RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV Etude collaborative. Étude collaborative

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1 Étude collaboratve L étude collaboratve a pour but de donner une ndcaton quanttatve ur l exacttude d une éthode d analye, exprée par la répétablté r et la reproductblté R. La répétablté repréente la valeur au-deou de laquelle et tuée, avec une probablté pécfée, la valeur abolue de la dfférence de deux réultat ndvduel obtenu à partr de eure effectuée dan le êe condton (êe opérateur, êe apparel, êe laboratore, et un court ntervalle de tep). La reproductblté repréente la valeur au-deou de laquelle et tuée, avec une probablté pécfée, la valeur abolue de la dfférence de deux réultat ndvduel obtenu dan de condton dfférente (opérateur dfférent, apparellage dfférent, et/ou laboratore dfférent, et/ou époque dfférente). Le tere réultat ndvduel et la valeur obtenue lorqu on applque, une fo et coplèteent, la éthode d ea noralée ur un eul échantllon. En l abence d ndcaton, la probablté et de 95%. Prncpe généraux La éthode oue à l ea dot être noralée, c et-à-dre choe par le éthode extante coe convenant le eux pour être applquée ultéreureent de façon générale. Le protocole dot être clar et préc. Le nobre de laboratore partcpant dot être de 0 au on. Le ea dovent être effectué ur de lot prélevé dan un lot hoogène du atérau. Le teneur en ubtance à analyer dovent couvrr le concentraton généraleent rencontrée. Le partcpant dovent avor une bonne expérence de la technque eployée. Toute le expérence dovent être effectuée à l ntéreur d un êe laboratore par le êe analyte. La éthode dot être uve de façon au rgoureue que poble. Toute dévaton de la éthode décrte dot être ndquée. Le valeur expérentale dovent être déternée dan de condton trcteent dentque : ur le êe type d apparel, etc. Elle dovent être déternée ndépendaent le une de autre, l une édateent aprè l autre. Le réultat dovent être expré par tou le laboratore avec la êe unté, le êe nobre de chffre aprè la vrgule, à avor un chffre de plu qu à l ordnare. OIV-MA-AS-07 : R000

2 Il faut déterner cnq valeur expérentale exepte de valeur aberrante. S l y a une valeur expérentale aberrante elon le tet de Grubb, l faut refare tro eure uppléentare. Modèle tattque Le éthode tattque expoée dan ce docuent ont donnée pour un nveau (concentraton, échantllon). S l y a dfférent nveaux, l évaluaton tattque dot e fare éparéent pour chaque nveau. S l on trouve une relaton lnéare (y = bx or y = a + bx) entre la répétablté (r) ou la reproductblté (R) et la concentraton (x), une régreon de r (ou R) en foncton de x peut être effectuée. Le éthode tattque donnée c-deou préuppoent de valeur aléatore noraleent dtrbuée. Le étape à uvre ont le uvante : A/ Élnaton de valeur aberrante au en d un êe laboratore par le tet de Grubb. Le valeur aberrante ont celle qu écartent forteent de autre valeur expérentale que ce écart ne peuvent être condéré coe fortut et que le caue de ce écart ne peuvent être déternée. B/ Exaner tou le laboratore travallent avec la êe précon en effectuant une coparaon de varance par le tet de Bartlett et le tet de Cochran. Élner le laboratore pour lequel on obtent de valeur tattqueent aberrante. C/ Dépter le erreur ytéatque de laboratore retant par une analye de varance et précer par le tet de Dxon le valeur extrêe aberrante. Élner le laboratore pour lequel on obtent de valeur tattqueent aberrante. D/ A partr de réultat retant, calculer l écart-type de répétablté r et la répétablté r, l écart-type de reproductblté S R et la reproductblté R. Notaton : Le dégnaton uvante ont été choe. M Nobre de laboratore ( =,... ) Indce (n. du laboratore) n Nobre de valeur ndvduelle du -èe laboratore N = Nobre total de valeur ndvduelle n = l x( =,... n ) Valeur ndvduelle du èe laboratore n x = x n = Valeur oyenne du èe laboratore n x= x N Valeur oyenne totale = = OIV-MA-AS-07 : R000

3 = n- n ( x x) = Ecart-type du èe laboratore A/ Vérfcaton de valeur aberrante au en d un laboratore Aprè avor déterné 5 valeur ndvduelle x, on exécute au laboratore le tet de Grubb pour dépter le valeur aberrante. On tete l hypothèe nulle elon laquelle la valeur expérentale ayant le plu grand écart abolu par rapport à la oyenne n et pa une obervaton aberrante. x* x On calcule PG =. x * = valeur upecte. On copare PG avec la valeur correpondante ndquée au tableau pour P = 95%. S PG < valeur lue, la valeur x * n et pa une valeur aberrante et on peut calculer. S PG > valeur lue, la valeur x * et probableent une valeur aberrante et on refat tro déternaton uppléentare. On calcule à nouveau pour x * le tet de Grubb avec le hut déternaton. S PG > valeur correpondante pour P = 99%, on condère aberrante et on calcule an x *. x * coe une valeur B/ Coparaon de varance entre le dfférent laboratore - Tet de Bartlett Le tet de Bartlett peret d exaner au ben le grande varance que le pette. Il ert à teter l hypothèe nulle de l égalté de varance dan tou le laboratore par oppoton avec l hypothèe alternatve elon laquelle le varance ont négale pour quelque laboratore au on. Il a pour condton qu l y at au on 5 valeur ndvduelle par laboratore. On calcule la tattque du tet : = PB C ln ln I = ( N ) f C = f 3 N = ( ) + OIV-MA-AS-07 : R000 3

4 * I = = N f I f = n - degré de lberté de. On copare PB avec la valeur ndquée au tableau à la dtrbuton de x avec - degré de lberté. S PB > à la valeur du tableau, l y a de dfférence entre le varance. A l ade du tet de Cochran, on peut vérfer que la varance d un laboratore et plu grande que celle d autre laboratore. On calcule la tattque du tet : ax PC = = On copare PC avec la valeur ndquée au tableau 3 pour et n à P = 99%. S PC > à la valeur du tableau, la varance et gnfcatveent plu grande que le autre. S l y a un réultat gnfcatf du tet de Bartlett ou du tet de Cochran, on peut élner la varance aberrante et calculer le tet tattque à nouveau. A défaut d une éthode tattque approprée au tet ultané de plueur valeur aberrante, l applcaton répétée de tet et propoée coe un oyen utle. Cependant, le tet n ont pa été prévu dan cet objectf et l faut prendre beaucoup de précauton lor de concluon. S le laboratore préentent de varance dvergeant forteent le une de autre, l faut effectuer une analye pour en détecter le caue et décder le valeur expérentale trouvée par ce laboratore dovent être élnée ou non. Dan cette éventualté, l faut étuder la queton de la repréentatvté de laboratore retant. S le réultat ndque qu l y a de varance dfférente, cec ontre que le laboratore ont exécuté éthode avec une précon dfférente. De grande dperon peuvent être due par exeple à l nuffance de pratque ou au au anque de clarté ou à l nuffance de la decrpton de la éthode d analye. C/ Erreur ytéatque On exane le laboratore ont fat de erreur ytéatque par la éthode d analye de varance elon R.A. Fcher ou par le tet de Dxon. Analye de varance elon R. A. Fcher Ce tet applque aux valeur expérentale retante de laboratore ayant une varance dentque. OIV-MA-AS-07 : R000 4

5 On tete la dperon de valeur oyenne de laboratore et forteent plu grande que celle de valeur ndvduelle exprée par la varance entre le laboratore ( ) et la varance au en de laboratore ( I ). On calcule la tattque du tet : I PF = I = - = N = n ( x x) = n = ( x x) On copare PF avec la valeur correpondante ndquée dan le tableau (dtrbuton de F) avec f = f = - et f = f = N - degré de lberté. S PF > à la valeur du tableau, on peut conclure à la préence de dfférence entre le oyenne, c et-à-dre à la préence d erreur ytéatque. Tet de Dxon Ce tet peret de vérfer que la oyenne d un laboratore et plu grande ou plu pette que celle de autre laboratore. Sot une ére de donnée (h), h =,,3...H, rangée par ordre croant. On calcule la tattque du tet : 3 à 7 8 à 3 ou plu Q 0 ( ) ( ) ( H ) ( ) = ou ( ) ( ) ( H ) ( ) Q= ou Q ( 3) ( ) ( H ) ( ) = ou ( H ) ( H ) ( H ) ( ) ( H ) ( H ) ( H ) ( ) ( H ) ( H ) ( H ) ( 3) On copare la valeur plu grande de la foncton Q avec le valeur crtque ndquée dan le tableau 5. OIV-MA-AS-07 : R000 5

6 S la tattque et > à la valeur du tableau à P = 95%, la oyenne x exanée peut être condérée coe valeur aberrante. S l y a un réultat gnfcatf dan l analye de varance elon R.A. Fcher ou au tet de Dxon, on élne l une de valeur extrêe et on calcule la tattque du tet de nouveau par le valeur retante. En ce qu concerne l applcaton répétée de tet : vor le explcaton du paragraphe B. S le laboratore font de erreur ytéatque, le valeur expérentale correpondante en caue ne dovent en aucun ca être pre en condératon dan le calcul ultéreur. Il faut analyer le caue de l erreur ytéatque. D/ Calcul de la répétablté (r) et de la reproductblté (R). A partr de réultat retant aprè élnaton de valeur aberrante, on calcule l écart-type de répétablté r et la répétablté r, an que l écart-type de reproductblté R et la reproductblté R, qu ont ndqué coe valeur caractértque de la éthode d analye. r = N = f r= r R [ + ( a ) ] = a I R = R a = n N = n S l n y a pa de dfférence entre le oyenne de laboratore, l n y a pa non plu de dfférence entre r et R et entre r et R. Cependant, l on a contaté de écart entre le oyenne de laboratore, qu peuvent toutefo être toléré pour de condératon d ordre pratque, l faut ndquer r et R, r et R. OIV-MA-AS-07 : R000 6

7 BIBLIOGRAPHIE AFNOR, nore NFX0604, Fdélté de éthode d'ea. Déternaton de la répétablté et de la reproductblté par ea nterlaboratore. DAVIES O. L., GOLDSMITH P.l., Stattcal Method n Reearch and Producton, Olver and Boyd, Ednburgh, 97. GOETSCH F. H., KRÖNERT W., OLSCHIMKE D., OTTO U., VIERKÖTTER S., Meth. An., 978, No 667. GOTTSCHALK G., KAISER K. E., Enführung n de Varanzanalye und Rngveruche, B- Hochchultachenbücher, Band 775, 976. GRAF, HENNING, WILRICH, Stattche Methoden be textlen Unteruchungen, Sprnger Verlag, Berln, Hedelberg, New York, 974. GRUBBS F. E., Saple Crtera for Tetng Outlyng Obervaton, The Annal of Matheatcal Stattc, 950, vol., p GRUBBS F. E., Procedure for Detectng Outlyng Obervaton n Saple, Technoetrc, 969, vol., No, p -. GRUBBS F. E. and BECK G., Extenon of Saple Sze and Percentage Pont for Sgnfcance Tet of Outlyng Obervaton, Technoetrc, 97, vol. 4, No 4, p ISO, nore 575. KAISER R., GOTTSCHALK G., Eleentare Tet zur Beurtelung von Medaten, B-I Hochchultachenbücher, Band 774, 97. LIENERT G. A., Vertelungfree Verfahren n der Botattk, Band I, Verlag Anton Hane, Meenhe a Glan, 973. NALIMOV V. V., The Applcaton of Matheatcal Stattc to Checal Analy, Pergaon Pre, Oxford, London, Par, Frankfurt, 963. SACHS L., Stattche Auwertungethoden, Sprnger Verlag, Berln, Hedelberg, New York, 968. OIV-MA-AS-07 : R000 7

8 Tableau - Valeur crtque pour le tet de Grubb n P = 95% P 99% ,55,48,75,887,00,6,5,90,355,4,55,496,764,973,39,74,387,48,564,636 Tableau Valeur crtque pour le tet de Bartlett (P = 95%) f( - ) X f( - ) X ,84 5,99 7,8 9,49,07,59 4,07 5,5 6,9 8,3 9,68,03,36 3,69 5,00 6,30 7,59 8,87 30,4 3, ,7 33,9 35, 36,4 37,7 38,9 40, 4,3 4,6 43,8 49,8 55,8 67,5 79, 90,5 0,9 3, 4,3 OIV-MA-AS-07 : R000 8

9 Tableau 3 Valeur crtque pour le tet de Cochran n = n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 99% 95% 99% 95% 99% 95% 99% 95% 99% 95% - - 0,995 0,975 0,979 0,939 0,959 0,906 0,937 0, ,993 0,967 0,94 0,87 0,883 0,798 0,834 0,746 0,793 0, ,968 0,906 0,864 0,768 0,78 0,684 0,7 0,69 0,676 0, ,98 0,84 0,788 0,684 0,696 0,598 0,633 0,544 0,588 0, ,883 0,78 0,7 0,66 0,66 0,53 0,564 0,480 0,50 0, ,838 0,77 0,664 0,56 0,568 0,480 0,508 0,43 0,466 0, ,794 0,680 0,65 0,56 0,5 0,438 0,463 0,39 0,43 0, ,754 0,638 0,573 0,478 0,48 0,403 0,45 0,358 0,387 0,39 0 0,78 0,60 0,536 0,445 0,447 0,373 0,393 0,33 0,357 0,303 0,684 0,570 0,504 0,47 0,48 0,348 0,366 0,308 0,33 0,8 0,653 0,54 0,475 0,39 0,39 0,36 0,343 0,88 0,30 0,6 3 0,64 0,55 0,450 0,37 0,369 0,307 0,3 0,7 0,9 0,46 4 0,599 0,49 0,47 0,35 0,349 0,9 0,304 0,55 0,74 0,3 5 0,575 0,47 0,407 0,335 0,33 0,76 0,88 0,4 0,59 0,0 6 0,553 0,45 0,388 0,39 0,36 0,6 0,74 0,30 0,46 0,08 7 0,53 0,434 0,37 0,305 0,30 0,50 0,6 0,9 0,34 0,98 8 0,54 0,48 0,356 0,93 0,88 0,40 0,49 0,09 0,3 0,89 9 0,496 0,403 0,343 0,8 0,76 0,30 0,38 0,00 0,4 0,8 0 0,480 0,389 0,330 0,70 0,65 0,0 0,9 0,9 0,05 0,74 0,465 0,377 0,38 0,6 0,55 0, 0,0 0,85 0,97 0,67 0,450 0,365 0,307 0,5 0,46 0,04 0, 0,78 0,89 0,60 3 0,437 0,354 0,97 0,43 0,38 0,97 0,04 0,7 0,8 0,55 4 0,45 0,343 0,87 0,35 0,30 0,9 0,97 0,66 0,76 0,49 5 0,43 0,334 0,78 0,8 0, 0,85 0,90 0,60 0,70 0,44 6 0,40 0,35 0,70 0, 0,5 0,79 0,84 0,55 0,64 0,40 7 0,39 0,36 0,6 0,5 0,09 0,73 0,79 0,50 0,59 0,35 8 0,38 0,308 0,55 0,09 0,0 0,68 0,73 0,46 0,54 0,3 9 0,37 0,300 0,48 0,03 0,96 0,64 0,68 0,4 0,50 0,7 30 0,363 0,93 0,4 0,98 0,9 0,59 0,64 0,38 0,45 0,4 3 0,355 0,86 0,35 0,93 0,86 0,55 0,59 0,34 0,4 0,0 3 0,347 0,80 0,9 0,88 0,8 0,5 0,55 0,3 0,38 0,7 33 0,339 0,73 0,4 0,84 0,77 0,47 0,5 0,7 0,34 0,4 34 0,33 0,67 0,8 0,79 0,7 0,44 0,47 0,4 0,3 0, 35 0,35 0,6 0,3 0,75 0,68 0,40 0,44 0, 0,7 0, ,38 0,56 0,08 0,7 0,65 0,37 0,40 0,9 0,4 0, ,3 0,5 0,04 0,68 0,6 0,34 0,37 0,6 0, 0, ,306 0,46 0,00 0,64 0,57 0,3 0,34 0,3 0,9 0,0 39 0,300 0,4 0,96 0,6 0,54 0,9 0,3 0, 0,6 0, ,94 0,37 0,9 0,58 0,5 0,6 0,8 0,08 0,4 0,097 OIV-MA-AS-07 : R000 9

10 Tableau 4 Valeur crtque pour le F-Tet (P=99%) f f ,5 99,0 99, 99,3 99,3 99,3 99,4 99,4 99,4 99,4 99,4 99,4 99,4 99,4 99,4 3 34, 30,8 9,4 8,7 8, 7,9 7,7 7,5 7,3 7, 7, 7, 7,0 6,9 6,9 4, 8,0 6,7 6,0 5,5 5, 5,0 4,8 4,7 4,5 4,5 4,4 4,3 4, 4, 5 6,3 3,3,,4,0 0,7 0,5 0,3 0, 0, 9,96 9,89 9,8 9,77 9,7 6 3,7 0,9 9,78 9,5 8,75 8,47 8,6 8,0 7,98 7,87 7,79 7,7 7,66 7,60 7,56 7, 9,55 8,45 7,85 7,46 7,9 6,99 6,84 6,7 6,6 6,54 6,47 6,4 6,36 6,3 8,3 8,65 7,59 7,0 6,63 6,37 6,8 6,03 5,9 5,8 5,73 5,67 5,6 5,56 5,5 9 0,6 8,0 6,99 6,4 6,06 5,80 5,6 5,47 5,35 5,6 5,8 5, 5,05 5,0 4,96 0 0,0 7,56 6,55 5,99 5,64 5,39 5,0 5,06 4,94 4,85 4,77 4,7 4,65 4,60 4,56 9,64 7,0 6, 5,67 5,3 5,07 4,88 4,74 4,63 4,54 4,46 4,39 4,34 4,9 4,5 9,33 6,93 5,95 5,4 5,06 4,8 4,64 4,50 4,39 4,30 4, 4,6 4,0 4,05 4,0 3 9,07 6,70 5,74 5, 4,86 4,6 4,44 4,30 4,9 4,0 4,0 3,96 3,90 3,86 3,8 4 8,86 6,5 5,56 5,04 4,69 4,46 4,8 4,4 4,03 3,94 3,86 3,80 3,75 3,70 3,66 5 8,68 6,36 5,4 4,89 4,56 4,3 4,4 4,00 3,89 3,80 3,73 3,67 3,6 3,56 3,5 6 8,53 6,3 5,9 4,77 4,44 4,0 4,03 3,89 3,78 3,69 3,6 3,55 3,50 3,45 3,4 7 8,40 6, 5,8 4,67 4,34 4,0 3,93 3,79 3,68 3,59 3,5 3,46 3,40 3,35 3,3 8 8,9 6,0 5,09 4,58 4,5 4,0 3,84 3,7 3,60 3,5 3,43 3,37 3,3 3,7 3,3 9 8,8 5,93 5,0 4,50 4,7 3,94 3,77 3,63 3,5 3,43 3,36 3,30 3,4 3,9 3,5 0 8,0 5,85 4,94 4,43 4,0 3,87 3,70 3,56 3,46 3,37 3,9 3,3 3,8 3,3 3,09 8,0 5,78 4,87 4,37 4,04 3,8 3,64 3,5 3,40 3,3 3,4 3,7 3, 3,07 3,03 7,95 5,7 4,8 4,3 3,99 3,76 3,59 3,45 3,35 3,6 3,8 3, 3,07 3,0,98 3 7,88 5,66 4,76 4,6 3,94 3,7 3,54 3,4 3,30 3, 3,4 3,07 3,0,97,93 4 7,8 5,6 4,7 4, 3,90 3,67 3,50 3,36 3,6 3,7 3,09 3,03,98,93,89 5 7,77 5,57 4,68 4,8 3,85 3,63 3,46 3,3 3, 3,3 3,06,99,94,89,85 6 7,7 5,53 4,64 4,4 3,8 3,59 3,4 3,9 3,8 3,09 3,0,96,90,86,8 7 7,68 5,49 4,60 4, 3,78 3,56 3,39 3,6 3,5 3,06,99,93,87,8,78 8 7,64 5,45 4,57 4,07 3,75 3,53 3,36 3,3 3, 3,03,96,90,84,79,75 9 7,60 5,4 4,54 4,04 3,73 3,50 3,33 3,0 3,09 3,00,93,87,8,77, ,56 5,39 4,5 4,0 3,70 3,47 3,30 3,7 3,07,98,9,84,79,74, ,3 5,8 4,3 3,83 3,5 3,9 3,,99,89,80,73,66,6,56,5 50 7,7 5,06 4,0 3,7 3,4 3,9 3,0,89,78,70,6,56,5,46,4 60 7,07 4,98 4,3 3,65 3,34 3,,95,8,7,63,56,50,44,39, ,0 4,9 4,07 3,60 3,9 3,07,9,78,67,59,5,45,40,35,3 80 6,96 4,88 4,04 3,56 3,5 3,04,87,74,64,55,48,4,36,3,7 90 6,9 4,85 4,0 3,53 3,3 3,0,84,7,6,5,45,39,33,9,4 00 6,89 4,8 3,98 3,5 3,,99,8,69,59,50,43,37,3,7, 00 6,75 4,7 3,88 3,4 3,,89,73,60,50,4,34,7,,7, ,69 4,65 3,8 3,36 3,05,84,68,55,44,36,9,,7,,07 6,63 4,6 3,78 3,3 3,0,80,64,5,4,3,5,8,3,08,04 OIV-MA-AS-07 : R000 0

11 Tableau 4 Valeur crtque pour le F-Tet (P=99%) (Sute) f f ,4 99,4 99,4 99,4 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,3 99,5 99,5 3 6,8 6,8 6,8 6,7 6,7 6,5 6,4 6,4 6,3 6,3 6,3 6, 6, 6, 6, 4 4, 4, 4, 4,0 4,0 3,8 3,7 3,7 3,7 3,6 3,6 3,6 3,5 3,5 3,5 5 9,68 9,64 9,6 9,58 9,55 9,38 9,9 9,4 9,0 9,8 9,6 9,3 9,08 9,04 9,0 6 7,5 7,48 7,45 7,4 7,40 7,3 7,4 7,09 7,06 7,03 7,0 6,99 6,93 6,90 6,88 7 6,8 6,4 6, 6,8 6,6 5,99 5,9 5,86 5,8 5,80 5,78 5,75 5,70 5,67 5,65 8 5,48 5,44 5,4 5,38 5,36 5,0 5, 5,07 5,03 5,0 4,99 4,96 4,9 4,88 4,86 9 4,9 4,89 4,86 4,83 4,8 4,65 4,57 4,5 4,48 4,46 4,44 4,4 4,36 4,33 4,3 0 4,5 4,49 4,46 4,43 4,4 4,5 4,7 4, 4,08 4,06 4,04 4,0 3,96 3,93 3,9 4, 4,8 4,5 4, 4,0 3,94 3,86 3,8 3,77 3,75 3,73 3,70 3,65 3,6 3,60 3,97 3,94 3,9 3,88 3,86 3,70 3,6 3,57 3,54 3,5 3,49 3,47 3,4 3,38 3,36 3 3,78 3,74 3,7 3,69 3,66 3,5 3,4 3,37 3,34 3,3 3,30 3,7 3, 3,9 3,7 4 3,6 3,59 3,56 3,53 3,5 3,35 3,7 3, 3,8 3,6 3,4 3, 3,06 3,03 3,00 5 3,49 3,45 3,4 3,40 3,37 3, 3,3 3,08 3,05 3,0 3,00,98,9,89,87 6 3,37 3,34 3,3 3,8 3,6 3,0 3,0,97,93,9,89,86,8,78,75 7 3,7 3,4 3, 3,9 3,6 3,00,9,87,83,8,79,76,7,68,65 8 3,9 3,6 3,3 3,0 3,08,9,84,78,75,7,70,68,6,59,57 9 3, 3,08 3,05 3,03 3,00,84,76,7,67,65,63,60,55,5,49 0 3,05 3,0,99,96,94,78,69,64,6,58,56,54,48,44,4,99,96,93,90,88,7,64,58,55,5,50,48,4,38,36,94,9,88,85,83,67,58,53,50,47,45,4,36,33,3 3,89,86,83,80,78,6,54,48,45,4,40,37,3,8,6 4,85,8,79,76,74,58,49,44,40,38,36,33,7,4, 5,8,78,75,7,70,54,45,40,36,34,3,9,3,9,7 6,78,75,7,69,66,50,4,36,33,30,8,5,9,6,3 7,75,7,68,66,63,47,38,33,9,7,5,,6,,0 8,7,68,65,63,60,44,35,30,6,4,,9,3,09,06 9,69,66,63,60,57,4,33,7,3,,9,6,0,06,03 30,66,63,60,57,55,39,30,5,,8,6,3,07,03,0 40,48,45,4,39,37,0,,06,0,99,97,94,87,85,80 50,38,35,3,9,7,0,0,95,9,88,86,8,76,7,68 60,3,8,5,,0,03,94,88,84,8,78,75,68,63,60 70,7,3,0,8,5,98,89,83,78,75,73,70,6,57,54 80,3,0,7,4,,94,85,79,75,7,69,65,58,53,49 90,,7,4,,09,9,8,76,7,68,66,6,55,50,46 00,9,5,,09,07,89,80,74,69,66,63,60,5,47,43 00,09,06,03,00,97,79,69,63,58,55,5,48,39,33,8 500,04,00,97,94,9,74,63,56,5,48,45,4,3,3,6,00,97,93,90,88,70,59,5,47,43,40,36,5,5,00 OIV-MA-AS-07 : R000

12 Tableau 5 Valeur crtque pour le tet de Dxon Crtère du tet Valeur crtque 95% 99% Q 0 = Q = Q = 3 0,970 0,994 () () ou (H) (H ) 4 0,89 0,96 (H) () (H) () 5 0,70 0,8 La plu grande de ce deux valeur 6 0,68 0, ,569 0, ,608 0,77 () () ou (H) (H ) 9 0,564 0,67 (H ) () (H) () 0 0,530 0,635 La plu grande de ce deux valeur 0,50 0,605 0,479 0, ,6 0,697 (3) () ou (H) (H ) 4 0,586 0,670 (H ) () (H) (3) 5 0,565 0,647 La plu grande de ce deux valeur 6 0,546 0,67 7 0,59 0,60 8 0,54 0, ,50 0, ,489 0,567 0,478 0,555 0,468 0, ,459 0, ,45 0,56 5 0,443 0,57 6 0,436 0,50 7 0,49 0,50 8 0,43 0, ,47 0, ,4 0, ,407 0, ,40 0, ,397 0, ,393 0, ,388 0, ,384 0, ,38 0, ,377 0, ,374 0, ,37 0,438 OIV-MA-AS-07 : R000

13 Tableau 6 Feulle de réultat d étude collaboratve Analye Echantllon Lab nº Valeur ndvduelle x n x ,47 4, ,83 4,7 x, < x * ,5, ,6 7, ,89 34, ,9, ,63 3,7 > ,8 39, ,63 3, ,5 30, Donnée tattque : Tet de Bartlett : Au en de laboratore : = ± 5.37 ƒ = 34 PB = 3.6 < 5.5 (95%; ƒ = 8) Entre le laboratore : z = ± 3.97 ƒz = 7 L analye de varance : r = ± 5.37 r = 5 R = ± 7.78 R = PF = 6.76 > 3. (99%; ƒ = 7; ƒ = 34) OIV-MA-AS-07 : R000 3

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