CODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL. SUCRE DE RAISIN (MOUTS DE RAISIN CONCENTRES RECTIFIES) (Oeno 47/2000, Oeno 419A-2011, Oeno 419B-2012)

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1 SUCRE DE RAISIN (MOUTS DE RAISIN CONCENTRES RECTIFIES) (Oeno 47/2000, Oeno 419A-2011, Oeno 419B-2012) 1. OBJET, ORIGINE ET DOMAINE D APPLICATION Le sucre de raisin est obtenu exclusivement à partir du moût de raisin. Son addition au vin est soumise à réglementation. L étiquetage ou, à défaut, le document d accompagnement des récipients contenant le sucre raisin doit mentionner la richesse en sucre. 2. CARACTERES Liquide sirupeux, blanc laiteux ou légèrement jaunâtre, saveur sucrée. Indice de réfraction à 20 C 1, ,46663 Sucres totaux exprimés en sucre inverti 63 % m/m minimum Absorbance à 425 nm sous 1 cm à 25 Brix maximum 0,100 ph à 25 Brix maximum 5* Acidité de titration en méq/kg de sucre maximum 15* Saccharose négatif par la méthode préconisée Dioxyde de soufre en mg/kg de sucre maximum 25 Indice de Folin-Ciocalteu à 25 Brix maximum 6 Cations totaux en méq/kg de sucre maximum 8 Conductivité à 25 Brix et 20 C en micro-siemens par cm (µscm -1 ) maximum (hydroxyméthyl)furfural en mg/kg de sucre maximum 25 Ethanol résiduel g/kg de sucre maximum 8 Métaux lourds en mg/kg de sucre de raisin exprimés en plomb inférieurs à 10 Absence d'antiseptiques et antiferments 1 Brix = 1 g de sucre dans 100 g de solution. * après élimination du dioxyde de carbone par le vide. 3. ESSAIS 3.1 Préparation de l'échantillon La prise d'échantillon pour les différents dosages étant difficile, il est conseillé de préparer les deux dilutions suivantes : Solution principale I, pour les déterminations suivantes: acidité de titration, dioxyde de soufre total, cations totaux F-COEI-1-SUCRAI 1

2 Peser exactement 200 g de sucre de raisin. Porter au volume de 500 ml avec l'eau Solution principale II, nécessaire pour les déterminations suivantes : indice de Folin-Ciocalteu, ph, conductivité, recherche du saccharose, absorbance à 425 nm Diluer le sucre de raisin avec de l'eau jusqu'à porter la concentration à 25 Brix 0,5 Brix (25 g de sucre dans 100 g de solution). 3.2 Indice de réfraction à 20 C (sucres totaux) Appareillage : Le réfractomètre utilisé donne, selon le type de graduation - soit 0,1 % en masse de saccharose (ou matières sèches ou degrés Brix) - soit la 5 ème décimale de l'indice de réfraction. Le réfractomètre utilisé doit être pourvu d'un thermomètre (+ 10 C à + 30 C) Mode opératoire : Déposer deux gouttes de sucre de raisin sur la surface de verre du prisme fixe, rabattre le prisme mobile et diriger l'instrument vers une source lumineuse qui éclaire l'échelle graduée. Observer alors sur cette échelle une ligne de séparation entre une zone inférieure claire et une zone supérieure obscure, lire la graduation à laquelle se place cette limite et relever la température t C Calcul : Si l'appareil est gradué en pour cent (m/m) de saccharose (ou matières sèches ou degrés Brix), la mesure ramenée à 20 C à l'aide de la table 2 est reportée dans la table 1 qui donne (colonne 3) la teneur en sucres totaux en pour cent (m/m) exprimée en sucre. Si l'appareil est gradué en indice de réfraction, l'indice mesuré à t C est reporté dans la table 1 pour obtenir (colonne 1) la valeur correspondante en pour cent (m/m) de saccharose à t C. Cette valeur exprimée à 20 C au moyen de la table de correction de température n 2 est reportée dans la table 1 qui donne (colonne 3) la teneur en sucres totaux en pour cent (m/m) de sucre inverti. Pour obtenir l'indice de réfraction à 20 C, reporter la teneur en sucres totaux exprimée en sucre inverti dans la table Expression des résultats : La teneur en sucres totaux exprimée en p. 100 en masse de saccharose est donnée avec une décimale. L'indice de réfraction à 20 C est donné avec 5 décimales. F-COEI-1-SUCRAI 2

3 3.3 Absorbance à 425 nm de la solution à 25 Brix (Caractéristiques chromatiques) 1. internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-08). 3.4 Mesure du ph 2 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-06). 3.5 Acidité de titration 3 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-05). 3.6 Recherche du saccharose par chromatographie liquide à haute performance 4 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-04). 3.7 Dioxyde de soufre 5 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-07). 3.8 Indice de Folin-Ciocalteu de la solution à 25 Brix Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire en respectant l'ordre suivant :. 5 ml de solution principale II (3.1.2). 50 ml d'eau. 5 ml de réactif de Folin-Ciocalteu (R). 20 ml de solution de carbonate de sodium (R). Porter à 100 ml avec de l'eau. Agiter pour homogénéiser. Attendre 30 minutes pour avoir une stabilisation de la réaction. Déterminer l'absorbance à 750 nm sous 1 cm par rapport à un témoin préparé avec de l'eau à la place de la solution principale II. Expression des résultats : Exprimer les résultats sous la forme d'un indice obtenu en multipliant l'absorbance par 16 de façon à avoir une échelle comparable à celle utilisée dans le cas des vins. 1 Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419A-2011 F-COEI-1-SUCRAI 3

4 3.9 Cations totaux 6 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-09) Conductivité de la solution à 25 Brix 7 Effectuer la mesure selon la méthode décrite au Recueil des méthodes internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-01) (Hydroxyméthyl)furfural (HMF) 8 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-02) Métaux lourds Dissoudre 12 g de sucre de raisin dans 15 ml d'eau. 10 ml de solution ainsi préparée sont placés dans un tube à essais avec 2 ml d'une solution tampon ph 3,5 (R) et 1,2 ml de réactif au thioacétamide (R). Aucun précipité ne doit se produire. Si une coloration brune apparaît, elle doit être inférieure à celle présentée par le témoin préparé comme il est indiqué en annexe. (Teneur en métaux lourds exprimée en plomb, inférieure à 10 mg/kg) Plomb 9 Effectuer la mesure selon les méthodes décrites au Recueil des méthodes internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-10 ou méthode OIV-MA-F1-11) (Teneur en Plomb, inférieure à 1 mg/kg) 3.14 Mercure A partir de la solution principale I (3.1.1) doser le mercure selon la méthode en annexe (Teneur en mercure inférieure à 0,3 mg/kg) 3.15 Arsenic A partir de la solution principale I (3.1.1) doser l arsenic selon la méthode en annexe (Teneur en arsenic inférieure à 0,5 mg/kg) 3.16 Ethanol 10 internationales d analyse des vins et des moûts (méthode OIV-MA-F1-03). 6 Modifié par la résolution OIV-OENO 419B Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419A Modifié par la résolution OIV-OENO 419B Modifié par la résolution OIV-OENO 419A-2011 F-COEI-1-SUCRAI 4

5 3.17 Méso-inositol Chromatographie en phase gazeuse d'un dérivé silylé. Remarque : Les informations ci-dessous sont données à titre indicatif, il existe d autres techniques de dérivation des sucres et polyols ainsi que d autres techniques chromatographiques pour doser le mésoinositol Préparation de l'échantillon : 5 g de sucre de raisin sont dilués à 50 ml dans de l'eau. 50 µl de la dilution et 50 µl d'une solution de méthyl D-glucopyranoside à 1 g/litre (étalon interne) sont séchés sous vide dans un petit flacon de 2 ml. Dissoudre le résidu par 100 µl de pyridine, ajouter 100 µl de triméthylchlorosilane, fermer le petit flacon par un bouchon de téflon et chauffer pendant 1 heure à 80 C. Injecter 1 µl avec division du volume injecté au 1/ Séparation : Colonne : de type capillaire apolaire en silice fondue de 25 m de long et de 0,2 mm de diamètre interne. Gaz vecteur : hélium 1 ml/minute Injecteur et détecteur : 280 C Température de la colonne : de 60 C à 250 C, à 4 C/minute, puis isotherme à 250 C Expression des résultats : en g par kg de sucre. 4. CONSERVATION Le sucre de raisin doit être conservé dans des récipients étanche et à température ambiante à partir de la production. F-COEI-1-SUCRAI 5

6 ANNEXE I (sucres) TABLE 1 Teneur en sucres des moûts par réfractométrie Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 6

7 TABLE 1 (Suite) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 7

8 TABLE 1 (Suite) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 8

9 TABLE 1 (Suite) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 9

10 TABLE 1 (Suite) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 10

11 TABLE 1 (Suite) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= F-COEI-1-SUCRAI 11

12 TABLE 1 (Fin) Saccharose Indice de Masse Sucres en Sucres en % (m/m) réfraction à 20 C volumique à 20 C g/l g/kg ======================================================= =================================================== F-COEI-1-SUCRAI 12

13 TABLE 2 Correction du titre massique en sucre conventionnel en fonction de la température F-COEI-1-SUCRAI 13

14 TABLE 3 Corrections de la conductivité pour les températures différentes de 20 C, en Siemens cm -1 Températures 20,2 20,4 20,26 20,8 21,0 21,2 21,4 21,6 21,8 22,0(1) 19,8 19,6 19,4 19,2 19,0 18,8 18,6 18,4 18,2 18,0(2) Conductivit é (1) Soustraire la correction (2) Ajouter la correction F-COEI-1-SUCRAI 14

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