Directives concernant le label de qualité QUALANOD pour l anodisation sulfurique de l'aluminium. Edition

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1 Directives concernant le label de qualité QUALANOD pour l anodisation sulfurique de l'aluminium Edition APPLICABLE DÈS JANVIER 2005 Cette édition remplace l édition d octobre 1999 et tient compte des mises à jour no 1, 2, 3. Elle pourra être complétée par de nouvelles fiches de mise à jour. Toutes les fiches de mise à jour en vigueur sont publiées sur Internet : Ce document est la traduction du document en langue anglaise qui fait foi en cas de doute. Adresse postale: QUALANOD, BP 1507, CH-8027 Zurich Domicile: QUALANOD, c/o AC-Fiduciaire SA, /9 - Fax Organisme certifié, Tödistrasse 47, CH-8002 Zurich info@qualanod.net Accréditation Internet : No SCES 045

2 Principales modifications par rapport à l édition de 1999 Changement de titre (extension du champ d application des Directives QUALANOD) Intégration des différents suppléments (vert, rouge, bleu) dans les chapitres correspondants Intégration de la mise à jour No 1 (test d abrasion) Intégration de la mise à jour No 2 (Renforcement de l'autocontrôle des anodiseurs) Intégration de la mise à jour No 3 (Usage du logo par des tiers) Remplacement de l annexe II «Prescriptions de travail d Allmendinger II» par l introduction dans le texte d une référence à la norme EN Suppression de la référence à la codification EURAS définie dans l ancienne annexe I Remplacement de la désignation «label de qualité EURAS/EWAA» par «label de qualité QUALANOD» Suppression de la règle sur la moyenne des valeurs de perte de poids (paragraphe de l édition 1999) Introduction d une liste des normes de référence Réorganisation des chapitres et des annexes et nouvelle numérotation Nouveau schéma A (Procédure pour l attribution du label de qualité) Nouveau schéma B (Procédure pour le renouvellement du label de qualité) DIRECTIVES QUALANOD Edition

3 SOMMAIRE 1. CONSIDERATIONS GENERALES METHODES D'ESSAI ET EXIGENCES Aspect et couleur (selon EN ) Mesure de l épaisseur Essais non destructifs Essais destructifs Méthode de référence Contrôle du colmatage et de l imprégnation Test à la goutte de colorant selon EN Mesure de l admittance selon EN Mesure de la perte de poids après attaque chimique selon EN (test de perte de poids) Contrôle de la résistance à l abrasion Test de résistance à l abrasion Méthode de référence Solidité à la lumière Résistance au brouillard salin acétique selon ISO Test d immersion dans l acide nitrique PRESCRIPTIONS DE TRAVAIL Contrat avec le client Matériau Aspect Classes d'épaisseur Couleur Nettoyage et entretien Réclamations Equipement des ateliers d anodisation Cuves Refroidissement de l électrolyte Agitation de l électrolyte Chauffage Alimentation électrique Accrochage Rinçages Procédure d anodisation Coloration Colmatage par hydratation Imprégnation à froid/colmatage à froid (IF-CF) à base de nickel-fluorure Imprégnation à moyenne température Stockage Laboratoire et appareillage Laboratoire Appareillage pour la mesure de l épaisseur Appareillage et solutions pour l essai de colmatage Appareillage pour le contrôle des bains Matériel pour le test d abrasion PROCEDURES D AUTOCONTROLE Contrôle des bains d'anodisation Contrôle de la température Contrôle du ph des bains de colmatage Contrôle du colmatage Test à la goutte Admittance Essai de perte de poids DIRECTIVES QUALANOD Edition

4 4.5. Contrôle des épaisseurs Test de résistance à l abrasion (cf. annexe IV) Registre des contrôles Renforcement de l autocontrôle Marquage et étiquetage LICENCE DES ANODISEURS Attribution de la licence Contrôle des produits finis (P) Contrôle du laboratoire et de l appareillage Prélèvement des pièces Contrôle de l'épaisseur Contrôle non destructif du colmatage (test à la goutte ou test d admittance) Contrôle destructif du colmatage (test de perte de poids) Test d abrasion Examen et appréciation de l'autocontrôle Examen du registre des réclamations Inspection de l'installation et de l'équipement (I) Evaluation finale pour l attribution de la licence Schéma A : Procédure pour l obtention du label de qualité Contrat avec le licencié général Renouvellement de la licence Particularités concernant les inspections des produits finis Répétition en cas de résultat supérieur à 30,0 mg/dm² Mesures exceptionnelles (valeur de perte de poids 45 mg/dm²) Contrôle des installations (I) Evaluation des visites Schéma B : Procédure pour le renouvellement du label de qualité Information, droit de recours de l entreprise contrôlée Traitement confidentiel des informations Délais pour la remise des rapports d inspection...37 ANNEXE 1 TERMINOLOGIE...39 ANNEXE II A - REGLEMENT RELATIF A L'EMPLOI DU LABEL DE QUALITE QUALANOD POUR L ANODISATION SULFURIQUE DE L'ALUMINIUM...41 ANNEXE II B - EMPLOI DE L INSIGNE DE QUALITE...44 ANNEXE III (POUR INFORMATION) - EXEMPLE DE CONTRAT DE SOUS-LICENCE RELATIF AU LABEL DE QUALITE QUALANOD...44 ANNEXE III (POUR INFORMATION) - EXEMPLE DE CONTRAT DE SOUS-LICENCE RELATIF AU LABEL DE QUALITE QUALANOD...45 ANNEXE IV - TEST D ABRASION POUR LES COUCHES ANODIQUES CONCERNE LA SECTION ANNEXE V - NETTOYAGE ET ENTRETIEN...49 ANNEXE VI - PROCEDURE D EVALUATION DES NOUVEAUX PRODUITS ET PROCEDES...50 ANNEXE VII - LISTE DES NORMES DE REFERENCE...52 DIRECTIVES QUALANOD Edition

5 Chapitre 1 Considérations générales DIRECTIVES QUALANOD Edition

6 1. Considérations générales L association pour le label de qualité QUALANOD a été fondée en 1974 par plusieurs associations nationales d anodiseurs travaillant pour le bâtiment, dans le cadre de l Association Européenne des Anodiseurs (EURAS)* en collaboration avec l'association Européenne de l'aluminium Ouvré (EWAA)**. QUALANOD est une organisation dont le but est de garantir et de promouvoir la qualité de l aluminium anodisé et de ses alliages. * ESTAL (European Surface Treatment on Aluminium) depuis 1994 ** EAA (European Aluminium Association) depuis 1982 Conformes à la norme EN et aux normes correspondantes (cf. annexe VII), ces Directives constituent le référentiel de base du label QUALANOD et doivent être scrupuleusement respectées par les détenteurs de label. Il convient en particulier d'observer les points suivants : Obligations des anodiseurs Tout détenteur du label de qualité QUALANOD est tenu de travailler conformément aux Directives à moins que d autres conditions n aient fait l objet d un accord écrit entre l anodiseur et son client. Ces mesures d exception ne concernent que les applications non architecturales et l anodiseur doit en tout cas respecter la norme EN Dans ce cas, les pièces devront être parfaitement individualisées. Classe d épaisseur La classe d'épaisseur de la couche d'anodisation doit être déterminée par le client. Les normes nationales, le paragraphe et la définition de la «surface significative» donnée dans l annexe I de ces Directives servent de critères. Des indications telles que «13 à 17 µm» ou «17 à 23 µm» ne sont conformes ni aux Directives ni à la norme européenne. Mise en forme après anodisation Toute déformation après anodisation peut abîmer la couche anodique par endroits et donc réduire localement ses capacités de résistance en fonction du rayon de courbure. Du point de vue esthétique, les conséquences sont surtout apparentes pour les applications extérieures et les matériaux colorés. Repérage des pièces contrôlées L'anodiseur doit indiquer à l'inspecteur QUALANOD les pièces qui ont été reconnues conformes par le contrôle interne. La marchandise en stock, prête à l'expédition ou déjà emballée, est considérée comme ayant subi le contrôle interne. Sous-traitance Si le détenteur de label sous-traite tout ou partie d'une commande de produits labellisés, le sous-traitant doit aussi être détenteur du label. DIRECTIVES QUALANOD Edition

7 Chapitre 2 Méthodes d'essai et exigences DIRECTIVES QUALANOD Edition

8 2. Méthodes d'essai et exigences 2.1. Aspect et couleur (selon EN ) Les pièces anodisées doivent être exemptes de défauts visibles sur la (les) surface(s) significative(s) lorsqu elles sont observées d une distance minimale de 5 m (applications d architecture externe), de 3 m (applications d architecture interne) ou de 0,5 m (applications décoratives). Les écarts admissibles sur l'aspect et l'uniformité des produits finis peuvent être déterminés à l'aide d'échantillons de référence, anodisés à l'épaisseur prévue, et, si nécessaire, par des contrôles optiques acceptés par les deux parties. La couleur sera appréciée par comparaison à des échantillons de référence. Lors de la comparaison, il convient de maintenir la pièce et les échantillons de référence dans un même plan en respectant la direction préférentielle (sens du laminage, du filage ou de l usinage) Mesure de l épaisseur Essais non destructifs a) Mesure à l'aide de courant de Foucault selon EN ISO 2360 Cette méthode est la méthode usuelle de mesure de l épaisseur. En cas de contestation, il faut appliquer la méthode de référence (voir paragraphe 2.2.3). Procédé Sur chaque pièce à contrôler, il y a lieu de relever l'épaisseur au moins en cinq plages de mesure (0,5 cm²) sauf si les dimensions de la pièce ne le permettent pas - en procédant à 3 à 5 lectures individuelles de l'épaisseur sur chaque plage. La valeur moyenne des lectures individuelles sur une plage de mesure donne la valeur mesurée (épaisseur locale) qui sera retenue dans le rapport de contrôle. Pour chaque pièce, on calculera la moyenne des valeurs mesurées des cinq plages de mesure, afin d obtenir l épaisseur moyenne de la pièce. Lectures individuelles Plage de mesure 0,5 cm² Au moins 5 plages de mesure par pièce, réparties sur la surface significative La moyenne des 3-5 lectures individuelles donne la valeur mesurée de la plage de mesure (épaisseur locale) DIRECTIVES QUALANOD Edition

9 Exigences L épaisseur moyenne de la pièce, exprimée en micromètres, doit être au minimum égale à la classe d épaisseur. Aucune des épaisseurs locales, exprimées en micromètres, ne doit être inférieure à 80% de la classe d épaisseur. Sinon, le test de mesure de l épaisseur est considéré négatif. Appréciation à l'aide de quatre exemples, classe 20 Exemple 1 Valeurs mesurées en µm : 20, 22, 23, 21, 20 (moyenne = 21,2) Appréciation : Cette pièce est impeccable. Exemple 2 Valeurs mesurées en µm : 20, 23, 22, 22, 18 (moyenne = 21,0) Appréciation : Cette pièce est bonne, puisque l'épaisseur moyenne de la pièce est supérieure à 20 µm et qu'aucune valeur mesurée n'est inférieure à 16 µm (80 % de 20 µm) Exemple 3 Valeurs mesurées en µm : 18, 20, 19, 20, 18 (moyenne = 19,0) Appréciation : Comme l épaisseur moyenne de la pièce est inférieure à 20 µm, cette pièce n'est pas bonne et figurerait dans la dernière colonne du tableau (pièces hors standard) Exemple 4 Valeurs mesurées en µm : 20, 24, 22, 22, 15 (moyenne = 20,6) Appréciation : Cette pièce n'est pas bonne bien que l'épaisseur moyenne de la pièce soit supérieure à 20 µm. En effet, l une des épaisseurs locales (15 µm) est inférieure à la limite de 80 % (16 µm). Dans ce cas, une inspecton serait non conforme. b) Mesure par microscope à coupe optique selon EN Essais destructifs a) Mesure par coupe micrographique selon EN ISO 1463 b) Méthode gravimétrique selon EN Méthode de référence La coupe micrographique (EN ISO 1463) sert de méthode de référence Contrôle du colmatage et de l imprégnation La plus grande prudence est de rigueur lors de l'utilisation de produits d'addition antipoudrage dans les bains de colmatage. Une attention accrue sera portée au test de référence, au résultat de la mesure de la perte de poids et, s'il est indiqué, à l'essai à la goutte de colorant. DIRECTIVES QUALANOD Edition

10 2.3.1 Test à la goutte de colorant selon EN Les valeurs 0 à 2 (selon l'échelle de EN ) sont acceptables. Les valeurs 3 à 5 sont insuffisantes. Ce test doit toujours être exécuté sur la pièce qui présente la plus grande épaisseur. Ce test est moins sélectif pour le colmatage avec des sels de nickel ou de cobalt ou si des détergents organiques se trouvent dans l'électrolyte. Le test n'est pas approprié pour l'aluminium coloré Mesure de l admittance selon EN Ce test ne convient pas pour les alliages ayant une teneur supérieure à 2 % de silicium, 1,5 % de manganèse ou 3 % de magnésium ni dans le cas des pièces imprégnées (colmatées à froid). Pour l anodisation incolore, pour les pièces auto-colorées et à coloration électrolytique, la valeur limite, exprimée en µs, est de 400 e (e = épaisseur de couche en µm) Ceci ne s'applique pas aux pièces à coloration électrolytique en bronze moyen, bronze foncé et noir, pour lesquelles une méthode de contrôle non-destructive n'a pas encore été trouvée. En guise de solution provisoire, le procédé suivant peut être appliqué pour contrôler le colmatage de ces colorations : L'inspecteur mesure d'abord l'admittance du lot à contrôler. Ensuite la méthode de référence selon sera appliquée sur la pièce ayant la valeur d'admittance la plus élevée. Si le résultat de l'essai de référence est satisfaisant le lot est conforme, sinon l'inspection doit être considérée comme non satisfaisante Mesure de la perte de poids après attaque chimique selon EN (test de perte de poids) Ce test constitue le test de référence pour évaluer la qualité du colmatage. La perte de poids maximale est fixée à 30 mg/dm 2. Lors de l inspection d un lot, le test de perte de poids doit être effectué sur la pièce qui présente la plus haute admittance ou, s'il y a imprégnation à froid, sur la pièce qui présente la plus grande épaisseur Contrôle de la résistance à l abrasion Test de résistance à l abrasion Ce test est basé sur la norme BS 6161, Part 18 : 1991 (cf. annexe IV) L atelier devra disposer de papier de verre approprié (qualité 00, très fin). Un dépôt important de poudre blanche prouvera que la couche est plus molle que le papier abrasif et que la pièce doit être rejetée. DIRECTIVES QUALANOD Edition

11 2.4.2 Méthode de référence En cas de litige, on utilisera comme test de référence l essai à la roue abrasive (EN ). Selon cette méthode, les échantillons qui présentent un indice d usure inférieur à 1.4 sont considérés satisfaisants Solidité à la lumière Pour les applications extérieures, il faut utiliser des colorants qui ont fait leurs preuves en pratique et dont la solidité à la lumière est égale ou supérieure au chiffre 8 de l'échelle internationale "Blue Scale", selon ISO Résistance au brouillard salin acétique selon ISO 9227 ISO 9227 (durée de l essai : 1000 heures) Ce test est utilisé pour évaluer les produits et les procédés qui ne sont pas encore pris en considération dans les Directives (cf. annexe VI) Test d immersion dans l acide nitrique Mesure de la perte de poids après immersion dans de l acide nitrique (24 heures dans une solution d acide nitrique (vol. 50%) à 20 C). Ce test est utilisé pour évaluer les produits et les procédés qui ne sont pas encore pris en considération dans les Directives (cf. annexe VI). DIRECTIVES QUALANOD Edition

12 Chapitre 3 Prescriptions de travail DIRECTIVES QUALANOD Edition

13 3. Prescriptions de travail 3.1. Contrat avec le client Matériau Le contrat passé entre l anodiseur et son client devra spécifier les points suivants : Les Directives QUALANOD concernent l aluminium et ses alliages. Les alliages les plus souvent utilisés pour l'anodisation sont les séries 1000, 3000 et 5000 pour les produits laminés et la série 6000 pour les produits extrudés. Après anodisation, ces matériaux ont un aspect différent, même si l alliage est le même. Le client doit donc spécifier l alliage et certifier qu il est conforme à la norme en vigueur et convient pour réaliser une anodisation conforme aux exigences du label. D'autres alliages peuvent être utilisés après accord entre l'anodiseur et le client. Ce dernier devra indiquer par écrit la classe d épaisseur et le colmatage requis. Pour les procédés d'anodisation auto-colorante, on peut utiliser les alliages spéciaux correspondants. Qualité "anodisation" Pour obtenir des effets particulièrement décoratifs ou augmenter l'uniformité, des alliages de qualité "anodisation" peuvent être utilisés. Ils sont élaborés avec des techniques spéciales. Métal pour surfaces brillantes Pour obtenir une finition brillante, de l'aluminium ou des alliages de haute pureté doivent être utilisés. Alliages pour autocoloration en milieu sulfurique ou sulfurique oxalique Pour obtenir certaines colorations, il est nécessaire d'utiliser d'autres alliages spéciaux Aspect L'aspect final des produits dépend en partie du traitement de surface précédant immédiatement l'anodisation. Cet aspect devra être fixé par accord entre client et anodiseur. Les exigences d'uniformité d'aspect doivent tenir compte des tolérances métallurgiques de l alliage et notamment de celles dues à la transformation et à l'anodisation Classes d'épaisseur Les anodisations sont classées par un symbole correspondant à l'épaisseur en micromètres mesurée sur les surfaces significatives. Les classes d'épaisseur sont : Classe 5 épaisseur minimale de la pièce 5 µm Classe 10 épaisseur minimale de la pièce 10 µm Classe 15 épaisseur minimale de la pièce 15 µm DIRECTIVES QUALANOD Edition

14 3.1.4 Couleur Classe 20 épaisseur minimale de la pièce 20 µm Classe 25 épaisseur minimale de la pièce 25 µm La classe d épaisseur doit être spécifiée par le client. Pour les applications architecturales, le choix de la classe d épaisseur dépend des normes nationales en vigueur dans chaque pays et de l agressivité de l environnement, en fonction du classement suivant : Applications intérieures : au moins classe 5 Applications extérieures : au moins classe 15 Les limites acceptables de variation de couleur peuvent être fixées à l'aide d'une fourchette d'échantillons acceptée par les deux parties Nettoyage et entretien Un programme simple d'entretien périodique, basé sur une appréciation de l'atmosphère locale, est susceptible de conférer aux éléments de construction anodisés une longévité maximale pour un coût raisonnable. Une description détaillée est donnée dans l annexe V Réclamations Les réclamations du client doivent être envoyées par écrit à l anodiseur. Ce dernier doit tenir un registre des réclamations dans lequel figurent les mesures prises Equipement des ateliers d anodisation Cuves Matériaux et revêtements Les matériaux et/ou revêtements de cuves doivent être choisis afin d'éviter toute contamination des solutions. Capacité et équipement des cuves La capacité des cuves d électrolyse doit être en juste proportion avec le nombre d ampères disponibles afin que la densité de courant nécessaire puisse s appliquer et que la température prescrite puisse être maintenue Refroidissement de l électrolyte Capacité du système réfrigérant La capacité du système réfrigérant utilisé doit permettre d'évacuer la totalité des calories dégagées pendant l'anodisation, à la puissance maximale de l'installation électrique installée et à la vitesse où elles sont produites. Le nombre de calories produites par l'anodisation normale est approximativement : 0.86 x I x (V + 3) = K I = intensité maximum en ampères V = tension maximum en volts K = capacité de refroidissement en kcal/h Pour le calcul de la puissance nécessaire, il faut également tenir compte des conditions ambiantes. DIRECTIVES QUALANOD Edition

15 3.2.3 Agitation de l électrolyte Une forte agitation de l'électrolyte est essentielle, aussi bien pour maintenir une température homogène dans le bain, que pour évacuer les calories produites à la surface de l'aluminium pendant l'anodisation. L'agitation par air est essentielle pour le traitement non continu. A un niveau minimum de 5 m 3 /heure/m² de surface de bain, la valeur recommandée est 12 m 3 /heure/m² de surface de bain. L'air doit créer un mouvement régulier de l'électrolyte sur toute la surface du bain, de préférence grâce à un volume important d'air pulsé basse pression plutôt qu'avec compresseur. Si un compresseur est utilisé, la dimension des tuyaux et des orifices d'agitation doit être ajustée de manière à créer un mouvement régulier. Pour le traitement non continu, l'agitation par des pompes de circulation ne suffit pas à maintenir une température correcte dans le bain. L'agitation est un facteur vital pour maintenir la température au voisinage de la pièce. Une zone de faible agitation conduira à une mauvaise qualité du film anodique Chauffage Capacité de chauffage La capacité de chauffage des cuves doit être prévue en fonction des températures nécessaires pour les différents traitements. En particulier, la température des différentes cuves pour le colmatage à l'eau chaude doit pouvoir être maintenue à 96 C minimum pendant tout le procédé de colmatage Alimentation électrique L'équipement électrique (générateurs et barres conductrices) doit permettre d'atteindre la densité de courant spécifiée dans la section pour un chargement correspondant à l'intensité maximale du redresseur installé. Régulation de la tension Le générateur de courant continu doit être réglable en tension avec réglage par échelon de 0,5 volts maximum. La manière d'appliquer la tension n'est pas un facteur critique mais une réduction très lente de la tension à la fin du cycle favorise l attaque de la couche anodique. Instruments de mesure L'échelle de mesure du voltmètre et de l'ampèremètre doit être telle que chaque division représente au maximum 2 % pour le voltage et 5 % pour l'intensité de l'échelle totale de mesure. Les appareils de mesure doivent être de la classe de précision 1,5 %. Ils doivent être contrôlés deux fois par an. Lorsque l'alimentation électrique comporte de multiples harmoniques, il faut s'assurer que l'appareil mesure bien le courant principal. Il est très important de travailler avec la bonne densité de courant. Cela veut dire que le courant fourni aux cuves doit être mesuré. DIRECTIVES QUALANOD Edition

16 Contacts Le contact entre le palonnier et le jeu de barres ne doit pas entraîner une chute de tension de plus de 0,3 volts et la température ne doit pas dépasser de plus de 30 C la température ambiante Accrochage Section des barres d'accrochage Les barres supports en aluminium, immergées dans l'électrolyte, doivent avoir une section supérieure à 0,2 mm²/ampère. Le titane, qui a une résistivité plus élevée, exige des sections plus fortes. Contacts Les contacts doivent être suffisants, en nombre et en dimension, pour répartir uniformément le courant à toutes les pièces du chargement et sur toute la surface d'une même pièce. La pression des contacts sera suffisamment forte pour éviter une anodisation des zones de contacts et un mouvement des pièces pendant l'électrolyse. Arrangement de la charge La charge doit être disposée sur les râteliers de manière à ce que la variation d'épaisseur du film anodique soit minimisée. Une charge disposée de manière trop compacte ou de trop nombreuses couches sans cathodes intermédiaires auront pour conséquence une augmentation de la variation d'épaisseur du film anodique. Les systèmes à cathode centrale entre les couches de la charge sont recommandés Rinçages Un rinçage particulier doit être envisagé après chaque opération principale (préparation de surface, anodisation, coloration). Certaines opérations peuvent rendre nécessaire plusieurs rinçages successifs. En particulier après l'anodisation, le premier rinçage est habituellement très acide et un second rinçage est souhaitable avant coloration ou colmatage. La charge anodisée ne doit jamais être laissée plus de 1 à 2 minutes dans le bain de rinçage acide. Laisser longtemps le matériau dans un rinçage acide est une cause d'attaque de la couche Procédure d anodisation Ce paragraphe donne des directives pour des conditions d'anodisation typiques par charges avec colmatage par hydratation ou par imprégnation (colmatage à froid). Il est possible d'anodiser avec d'autres électrolytes ou sous d'autres conditions pour autant que la qualité d'anodisation soit équivalente à celle obtenue en suivant les directives énoncées dans l annexe VI. Electrolyte d'acide sulfurique La concentration en H 2 SO 4 libre ne devrait pas excéder 200 g/l avec une tolérance de ± 10 g/l par rapport à la valeur choisie. La teneur en aluminium ne doit pas dépasser 20 g/l tout en se situant de préférence dans l'intervalle 5-15 g/l. La teneur en chlorure ne doit pas dépasser 100 mg/l. DIRECTIVES QUALANOD Edition

17 La concentration en acide n'est importante que pour les températures d'anodisation élevées. Des concentrations élevées en acide abaissent la tension d'anodisation requise (environ 0,04 V/g/l H2SO4) mais plus de solution est entraînée et la consommation d'acide est, par conséquent, plus élevée. Une teneur très basse en Al augmente la sensibilité de la couche à des températures élevées du bain. Une augmentation de la teneur en Al élève la tension requise pour l'anodisation (0.2 V/g/l Al). Du chlorure dans l'électrolyte peut causer des piqûres pendant l'anodisation et a des conséquences néfastes à la tenue dans le temps. Electrolyte d'acide sulfurique-oxalique La concentration en H 2 SO 4 libre ne devrait pas excéder 200 g/l avec une tolérance de ± 10 g/l par rapport à la valeur choisie. La concentration d'acide oxalique devrait être d au moins 7 g/l. Des valeurs supérieures à 10 g/l ne présentent ni avantage ni inconvénient. Une teneur en acide oxalique de 5 g/l ne suffit pas pour obtenir un effet et, en augmentant la teneur, on améliore la qualité de la couche. Au-delà de 15 g/l, il n'y a plus d'avantage mais les coûts augmentent. La teneur en aluminium ne doit pas dépasser 20 g/l tout en se situant de préférence dans l'intervalle 5-15 g/l. Température du bain d'acide sulfurique Régulation à ± 1,5 C de la température choisie, indépendamment du volume de la charge. Les températures mesurées dans le bain à proximité des pièces ne doivent pas varier de plus de 2 C et se trouver dans la fourchette des valeurs indiquées Classes Température effective d'épaisseur du bain Application intérieure 5 et C Application extérieure 15, 20 et C Ces températures représentent la limite supérieure de température à tout moment et à tout endroit de l'électrolyte durant le traitement. La température de l'électrolyte d'anodisation est le facteur le plus important pour la qualité de la couche anodique. Les températures excessives résultant d'un contrôle insuffisant, d une agitation ou d un accrochage défectueux sont à la source de la plupart des problèmes de qualité. Température du bain d'acide sulfurique/acide oxalique Régulation à ± 1,5 C de la température choisie, indépendamment du volume de la charge. Les températures mesurées dans le bain à proximité des pièces ne doivent pas varier de plus de 2 C et se trouver dans la fourchette des valeurs indiquées Pour toutes les classes d'épaisseur, la température effective ne doit pas dépasser 24 C. Cette température représente la limite supérieure de température à tout moment et à tout endroit de l'électrolyte pendant le traitement. Densité du courant Pour l'anodisation sulfurique, la densité du courant moyenne doit être : 1,2-2,0 A/dm² pour les classes 5, 10 1,4-2,0 A/dm² pour la classe 15 1,5-2,0 A/dm² pour la classe 20, 25 L'utilisation de basses densités de courant pour produire des couches épaisses (classes 20 et 25) comporte des risques pour la qualité. Des densités de courant DIRECTIVES QUALANOD Edition

18 élevées requièrent de bons contacts et une bonne agitation mais sont moins susceptibles de créer des problèmes. Electrodes d'anodisation (cathodes) Le ratio cathode sur anode (surface de travail) recommandé est dans l'intervalle 1:1,5 à 1:2,5. Les cathodes en aluminium sont recommandées. Pour les cathodes latérales seulement un côté de la tôle est à considérer. Pour les cathodes centrales les deux côtés sont à considérer. Lorsque le ratio cathode/anode est élevé, l utilisation de bacs en plomb sans protection, peut causer des problèmes de distribution d'épaisseur Les électrodes en aluminium demandent la tension la plus basse. La distance cathode-anode recommandée ne doit pas descendre au-delà de 150 mm. Transfert de la charge après anodisation Quand le cycle d'anodisation est terminé, la charge doit être transférée de l'électrolyte au rinçage aussi rapidement que possible. Ne jamais laisser une charge dans le bain d'anodisation sans courant. C'est encore un facteur qui peut provoquer l'attaque de la couche et la détérioration de la qualité, particulièrement à la surface de la couche Coloration Pour la coloration, les anodiseurs devront utiliser des colorants satisfaisant au test de solidité à la lumière (cf. paragraphe 2.5). Selon les colorants utilisés, la température, la valeur ph du bain de coloration et le temps d immersion doivent être conformes aux instructions du fournisseur. Le label de qualité ne peut pas être utilisé pour l électrocoloration noire obtenue à partir des sels de cuivre Colmatage par hydratation Tout procédé s écartant du principe de l hydratation doit être testé selon l annexe VI. Durée du colmatage Le temps nécessaire à l obtention d un bon colmatage est d au minimum 2 minutes par micromètre, sauf en cas de pré-colmatage. Colmatage à l'eau chaude Dix minutes après l'introduction de la charge à colmater, la température ne devrait pas être inférieure à 96 C. Phosphates, fluorures et silicates gênent le colmatage. Colmatage à l'eau chaude avec produits d'addition Lors de l'utilisation d additifs dans les bains de colmatage (produits anti-poudrage, par exemple), il ne sera pas obligatoire de suivre la procédure décrite dans l annexe VI, mais une attention accrue sera portée au test de référence. L'additif employé et ses conditions d'utilisation devront être précisés par écrit et le document présenté à l'inspecteur pour qu'il puisse vérifier si l'utilisation est correcte. Colmatage à la vapeur DIRECTIVES QUALANOD Edition

19 La température minimale correspond à la température de la vapeur saturée Imprégnation à froid/colmatage à froid (IF-CF) à base de nickel-fluorure Ce chapitre a pour objet de spécifier des recommandations pour l'utilisation des procédés de colmatage ou d'imprégnation à froid basés sur le fluorure de nickel. Il tient compte des connaissances accumulées au fil des années d'application de ce type de procédé et en définit les principaux paramètres. 1 Conditions d'anodisation Comme pour tout procédé de colmatage, il est essentiel que la couche anodique soit de bonne qualité. A cet égard, se référer aux conditions décrites dans le paragraphe Première phase : imprégnation Concentration des produits IF-CF : Ions de nickel 1,2-2,0 g/l Ions de fluorure libres 0,5-0,8g/l Attention : Substances pouvant exercer une influence négative sur les procédés de colmatage à froid (valeurs limites conseillées) : ions de sodium 2 ou de potassium 3 moins de 300 ppm ions d'ammonium 4 moins de 1'500 ppm ions de sulfate moins de 4'000 ppm ions de phosphate moins de 5 ppm ions d'aluminium moins de 250 ppm L'influence exercée par les impuretés contenues dans le bain augmente avec le nombre de substances en présence. Le colmatage peut donc être de mauvaise qualité même si les quantités sont inférieures à celles indiquées ci-dessus. Température du bain 25 à 30 C Valeur ph 6 ± 0,5 Durée de l'imprégnation 0,8 à 1,2 minutes/µm de la couche anodisée Rinçage Un rinçage après l'imprégnation est indispensable. Produits IF-CF Les teneurs en composants actifs contenus dans les produits et, dans le cas des poudres, celles des matières insolubles renfermées devront être spécifiées par le fournisseur. Les matières insolubles contenues dans un produit (ex. fluorure de nickel déshydraté) provoquent un dépôt de poudre sur les pièces anodisées. Une poudre ne doit pas en contenir plus de 3 %. En général, une filtration continue du bain IF-CF est nécessaire. 1 N.B. Les procédés IF-CF reposent sur l'utilisation de produits chimiques qui pénètrent dans les pores de la couche anodique, déclenchant ainsi une réaction chimique. Un procédé de IF-CF ne peut donc pas être défini par la seule température mais dépend également des produits chimiques mis en oeuvre, ainsi que d'autres facteurs opératoires. Ces recommandations concernent uniquement les procédés de IF-CF qui font appel au fluorure de nickel 2 Substances utilisées pour la rectification du bain. 3 Substances utilisées pour la rectification du bain. 4 Substances utilisées pour la rectification du bain. DIRECTIVES QUALANOD Edition

20 Préparation du bain La qualité de l'eau est essentielle pour les procédés de IF-CF. En se liant avec les ions de fluorure, des impuretés telles que le calcium et l'aluminium forment des substances insolubles, diminuant ainsi la concentration des ions de fluorure et entraînant parfois des dépôts de poudre. L'usage d'eau déminéralisée s'impose donc pour la préparation du bain. Un brassage du bain est généralement nécessaire. La filtration est indispensable pour éviter la turbidité du bain. Paramètres opératoires Les paramètres opératoires de IF-CF ont une importance primordiale. Tous doivent être sévèrement contrôlés afin de garantir des résultats satisfaisants. Il faut également savoir que ces paramètres sont interdépendants. Une forte concentration d'ions de fluorure exige par exemple une température basse et/ou des temps de colmatage très courts ainsi qu'un ph élevé. En outre, le rapport moléculaire entre le nickel et le fluorure constitue un facteur extrêmement critique étant donné que les taux de consommation du nickel et du fluorure sont différents. Concentration du bain Les principaux composants à contrôler sont le nickel et le fluorure. Une quantité excessive de fluorure libre dans le bain provoquera une attaque de la couche anodique. Le rapport moléculaire entre nickel et fluorure ne doit donc pas dépasser 1:2. Dans la pratique, cela signifie que la concentration de nickel devra être supérieure à 1,55 fois la teneur en fluorure libre. Les limites entre lesquelles la quantité d'ions de nickel et de fluorure libre pourront varier sont les suivantes : Ions Ni 1,2-2,0 g/l Ions de fluorure libres 0,5-0,8 g/l Dans certains cas, on pourra substituer jusqu'à 5 à 10 % du nickel par du cobalt afin de minimiser la coloration verte des couches incolores. La quantité de fluorure libre dans le bain et le rapport nickel/fluorure doivent être contrôlés au moins une fois par jour. La rectification doit être faite avec soin, le bain ne devant pas être utilisé avant que les additifs ne se soient entièrement dispersés. Le fluorure de nickel ne se dissout pas facilement et peut contenir des substances insolubles. Il peut donc être utile d'effectuer les adjonctions dans un récipient de mixage à part. En outre, le fluorure se consomme plus rapidement que le nickel et l'addition de fluorure d'ammonium ou d'une solution d'acide fluorhydrique 5 dilué (10 %) sera nécessaire pour maintenir l'équilibre requis. La mesure de la quantité de fluorure total montre la quantité de fluorure lié en corps complexes ou en composants légèrement solubles en suspension. Elle renseigne sur le niveau de substances contaminatrices contenues dans le bain. Il s'est avéré souhaitable de maintenir la concentration de fluorure libre à la limite inférieure lorsque la différence entre le taux de fluorure libre et le taux de fluorure total est trop grande. 5 Les solutions d'acide fluorhydrique sont très dangereuses et doivent être manipulées précautionneusement. DIRECTIVES QUALANOD Edition

21 Les méthodes d'analyse pour le contrôle du bain doivent être indiquées par le producteur mais, en général, on utilise la méthode EDTA pour le nickel et une méthode potentiométrique avec une électrode sensible aux ions pour le fluorure libre. Les méthodes volumétriques peuvent être utilisées pour estimer le taux de fluorure total. Température du bain La température du bain doit être maintenue entre 25 et 30 C. Ce paramètre exerce une grande influence sur la dynamique des procédés. Une température trop élevée, notamment en cas de forte concentration de fluorure libre, conduit à une attaque globale de la couche anodique donnant une surface poudreuse. Valeur du ph Le ph de la solution doit être maintenu à 6 ± 0.5. En pratique, plus la valeur du ph est élevée, plus le résultat est satisfaisant. Toutefois, il est impossible de dépasser 6,5 sans déclencher la précipitation d'hydroxyde de nickel. Le ph exerce une influence sur la quantité de nickel précipité dans les pores et, au-dessous de 5,5 le dépôt de nickel serait trop minime. Attention : La mesure du ph doit être effectuée avec précaution car le fluorure contenu dans la solution peut attaquer les électrodes du ph-mètre ou endommager la membrane de verre. Il est donc recommandé de contrôler régulièrement les électrodes du ph-mètre. Temps de colmatage Le temps de colmatage doit être de 0,8 à 1,2 min/µm d'épaisseur de la couche anodique. Rinçage après le IF-CF Après le IF-CF, un bon rinçage à l'eau froide est indispensable. Deuxième phase de traitement - Vieillissement à l'eau très chaude Pour terminer le processus de IF-CF, un temps d'exposition à un taux d'humidité très élevé est nécessaire. Cependant, ce temps peut être diminué si l'on plonge les pièces colmatées à froid dans un bain d'eau très chaude selon pendant 0,8 à 1,2 min/µm ou dans une solution de sulfate de nickel de 5 à 10 g/l à une température minimale de 60 C à raison de 0,8 1,2 min/µm. Un tel traitement facilite la manipulation et le contrôle des pièces et doit être considéré comme une partie essentielle du procédé. Il est indispensable d'effectuer un rinçage minutieux entre le colmatage à froid et le traitement à l'eau chaude. Les ions fluorure empêcheraient en effet le procédé de colmatage conventionnel. Un rinçage complet entre le colmatage à froid et le traitement à l'eau chaude est indispensable car les ions de fluorure empêcheraient les procédés de colmatage conventionnels. DIRECTIVES QUALANOD Edition

22 Lorsqu'elles sont exposées à la chaleur et à la sécheresse, les couches anodiques colmatées à froid ont plus tendance à se craqueler que celle colmatées de manière conventionnelle. Cet effet est atténué par le traitement ultérieur à l'eau chaude. Contrôle de la qualité Après avoir été traitées à l'aide du procédé de IF-CF décrit, y compris l'immersion dans l'eau chaude après colmatage à froid, les pièces peuvent être testées de la même manière que des pièces ayant subi un colmatage conventionnel. Les tests les plus adéquats sont le test à la goutte de colorant selon la norme EN et le test de perte de poids selon EN Les niveaux de qualité acceptables sont les mêmes que ceux spécifiés aux paragraphes et Dans l'état actuel des choses, il est impossible d'affirmer l'efficacité de la méthode d'admittance (selon EN ) pour l'évaluation du processus de colmatage à froid Imprégnation à moyenne température Seuls les systèmes agréés par QUALANOD peuvent être utilisés dans le cadre du label. L utilisation de ces systèmes sera faite selon les instructions écrites données par le fournisseur et approuvées par QUALANOD Stockage Avant et après l'anodisation, les produits en aluminium doivent être entreposés dans un local séparé de l'installation d'électrolyse. Après l anodisation, ils doivent être protégés contre la condensation et la salissure. Toute pièce anodisée sur stock doit être identifiée avec la classe d'épaisseur Laboratoire et appareillage Laboratoire L'installation doit comprendre un laboratoire. Chaque appareil doit posséder une fiche technique indiquant le numéro d identification de l'appareil et les contrôles d étalonnage Appareillage pour la mesure de l épaisseur Pour mesurer l'épaisseur, les ateliers doivent disposer au minimum de deux appareils à courant de Foucault ou d un appareil à courant de Foucault et un microscope à coupe optique, selon paragraphes a) et b) Appareillage et solutions pour l essai de colmatage L'atelier doit avoir au moins un appareil pour mesurer l'admittance ainsi qu une boîte de référence pour vérifier la précision de l appareil. DIRECTIVES QUALANOD Edition

23 Exception : Si un atelier travaille à 100 % avec l imprégnation à froid, ces appareils ne sont pas obligatoires. Pour effectuer le test de référence selon 2.3.3, l équipement suivant est obligatoire : - balance de précision (précision 0,1 mg) - étuve - dessiccateur. Le laboratoire de l'atelier doit posséder les solutions pour le test à la goutte Appareillage pour le contrôle des bains Le laboratoire de l atelier doit être équipé de deux solutions tampons et d un appareil pour mesurer le ph Matériel pour le test d abrasion Pour tester l abrasion, on utilisera du papier de verre approprié (qualité 00, très fin). Voir annexe (IV). DIRECTIVES QUALANOD Edition

24 Chapitre 4 Procédures d autocontrôle DIRECTIVES QUALANOD Edition

25 4. Procédures d autocontrôle Le but de l autocontrôle est de s assurer de la qualité du produit fini en accord avec les Directives. En cas de non-conformité, l anodiseur devra remédier immédiatement aux défaillances et contrôler minutieusement les produits finis concernés avant de les expédier au client. Toutes les mesures prises devront être consignées par écrit Contrôle des bains d'anodisation L'analyse des bains d'anodisation doit se faire suivant la fréquence minimale suivante : 1 par jour et par bain, si l'on est à trois postes de travail, 1 tous les deux jours et par bain, si l'on est à deux postes de 8h/jour, 1 tous les trois jours et par bain, si l'on est à un poste de 8h/jour. Les résultats de ces analyses doivent être reportés sur des graphiques ou sur tout autre moyen d'enregistrement aisément accessible à l'inspecteur, comportant les valeurs nominales, les valeurs limites à ne pas dépasser, les valeurs constatées et le nombre de postes travaillés. Attention : Les valeurs indiquées dans le paragraphe sont des valeurs maximales à ne pas dépasser dès lors que l'on travaille dans des conditions d'anodisation typique. Tout écart par rapport à ces conditions ordinaires doit être approuvé par QUALANOD et faire l objet d un document écrit mis à la disposition de l'inspecteur. Ce dernier aura ainsi la possibilité de vérifier si ces conditions différentes ont été appliquées correctement Contrôle de la température La fréquence minimale de contrôle de la température des bains d'anodisation et de colmatage est de deux par poste de travail et par bain considéré, répartis de façon régulière sur le poste. La température du bain d anodisation doit être mesurée à la fin du cycle d anodisation. La température du bain de colmatage doit être mesurée dix minutes après l'immersion de la charge. Les résultats de ces contrôles sont reportés sur tout moyen d'enregistrement, aisément accessible à l'inspecteur Contrôle du ph des bains de colmatage La fréquence de contrôle du ph est de deux par poste de travail, répartis de façon régulière sur le poste. Les résultats sont à reporter sur tout moyen d'enregistrement, aisément accessible à l'inspecteur. DIRECTIVES QUALANOD Edition

26 4.4. Contrôle du colmatage Test à la goutte Ce test doit toujours être effectué sur la pièce ayant l'épaisseur de couche la plus forte. En anodisation naturelle ou coloration claire, la fréquence du test à la goutte est de 1 par poste de travail et par bain. Lorsque le résultat du test à la goutte est 2, il y a obligation, soit d exécuter un contrôle de perte de poids, soit de procéder à un nouveau colmatage avec nouveau test à la goutte. Les résultats de tous ces tests doivent être consignés dans le registre des contrôles (voir paragraphe 4.7). Pour la préparation des solutions, on suivra les indications du fournisseur de produits chimiques. Si les solutions de colorant décrits dans la norme EN sont stockées convenablement, elles resteront stables pendant au moins deux ans. Il faudra toutefois veiller à vérifier le ph tous les trois mois. Toute solution dont le ph s écartera des valeurs limites prescrites par le fournisseur de produits chimiques sera corrigée selon les indications de ce dernier Admittance Si l'on mesure la valeur d'admittance selon EN à la place du test à la goutte de colorant, la règle mentionnée dans le paragraphe est applicable, à savoir exécution d'un test de perte de poids ou répétition du colmatage si la valeur obtenue dépasse la valeur limite (20 µs) Essai de perte de poids La fréquence minimale du test de perte de poids selon EN , est la suivante : 1 par jour et par bain de colmatage, si la production d'anodisation colorée représente 100 % de la production totale de la semaine, 1 tous les deux jours et par bain de colmatage, si la production d'anodisation colorée représente plus de 50 % et moins de 100 % de la production totale de la semaine, 1 par semaine et par bain de colmatage, si la production d'anodisation colorée représente moins de 50 % de la production totale de la semaine. Attention : La durée du colmatage doit être définie en fonction de l'épaisseur maximum réellement constatée, et non pas de l'épaisseur théorique demandée par le client. En cas d'impossibilité de couper des échantillons sur la production l'anodiseur peut exécuter la perte de poids sur des échantillons témoins du même alliage que la production et traités simultanément. Il doit en faire mention dans le registre Contrôle des épaisseurs L'épaisseur doit être contrôlée au moins une fois par palonnier sur les produits finis. Il est également recommandé de vérifier l'épaisseur avant la coloration et avant le colmatage. DIRECTIVES QUALANOD Edition

27 Les valeurs minimum et maximum constatées sur produits finis sont à reporter sur le registre des contrôles, en sortie de chaîne (voir paragraphe 4.7) Test de résistance à l abrasion (cf. annexe IV) Un test de résistance à l abrasion devra être exécuté au moins une fois par poste sur des pièces de chaque bain d anodisation dans les classes d épaisseur 20 et Registre des contrôles L atelier doit disposer d un système de contrôle sûr, placé en sortie de chaîne et contenant au moins les informations suivantes : Nom du client et l éléments d'identification de la commande ou du lot, Date de fabrication, Type d anodisation (naturelle ou colorée) Classe d épaisseur convenue, épaisseurs réelles mesurées sur produits finis, (valeurs minimum et maximum) Résultats du test à la goutte ou d'admittance, le cas échéant Résultats du test de perte de poids Mesures prises à la suite de résultats non conformes Autres observations La saisie informatique de ces informations est autorisée Renforcement de l autocontrôle Si les résultats d'une inspection ne répondent pas aux exigences, quelle que soit la raison de la non-conformité : 1) la société concernée devra écrire au Licencié Général pour lui donner des explications et proposer des solutions ; 2) la société devra renforcer son autocontrôle en doublant la fréquence des contrôles des bains pendant une période de six mois : Test à la goutte ou mesure de l admittance : 2 fois par poste et par bain Essai de perte de poids 1 fois par bain tous les 2 jours si anodisation colorée < 50 % de la production hebdomadaire 1 fois par bain chaque jour si anodisation colorée > 50 % et < 100 % 1 fois par bain et par poste de travail si anodisation colorée = 100 % 4.9. Marquage et étiquetage L'anodiseur doit établir et tenir à jour des procédures d'identification du produit à partir de dessins, de spécifications ou autres documents applicables au cours de toutes les phases de la production, de la livraison et de l'installation. Le produit isolé ou les lots doivent avoir une identification unique. Cette identification doit être enregistrée dans le registre de l'autocontrôle. DIRECTIVES QUALANOD Edition

28 Les marques et les inscriptions apposées sur les marchandises, emballages et papiers d'accompagnement doivent correspondre aux "Directives pour l'utilisation du label de qualité QUALANOD" (Annexe IIa, 7). DIRECTIVES QUALANOD Edition

29 Tableau de synthèse des directives de procédure d'autocontrôle Objet du contrôle Fréquence minimale Résultats Bains d'anodisation Température des bains d'anodisation et de colmatage Contrôle du ph des bains de colmatage Colmatage 1 par jour et bain, pour 3 postes/jours 1 tous les deux jours et par bain pour deux postes/jour 1 tous les trois jours et par bain, pour un poste/jour 2 par poste de travail et par bain considéré, répartis de façon régulière sur le poste. A prendre : - à la fin du cycle (bain d anodisation) - 10 minutes après la mise en charge (colmatage) 2 par poste de travail, répartis de façon régulière sur le poste Test à la goutte ou mesure de l'admittance, en anodisation naturelle ou coloration claire : 1 par poste de travail et par bain Perte de poids 1 x par jour et par bain, si coloration (100 %) (1) 1 tous les 2 jours et par bain, si coloration comprise entre 50 et de 100 % (1) 1 par semaine et par bain, si coloration inférieure à 50 % (1) A reporter sur graphiques ou sur tout autre moyen d'enregistrement (2) A reporter sur tout moyen d'enregistrement (2) A reporter sur tout moyen d'enregistrement (2) Contrôle de perte de poids ou nouveau colmatage obligatoire, si résultat du test à la goutte est de 2 ou si la valeur d'admittance atteint la valeur limite de 400/e µs. A reporter sur le registre des contrôles. Contrôle des épaisseurs 1 par palonnier sur produits finis Résultats à reporter sur feuille de fabrication ou fiche suivante, et sur registre des contrôles. Classes d épaisseur 20 ou 25 Test d abrasion au moins une fois par poste pour chaque bain d anodisation Faible quantité de poudre sur le papier abrasif. 1) de la production totale de la semaine 2) aisément accessible à l'inspecteur Renforcement de l autocontôle : cf. paragraphe 4.8 DIRECTIVES QUALANOD Edition