Méthodes thermiques d analyse

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1 UNIVERSITE HASSAN II AIN CHOK Faculté de Médecine Dentaire de Casablanca Département de B.M.F. Méthodes thermiques d analyse Pr Khalil EL GUERMAÏ

2 Méthodes Thermiques d Analyse 1)- Introduction 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse thermique 2-2 Analyse thermique différentielle 3)- Dilatomètrie 3-1 Dilatométrie thermique 3-2 Dilatométrie différentielle 4)- Thermogravimétrie 4-1 Balances Thermogravimétriques 4-2 Résultats 4-3 Applications 5)- Conclusion

3 1)- Introduction Les méthodes d analyse thermique ont pour but de mettre en évidence les transformations qui affectent la structure des métaux et alliages lorsque l on fait varier leur température. Il existe deux types principaux de méthodes: Les méthodes qui utilisent les effets thermiques accompagnant les transformations: L analyse thermique simple L analyse thermique différentielle Les méthodes qui permettent de suivre les anomalies qui apparaissent dans la loi de variation d une propriété physique du métal au moment où se produit la transformation: L analyse dilatométrique L analyse thermogravimétrique.

4 Nous aborderons au sein de ce chapitre les analyses suivantes : Analyse thermique Dilatométrie Thermogravimétrie

5 2)- Analyse thermique Des changements de phase tels que la solidification ou la fusion sont des transformations thermodynamiques. Il peut leur être associé une chaleur latente de transformation. Ces réactions exothermiques ou endothermiques peuvent être caractérisées par l enregistrement de la température en fonction du temps.

6 2-1 Analyse thermique simple 2)- Analyse thermique But de l ATS : Tracé de la courbe donnant au refroidissement, la variation de la température d un corps préalablement chauffé, en fonction du temps Utilisation: L étude des transformations liquide-solide permet de : Tracer les liquidus et solidus des diagrammes d équilibre ; Déterminer la composition d un alliage.

7 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Principe général du dispositif de mesure Un creuset contenant le métal ou l alliage est placé dans un four électrique. Un couple thermoélectrique est relié à un enregistreur. Il permet de tracer la courbe donnant la variation de température en fonction du temps.

8 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Principe général du dispositif de mesure Fil électrique Couple thermoélectrique Métal Fondu Enregistrement Four Thermocouple

9 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Exemples d application de l ATS Quand un métal ou un alliage est chauffé jusqu à l état liquide et refroidit ensuite, sa température varie régulièrement en fonction du temps. Si une phase solide apparaît au sein du liquide, il se produit un dégagement de chaleur qui provoque un ralentissement de la vitesse de refroidissement.

10 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Métal pur : T t

11 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Alliage binaire avec solubilité mutuelle complète T T t t

12 2)- Analyse thermique 2-1 Analyse Thermique Simple Alliage binaire avec solubilité mutuelle partielle T T T t t t

13 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle : Si un métal ou un alliage subit un changement de structure quand on fait varier sa température, on observe en général une anomalie dans l évolution de son énergie interne. Cette anomalie se manifeste par un dégagement ou une absorption de chaleur qui se traduit par une élévation ou un abaissement de la température du métal.

14 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle Principe Utilisée dans le cas où les énergies sont faibles, ce qui est en général le cas des transformations se produisant à l état solide. On suit à température croissante ou décroissante, l évolution de la différence de deux températures, celle de l échantillon à étudier et celle d un étalon (pyros, Ni, Pt,..) qui ne présente pas de point de transformation dans le domaine de température étudié.

15 2-2-2 Dispositif 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle E e S s D C B A

16 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle L échantillon à étudier e et l étalon E sont placés parallèlement dans la zone isotherme, c est-à-dire sans gradient thermique, d un four électrique. Un trou ménagé dans l échantillon reçoit la soudure s d un couple thermoélectrique différentiel. L autre soudure S est placé dans l étalon. La soudure d un couple thermoélectrique destiné à indiquer la température de l essai est placé également dans l étalon E.

17 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle Lorsqu un effet thermique se manifeste dans l échantillon, sa température est différente de celle de l étalon et une force électromotrice peut être mesurée aux bornes A B du couple. Les extrémités A et B du couple différentielle et C et D couple simple (relatives à l étalon) sont reliées aux bornes d un enregistreur qui trace directement après amplification des tensions la courbe donnant la différence de température entre l échantillon et l étalon en fonction de la température.

18 2-2-3 Applications 2)- Analyse thermique 2-2 Analyse Thermique Différentielle Quelque soit le changement de phase dans les métaux et alliages que ce soit la solidification ou la fusion, les transformations à l état solide du type δ =>α dans les aciers s accompagne de la variation des propriétés physiques ou mécaniques. L évolution avec la température d une propriété physique judicieusement choisie permet de: Déterminer les points de transformations Tracer les diagrammes de phases.

19 3)- Dilatométrie La dilatométrie est l étude des variations dimensionnelles d un matériau solide en fonction de la température et du temps. Elle consiste à étudier les variations de la longueur d une éprouvette métallique en fonction de la température : Si aucune transformation ne se produit dans le métal quand la température varie, l augmentation de la longueur de l éprouvette est régulière. Si une transformation se produit à une certaine température, il en résulte un changement de dimensions ainsi qu une variation du coefficient de dilatation du métal et une anomalie apparaît sur la courbe.

20 3-1 Dilatométrie thermique : Loi de la dilatation thermique: 3)- Dilatométrie Notion d agitation thermique Soit un modèle linéaire de n billes (atomes) reliées entre elles par des ressorts (liaisons intératomiques) : Atome... : Liaison Quand la température augmente, une dilatation générale du système se produit.

21 3)- Dilatométrie 3-1 Dilatométrie thermique Une relation mathématique s établit entre les variations dimensionnelles mesurables et la variation de la T. L/L 0 Réalité Théorie L o : Longueur à To L : Longueur à Tc α : Coefficient de dilatation thermique L = L o (1+αT) T 0 N.B: L existence de lacunes explique l écart entre la réalité et la théorie.

22 3-2 Dilatométrie différentielle Principe: 3)- Dilatométrie On enregistre les différences de dilatation thermique entre l échantillon et un étalon ne présentant aucune anomalie de dilatation dans le domaine de température considéré. La différence de dilatation entre l échantillon et l étalon est enregistrée en fonction de la dilatation de l étalon, donc de la température puisque l on connaît la loi de dilatation de la substance de référence. L étalon le plus souvent utilisé est le pyros : Ni, Cr, W, Mn, Fe

23 3)- Dilatomètrie 3-2 Dilatomètrie Différentielle Dispositif: Four P1 P3 E e t 1 t 2 Miroir Rayons lumineux P2 Plaque photographique N.B/ Le Coefficient de dilation de l étalon est parfaitement connu : α m étalon

24 3)- Dilatométrie 3-2 Dilatomètrie Différentielle L échantillon e et l étalon E sont placés parallèlement, chacun dans un petit tube de silice fermé à une de ses extrémités, l étalon au dessus de l échantillon. Ils peuvent être chauffés par un four électrique dont la température est réglée par un dispositif à programme. Les dilatations des deux barreaux sont reportés en dehors du four par des tiges de silice t 1 et t 2 qui les transmettent aux points P 1 et P 2 d un triangle rectangle en P 1, et dont le troisième sommet P 3 est fixe. P 1 P 3 est horizontal. Un miroir est fixé sur le triangle de façon à permettre l enregistrement photographique de la courbe de dilatation.

25 3-2-3 Coefficient moyen de dilatation: Y=KL 0 ( éch - ét ) K : coefficient d amplification L 0 : longueur en mm à O C de l échantillon et de l étalon = L-L0 avec L= longueur à T C L0 Le coefficient moyen de dilation α m entre deux température T 1 et T 2 est : α m = Y 2 Y 1 KL 0 (T 2 T 1 ) 3)- Dilatométrie 3-2 Dilatomètrie Différentielle + α m (étalon)

26 4) Techniques thermogravimétriques Les techniques thermogravimétriques sont adaptées à l étude des variations de masse en fonction de la température. Les mesures s effectuent à l aide de thermobalances qui comportent trois parties fondamentales : La balance pour la pesée, Le four, Le dispositif d enregistrement.

27 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques Balances dites de zéro. L échantillon se trouve maintenu à un niveau constant dans le four pendant toute la durée de l expérience. Le fléau de la balance est ramené à tout moment à la position d équilibre en opposant au poids une force proportionnelle à la variation de masse et transmis par un système approprié à l enregistreur (Eyraud).

28 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques 0 Fore électromagnétique Enregistreur Balance dite de zéro

29 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques Balances à déviation de fléau : La position de l échantillon varie en cours d expérience, en fonction des changements de masse. Le fléau est muni à l une de ses extrémités d une tige verticale, en silice ou en alumine, qui soutient l échantillon. De l autre côté, un miroir reçoit un faisceau lumineux et le réfléchit vers un papier photographique ou vers une cellule photoélectrique (Chevenard).

30 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques Four 0 Miroir Rayons lumineux Papier photographique Cellule électrique Balance à déviation de fléau

31 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques Balances de type Mac Bain : Elles comportent un ressort à l extrémité duquel est suspendu l échantillon, les variations de masse provoquent l élongation ou la contraction du ressort, dont le mouvement est transmis à un enregistreur.

32 4)- Techniques thermogravimétriques 4-1 Balances thermogravimétriques Enregistreur Four Balances de type Mac Bain

33 4)- Techniques thermogravimétriques 4-2 Résultats: Les résultats d une expérience se traduisent par le tracé d une courbe thermogravimétrique où la masse de l échantillon est portée en ordonnée et le temps en abscisse.

34 4)- Techniques thermogravimétriques 4-3 Applications: La thermogravimétrie trouve des applications dans des domaines très variés. On fait souvent appel à cette technique pour: Déterminer la stabilité thermique d un composé; Connaître l hydratation des composés; Isoler les phases intermédiaires qui prennent naissance pendant le traitement thermique; Déceler d éventuelles impuretés; Suivre une oxydation ou une réduction.

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