al., 1981 ; Salaman et al., 1956 ; Wood et al.,1979). Par contre, une étude indique que l application dermique de 10 µmole de phénanthrène suivie, une semaine après, de l application de TPA (5 µmol/dose), 2 fois par semaine, pendant 34 semaines, entraîne dans 40 % des cas un développement de papillome chez les souris traitées. Les souris contrôles (traitées seulement avec 10 µmol de TPA) ne développent pas de papillome (Scribner et al., 1973). La seule étude ayant testé le rôle promoteur du phénanthrène ne montre pas d effet promoteur de la molécule (étude décrite précédemment) (Roe et al., 1964) Caractères génotoxiques Le phénanthrène n a pas fait l objet d une classification par l Union Européenne Effets sur la reproduction et le développement L effet du phénanthrène sur la reproduction et le développement, chez l homme et chez l animal, n a pas été spécifiquement étudié. 4.4 Valeurs toxicologiques de référence Pour le phénanthrène, des valeurs de référence dans les milieux biologiques ainsi que des valeurs toxicologiques de référence ne sont pas disponibles dans la littérature publiée par les grands organismes tels que l OMS, US EPA et l ATSDR. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 12/27

13 5. DONNEES ECOTOXICOLOGIQUES 5.1 Paramètres d écotoxicité aiguë Algues et macrophytes Organismes aquatiques Espèce D/M Critère d effet Selenastrum D EC 50 (4h) capricornutum Lemna gibba D EC 50 D CE 50 (48h) D CE 50 (48h) D CE 50 (48h) M CE 50 M CE 50 Invertébrés Daphnia magna Daphnia magna Daphnia pulex Mysidopsis bahia Palaemonetes pugio Poissons Oncorhynchus mykiss Gambusia affinis Invertébrés benthiques ( a mg/kg) Limnodrilus hoffmeisteri Rhepoxynius abronius Rhepoxynius abronius D D D M M CL 50 (7j) CL 50 (24h) CL 50 (10j) CL 50 (10j) CL 50 (10j) D : organisme d eau douce ; M : organisme marin *CV: critère de validité; V: valide; N: non valide Valeur (mg/l) 0,94 0,5 0,35 > 0,4 0,734 0,0177 0,1454 0,25 0,15 297,5 a 3,68 a 66,6 a CV* Référence??? V? V V????? (Millemann et al., 1984) (Huang et al., 1993) (Edsall, 1991) (Vindimian E, 2000) (Passino et Smith, 1987) (Battelle_Ocean_Sciences, 1987) (Battelle_Ocean_Sciences, 1987) (Millemann et al., 1984) (Neff, 1979) (Lotufo et Fleeger, 1996) (Swartz et al., 1988) (Swartz et al., 1997) Algues : Dans l essai réalisé par (Millemann et al., 1984) l inhibition de l activité photosynthétique a été suivie. Ce critère d effet est difficile à interpréter. Dans l essai réalisé par (Huang et al., 1993), l inhibition de la croissance des lentilles d eau est mesurée. Dans les 2 essais, les concentrations sont mesurées. Invertébrés : Les résultats des essais effectués par (Edsall, 1991) et (Passino and Smith, 1987), ont été obtenus sans dosage des concentrations d essai. Dans l essai réalisé par Vindimian et al, (2000), aucune toxicité n a été observée pour des concentrations mesurées inférieures à 0,4 mg/l. Les essais effectués par (Battelle_Ocean_Sciences, 1987) vis-à-vis de 2 invertébrés marins sont des essais en continu au cours desquels les concentrations ont été suivies. Le résultat sur Mysidopsis bahia est par ailleurs confirmé par d autres données non reportées dans le tableau. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 13/27

14 Poissons : Les essais poissons retenus sont des essais effectués en continu sur des larves de poissons tout juste écloses. Les concentrations d essai ont été mesurées. D autres résultats trouvés dans la littérature confirment ceux rapportés ci-dessus. Sédiments : Plusieurs résultats d essais sur invertébrés benthiques sont disponibles. Les CL50 varient de 3,7 à 300 mg/kg pour des essais menés sur des sédiments enrichis. Les concentrations dans les sédiments ont été mesurées. L amphipode Rhepoxynius abronius montre une grande sensibilité vis-à-vis des HAP. Sa capacité à métaboliser les HAP en composés parfois plus toxiques pourrait expliquer cette sensibilité importante. D autres résultats plus faibles obtenus dans le cas de multicontaminations n ont pas été retenus mais confirment l hypothèse d additivité de la toxicité des HAP Organismes terrestres Espèce Critère d effet Valeur Référence Annélides E. foetida EC50 (21j) reproduction 240 mg/kg poids sec Bowmer et al., 1993 Autres Folsoma candida EC 50 (28j) 5.2 Paramètres d écotoxicité chronique Organismes aquatiques Espèce Critère d effet Algues Pseudokirchneriella subcapitata Anabaena flos aquae Microcrustacés Daphnia magna Daphnia pulex NOEC (72h) NOEC (2h) NOEC (21j) 120 mg/kg poids sec Valeur (mg/l) 0,0264 0,13 0,021 C V V?? Référence Vindimian, 2000 Bastian et Toetz, 1985 Hooftman et Evers-de Ruiter, 1992a Geiger et Buikema, 1982 Vindimian, 2000 NOEC (50j) 0,110? Ceriodaphnia dubia NOEC (7j) 0,0134 V Poissons Brachydanio rerio NOEC (28j) 0,028? Hooftman et Evers-de Ruiter, 1992a CV: critère de validité; V: valide; N: non valide Algues : Les résultats de l essai réalisé par Vindimian (2000) sont basés sur des concentrations mesurées. Dans l essai de Bastian and Toetz (1985), l effet mesuré est une inhibition de la fixation d azote. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 14/27

15 Invertébrés : Les 3 résultats présentés dans le tableau correspondent à des essais de toxicité sur la reproduction des microcrustacés. Dans tous les cas, les concentrations d essai sont mesurées. D autres références bibliographiques montrent que les résultats sont relativement homogènes puisque les NOEC varient de 13 à 110 µg/l. Poissons : Hooftman et Evers-de Ruiter (1992b) ont suivi pendant un mois la croissance de poissons âgés de 48 heures. Les concentrations d essai ont été mesurées mais un solvant (TBA) a cependant été utilisé pour aider à la solubilisation de la substance. Sédiments : Aucun résultat avec des organismes benthiques n est disponible Organismes terrestres Espèce Critère d effet Valeur Référence Folsoma candida NOEC (28j) reproduction 75 mg/kg poids sec Bowmer et al., VALEURS SANITAIRES ET ENVIRONNEMENTALES 6.1 Étiquetage Milieu de travail France : Arrêté du 20 avril 1994 relatif à la déclaration, la classification, l emballage et l étiquetage des substances chimiques. Non concerné. 6.2 Nomenclature ICPE France : Décret n du 20 mai 1953 modifié relatif à la nomenclature des installations classées pour la protection de l environnement. La liste des rubriques mentionnées est indicative et ne se veut pas exhaustive. Non concerné. 6.3 Valeurs utilisées pour les populations en milieu de travail. France Air : Non concerné Indices biologiques d exposition : Non concerné FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 15/27

16 6.4 Valeurs utilisées pour la population générale Qualité des eaux de consommation France : Décret n du 7 mars 1991 relatif aux eaux destinées à la consommation humaine à l exclusion des eaux minérales naturelles. Non concerné UE : Directive 98/83/CE du Conseil du 3 novembre 1998 Pour l ensemble des hydrocarbures aromatiques polycycliques 0,1 µg/l OMS : Directives de qualité pour l eau de boisson (1996) Non concerné Qualité de l air OMS : Directives de qualité pour l air (2000). L OMS a fixé un risque unitaire pour les hydrocarbures aromatiques polycycliques de par µg de benzo(a)pyrène par m 3. Le cancer du poumon est reconnu comme point d impact. 6.5 Concentrations sans effet prévisible (PNEC) Proposition de l'ineris PNEC chronique Des essais long terme sont disponibles pour des algues, des invertébrés et des poissons. Par conséquent, le facteur de sécurité de 10 proposé par UE (1996) peut être appliqué à la plus faible des 3 valeurs. D'où : PNEC = 13,4 / 10 = 1,34 µg/l 7. METHODES DE DETECTION ET DE QUANTIFICATION DANS L'ENVIRONNEMENT 7.1 Familles de substances Hydrocarbures aromatiques polycycliques (H.A.P.) FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 16/27

17 7.2 Principes généraux Échantillonnage Air Air ambiant et Emission de sources fixes : Un échantillon d air est directement prélevé en propulsant l air à un débit maximal de 225 L/min à travers un filtre à particules fines de 104mm de diamètre (filtres en verre ou en quartz revêtus ou imprégnés de polytrétrafloroéthylène) puis à travers un piège à vapeur contenant de la mousse de polyuréthane (PUF de densité 22 mg/cm 3 de dimension appropriée au module d échantillonnage) ou de la résine polymère polystyrène/divinylbenzène (XAD2, sphérique, 500µm). Le volume total d air ne doit pas dépasser 350 m Eaux Prélèvement en flacon scellé : au moment du prélèvement, bien rincer le flacon avec l eau à analyser et prélever au moins deux échantillons. L emploi de flacon scellé et ambré type pénicilline est fortement conseillé. Lors du transport, éviter les brusques variations de température. L analyse doit être effectuée dans les meilleurs délais et les échantillons maintenus à l obscurité, dans une enceinte froide (4 C) jusqu à l analyse Sols Prélèvement d un échantillon de sol : Les échantillons de sols doivent être transportés et conservés en bocaux hermétiques en verre ou en métal, à l obscurité et au froid à 4 ± 2 C. Pour la recherche de HAP peu volatils comme le phénanthrène, les échantillons peuvent être séchés avant extraction Extraction Air Les filtres de verre ou de quartz sont extraits au dichlorométhane au soxlhet pendant 8 heures à raison de 15 minutes par cycle. Les mousses PUF sont extraites au soxlhet au dichlorométhane pendant 18 heures à raison de 3 cycles par heure. Les résines XAD2 sont extraites au soxlhet au dichlorométhane pendant 18 heures à raison de 3 cycles par heure Eaux L échantillon d eau est extrait par un solvant organique apolaire à peu polaire (hexane, cyclohexane, dichlorométhane ) en ampoule à décanter (en général, 3 extractions liquideliquide successives). FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 17/27

18 Sols échantillon fortement pollué :L échantillon de sol est extrait 4 ou 8 heures au soxlhet par du toluène échantillon faiblement pollué : L échantillon de sol est extrait par agitation mécanique pendant 15 minutes par de l acétone, ajouter de l éther de pétrole à l extrait acétone-sol, agiter encore pendant 15 minutes. Récupérer le surnageant et le transvaser dans une ampoule à décanter. Eliminer l acétone et les composés polaires par deux lavages à l eau. Eliminer les phases aqueuses et concentrer l extrait organique Dosage Air-Eaux-Sols Quelle que soit la matrice, le dosage se fait dans un premier temps par séparation des composés par un système de chromatographie en phase gazeuse et dans un deuxième temps détection et dosage par un détecteur universel (FID, SM) ou spécifique (PID). Pour le système de chromatographie, différents types de colonnes peuvent être utilisées en fonction de la matrice présente. 7.3 Principales méthodes Tableau de synthèse Echantillonnage et pré-traitement Air Eaux Sols D,E,F,J A B,C,G Extraction D,E,F,J A B,C,I Dosage D,E,F,J A,H,I B,G,H,I Présentation des méthodes A / NF ISO DIS qualité de l eau - Détermination des 15 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans l eau par CLHP avec détection fluorescence (version du ) - Domaine d application La présente norme spécifie une méthode pour la détermination de 15 HAP sélectionnés dans l eau potable et les eaux souterraines à des concentrations en masse supérieures à 0,005 µg/l, et dans les eaux de surface à des concentrations en masse supérieures à 0,01 µg/l. Il est possible d analyser d autres hydrocarbures aromatiques polycycliques selon le présent mode opératoire, mais il convient d en étudier l applicabilité à chaque cas particulier. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 18/27

19 - Interférences Les récipients utilisés doivent être en acier ou en verre pour éviter l adsorption des HAP sur les parois des matières plastiques ou tout autre matière organique. Éviter de laisser les échantillons à la lumière. Les extraits ne doivent pas être évaporés à sec. Des interférences chromatographiques peuvent être induites par la présence de composés qui sont fluorescents et qui ont des propriétés similaires aux HAP. Ces interférences peuvent conduire à des signaux incomplètement résolus et peuvent affecter l exactitude et la fidélité des résultats analytiques. Ce problème est particulièrement sensible pour le phénanthrène selon la sélectivité des phases utilisées pour les colonnes chromatographiques. B / NF ISO Qualité du sol Dosage des hydrocarbures aromatiques polycycliques Méthode par chromatographie liquide haute performance (Avril 1999) - Domaine d'application La présente Norme internationale décrit deux méthodes permettant de déterminer de manière quantitative la présence d hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans le sol dont le phénanthrène. Une limite inférieure de 0.1 mg/kg est assurée. - Interférences Identiques à celles décrites ci-dessus. C / ISO/dis (PROJET DE NORME DÉC. 1998) : Qualité du sol Pré-traitement des échantillons pour la détermination des contaminants organiques - Domaine d'application La norme définit une méthode de pré-traitement des échantillons de sol en laboratoire avant détermination des contaminants organiques. Le pré-traitement a pour but de préparer un échantillon pour essai dans lequel la concentration de contaminant est aussi proche que possible de celle du sol d origine. Pour la détermination des composés peu volatils (composés ayant un point d ébullition supérieur à 300 C, pour une pression de 101 KPa), c est le cas du phénanthrène, les échantillons sont séchés puis broyés. Des échantillons composites peuvent être préparés. - Interférences Les échantillons pour essai peuvent être prélevés et extraits in situ à condition de disposer des dispositifs adéquats. Il convient de prendre des précautions pour éviter toute contamination du liquide d extraction. Ceci doit être contrôlé par des essais à blanc soumis aux mêmes procédures que les échantillons. D / Méthode NIOSH 5506 Polynuclear aromatic hydrocarbons by HPLC (janvier 1998) - Domaine d'application La présente méthode permet de doser 17 HAP par chromatographie liquide (HPLC) dont le phénanthrène dans l air ambiant. La limite de quantification est de 0,023 à 0,19 µg par échantillon. FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 19/27

20 - Interférences Au cours de l échantillonnage, du stockage et du traitement, les HAP risquent de se détériorer s ils sont exposés à la chaleur, aux U.V., à l ozone ou au peroxyde d azote (NO 2 ). Tout composé élué dans les mêmes conditions d analyse HPLC que les HAP peut interférer. E / Méthode NIOSH 5515 Polynuclear aromatic hydrocarbons by GC (janvier 1998) - Domaine d'application La présente méthode permet de doser 17 HAP par chromatographie gazeuse (dont le phénanthrène) dans l air ambiant. Cette méthode permet de quantifier le phénanthrène entre 6 et 300 µg/m3 pour 400 L d air prélevé. - Interférences Au cours de l échantillonnage, du stockage et du traitement, les HAP risquent de se détériorer s ils sont exposés à la chaleur, aux U.V., à l ozone ou au peroxyde d azote (NO 2 ). Tout composé élué dans les mêmes conditions CG que les HAP peut interférer. F / NF X Dosage des hydrocarbures aromatiques polycycliques en phase gazeuse et particulaire dans l air ambiant prelevement sur filtres à sorption avec analyse par chromatogarphie gazeuse / spectrometrie de masse (janvier 1998) - Domaine d application La présente norme internationale spécifie les procédures d échantillonnage, de purification et d analyse à effectuer pour déterminer la présence d hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans l air ambiant. Elle indique la méthode de prélèvement des phases gazeuse et particulaire et leur détermination collective. Il s agit d une méthode qui permet de traiter les volumes importants (100 L/min à 250 L/min) et de détecter des concentrations de HAP de l ordre du ng/m 3 avec des volumes d échantillonnage de 350 m 3. La méthode a été validée pour des périodes d échantillonnage de 24 heures. - Interférences Les interférences de la méthode peuvent être dues aux impuretés contenues dans les solvants. Les réactifs, le matériel en verre et les autres équipements de traitement de l échantillon doivent être soigneusement purifiés. Des interférences dues à la présence d huiles et d autres composés organiques polaires peuvent être réduites ou éliminées en procédant à une purification de l échantillon sur une aolonne de chromatographie. Au cours de l échantillonnage, du stockage et du traitement, les HAP risquent de se détériorer s ils sont exposés à la chaleur, aux U.V., à l ozone ou au peroxyde d azote (NO 2 ). FICHE DE DONNEES TOXICOLOGIQUES ET ENVIRONNEMENTALES DES SUBSTANCES CHIMIQUES 20/27

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