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1 REPUBLIQUE FRANÇAISE INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE PARIS (îj) N de publication : (A n utilise r que pour le classement et les commandes de reproduction.) (2j) ff" d'enregistrement national : 7 0 * (A utiliser pour les paiements d'annuités, les demandes de copies officielles et toutes autres correspondances avec Tl.N.P.I.i D BREVET D'INVENTION PREMIERE ET UNIQUE PUBLICATION Date de dépôt 23 décembre 1970, à Î6 h 17 mn. Date de la décision de délivrance 10 juillet Publication de la délivrance B.O.P.I. - «Listes» n. 31 du (Én) Classification internationale (Int. Cl.) H 01 j 39/00. (7l) Déposant : SOCIÉTÉ GÉNÉRALE DU VIDE (SOGEV), résidant en France. 73) Titulaire : Idem (71 (74) Mandataire : Michel Pierre. (54) Perfectionnements aux sources ioniques utilisables notamment pour la réalisation de jauges ioniques. (72} Invention de : Serge Choumoff, Guy Gautherin et Bernard Lapteef. (33) (32) (31) Priorité conventionnelle : Vente des fascicules à ('IMPRIMERIE NATIONALE. 27. rue de la Convention - PARIS (15*)

2 La présent» invention concerne des sources ioniques, utilisables par exemple pour la mesure des très "basses pressions ; elle a trait plus particulièrement à des sources ioniques susceptibles d'émettre des courants ioniques relativement importants tout en 5 ne nécessitant qu'une puissance d'alimentation relativement faible, ce qui constitue un progrès important par rapport aux sources de l'art antérieur. Les sources ioniques utilisées dans le domaine des très basses pressions, telles que celles nécessaires aux jauges de mesure des 10 pressions totales et aux analyseurs de gaz résiduels, requièrent le recours soit à des cathodes thermo-émiseives (à filaments ou à chauffage indirect, de tungstène pur ou activé par la présence d'oxydes particuliers tels que oxyde de thorium ou de barium, etc...) soit à un régime de décharge entre électrodes "froides", 15 entretenu par émission de champ. Dans le régime de décharge entre électrodes froides, le contrôle de la stabilité du phénomène d'ionisation est difficile. Le phénomène d'ionisation n'est, en effet, pab linéaire et la loi de dgwidance du courant ionique dépend du domaine de pression 20 considéré. En ce qui concerne les cathodes chaudes, leur utilisation aux très basses pressions conduit à rechercher des températures de fonctionnement aussi basses que possible afin d'éviter les phénomènes de dissociation et de réaction chimique. Oes températures relativement basses sont obtenues par l'activation des cathodes. 25 Néanmoins, la température des cathodes n'est pas inférieure à quelques centaines de degrés C 0 On connaît d'autres types de cathodes émissives essentiellement froides, car susceptibles de fonctionner à la température ambiante ou à des températures inférieures, les cathodes photo- 30 émissives ; ce sont par exemple, des cathodes en tungstène pur qui, sous l'effet d'un rayonneaent, peuvent émettre des courants de l'ordre de 10~ 9 A. Le développement de telles sources ioniques reste handicapé par la petitesse de l'ordre de grandeur du courant d'émission considéré 35 ( r\j 10" 9 A) qui entraîne le recours à des dispositions d'amplification élaborée ou des multiplicateurs électroniques. Dans un dispositif connu de ce genre qui est une jauge photomultiplicatrice, décrite dans un compte rendu de Riemersma, Fox et Lange à la page 92 "Seventh National Symposium on Vacuum Technology 40 Transactions" de 1' "Américain Vacuum Society" de 1960, une photo-

3 cathode^ constituée par la première dynoàe d*un multiplicateur d'électrons, est éclairée à travers une fenêtre en quartz par le rayonnement issu d'un tube à -vapeur de mercure, ies électrons émis par cette photocathode sont ensuite multipliés dans le multiplica- 5 teur et aboutissent finalement sur une électrode dite collecteur d'électrons. Ces électrons en traversant l'espace défini par la dernière dynode du multiplicateur et le collecteur d'électrons, appelé volume d'ionisation, ionisent des molécules de gaz présentes et les ions positifs ainsi obtenus soiit attirés par une électrode 10 appelée collecteur d'ions. Dans une telle jauge, où les dynodes et le collecteur d'électrons sont "bombardés par des électrons à énergie élevée (rapides), ces électrodes ont tendance, d'une part, à émettre des rayons X mous qui, lorsqu'ils atteignent le collecteur d'ions, donnent naissance à une photo-émission d'électrons venant 15 se superposer au courant ionique utile et, d'autre part, à constituer des sources de molécules, ionisées ou non, de gaz désorbés ou dégazés électroniquement. l'objet de l'invention est de recourir à une augmentation du rendement d'ionisation par utilisation de l'effet magnétron. Il est 20 connu que sous l'influence d'un champ magnétique les trajectoires électroniques sont considérablement augmentées, comme il a été décrit dans la demande de brevet français "Perfectionnements aux jauges à ionisation et aux dispositifs de mesure de pression utilisant de telles jauges" déposée le 13 Avril 1970 par la Demanderesse 25 sous le numéro Ainsi, pour un môme courant d'émission, le courant ionique est considérablement plus élevé, multiplié par un facteur 10^ par exemple. l'invention consiste à utiliser une cathode froide du type photo-émissif avec un dispositif du type de celui décrit dans la 30 demande de brevet précitée, dispositif qui comportait une cathode chaude conventionnelle, l'invention consiste ainsi en une source magnétron à cathode "froide photo-émissive. Un autre avantage de ces cathodes est de ne nécessiter qu'une faible puissance d'alimentation, pouvant même être limitée à quel- 35 ques 10"' watts ce qui rend possible l'utilisation d'une telle source à des températures très basses,par exemple de quelques degrés K. le recours à de telles sources n'est pas limité à l'utilisation avec des jauges ou des analyseurs, mais plus généralement elles constituent une source de courant ionique susceptible de fonctionner 40 à des températures très basses. BAD ORIGINAL^

4 Suivant l'invention, une source ionique du type magnétron comprenant : une enveloppe étanche au vide ; une anode cylindrique î une première et une seconde électrodes dites "écrans' 1, sous forme de plaques circulaires perpendiculaires à l'axe de l'anode, munies 5 chacune d'une ouverture centrale et situées respectivement à proximité des deux extrémités de l'anode, ces plaques délimitant avec cette dernière un volume dit d'ionisation ; une source de champ magnétique entourant l'anode, ledit champ étant parallèle à l'axe de l'anode et son intensité étant supérieure ou égale à l'intensité 10 du champ de coupure, est caractérisée par le fait qu'elle comporte en outre à l'intérieur dudit volume d'ionisation une cathode froide photo-émissive située approximativement dans l'axe de l'anode et éclairée à l'aide d'une source de rayonnement ultraviolet à travers un hublot réuni de manière étanche à cette enveloppe et une ouver- 15 ture latérale pratiquée dans l'anode, ce hublot et cette ouverture étant situés sur un axe réunissant ladite source de rayonnement et la photocathode. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques et avantages apparaîtront à l'aide de la description ci-après et 20 des dessins annexés s'y rapportant, donnés à titre d'exemple dans lesquels : La figure 1 représente schématiquement en coupe un mode de réalisation d'une source ionique conforme à la présente invention j la figure 2 représente en coupe une jauge à ionisation utilisant 25 une source ionique selon l'invention. Sur les figures les mômes éléments ont été désignés par les mêmes nombres de repères» Telle qu'elle est représentée sur la figure t, la source ionique suivant l'invention, utilisable dans un analyseur de gaz résiduel 50 du type spectromètre de masse, comprend une enveloppe de verre 1, reliée par un conduit 2 à un système de vide à mesurer. A. l'intérieur de cette enveloppe t se trouve une anode 3 tubulaire munie d'une ouverture circulaire 4 pour laisser passer le rayonnement ultraviolet issu d'une source 5 constituée par un tube à décharge 35 gazeuse. De part et d'autre de l'anode cylindrique 3 on a disposé deux plaques circulaires 6 et 7 en métal, munies d'ouvertures centrales. L'anode 3 et ces plaques 6, 7 généralement appelées "écrani" délimitent un volume dans lequel s'effectue l'ionisation des molécules de gaz s'y trouvant, par collision avec des électrons 40 émis par une cathode. BAD ORIGINAL^

5 Selon l'invention, la cathode est photo-émissive, o t est-à-dire qu'elle émet des électrons sous l'influence d'un rayonnement électromagnétique qui l'éclairé. Bile est disposée à l'intérieur du volume d'ionisation, au moins approximativement dans l'axe de ce 5 dernier à une hauteur située avantageusement entre le cinquième et la moitié de la hauteur de l'anode 3«Cette cathode est constituée par une plaque 8 réalisée soit entièrement en une substance photo-émettrice, de préférence métallique, soit en un métal bon conducteur recouvert d'une couche relati- 10 vement mince 9 d'une telle substance. Cette plaque, éclairée par exemple suivant la disposition représentée sur la figure, est soutenue par une tige métallique 8 passant par le milieu de l'ouverture centrale de l'écran inférieur 6 et à travers l'enveloppe 1 au moyen d'un passage étanche au vide, cette tige servant également de 15 conducteur électrique pour alimenter la cathode en tension» L 1 enveloppe 1, qui peut également être réalisée en métal ou en céramique, est munie d'une fenêtre ou d'un hublot 11 situé en regard de la photocathode et de l'ouverture 4 pratiquée dans l'anode 3. Cette fenêtre 11 est réalisée en un matériau permettant le 20 passage du rayonnement issu du tube 5» avec une atténuation minimale» Afin d'établir à l'intérieur du volume d'ionisation tua champ magnétique axial aussi uniforme que possible et dont l'intensité est supérieure à l'intensité de coupure, l'anode est entourée d'une source de champ magnétique, qui peut être constituée soit par des 25 "bobines soit par deux aimants permanents cylindriques Î3A et t3b entourant l'anode et situés de part et d'autre de la fenêtre 11 ou par un aimant 13 unique (voir figure 2) muni d'une ouverture circulaire 14 en regard de la fenêtre 11» Ces aimants 13» 13A, 13B peuvent être situés soit à l'extérieur 30 3oit à l'intérieur de l'enveloppe 1, dans ce dernier cas ils sont, de préférence, (pour faciliter le dégazage) recouverts d'une enveloppe métallique dont la face intérieure constitue l'anode. Lorsque la source ionique est employée avec un analyseur de gaz résiduels, une partie des ions positifs produits dans le volume 35 d'ionisation est amenée vers l'ouverture centrale 15 de l'écran 7 et de là dans un canon d'ions classique comprenant des électrodes de focalisation 16 et 17 et un diaphragme 18 muni d'une fente dite de sortie» On notera ici que les passages et connexions alimentant les 40 différentes électrodes, réalisés de manière connue, n'ont pas été BAD ORIGINAL^

6 représentés sur les figures. Sur la figure 2, la source ionique suivant l'invention est utilisée en tant que jauge à ionisation semblable à celle décrite dans la demande de brevet français N du 13 Avril 1970 de 5 la demanderesse. Cette jauge diffère de la source ionique de la figure 1 par l'insertion à l'intérieur du volume d'ionisation d'une électrode filiforme supplémentaire appelée collecteur d'ions 12, située dans l'axe de ce dernier. le tube 5, source de rayonnement ultraviolet, est alimenté par 10 un générateur de haute-tension 20 à travers une résistance 21 de ballast. Un dispositif optique permettant de focaliser le rayonnement du tube sur la photocathode 8 peut éventuellement être inséré entre la fenêtre 11 et le tube le fonctionnement de la source ionique décrite ci-dessus est le suivant : - le tube 5 alimenté par la source de haute tension 22 émet un rayonnement qui est dirigé dans la direction indiquée par la flèche 22. Ce rayonnement traverse le hublot 11 et l'ouverture 4 et tombe 20 sur la photocathode 8, 9. Cette dernière émet des électrons, qui sont accélérés par le champ électrique engendré par la différence de potentiel entre l'anode 3 (Y } et la cathode 8 (V c ). Sous l'effet du champ magnétique axial, ces électrons vont effectuer des parcours hélicoïdaux et la plupart d'entre eux n'atteindront pas l'anode Les électrons sont contenus à l'intérieur du volume d'ionisation sous l'effet des écrans 6, 7 dont le potentiel (Y ) est inférieur à celui de la cathode. Quelques unes des molécules de gaz sont ionisées par collision avec les électrons en mouvement et les ions ainsi obtenus sont 30 attirés vers l'écran 7 et concentrés autour de l'axe par la présence de l'anode positive. Une partie de ces ions est, sous l'effet de la première électrode focalisatrice 16, portée à un potentiel inférieur à celui de l'écran 7, acheminé à travers l'ouverture 15 de ce dernier vers le 35 canon d'ions bien connu. Dans la jauge à ionisation de la figure 2, les ions du volume d'ionisation sont acheminés vers le collecteur d'ions 12, portée à un potentiel inférieur à celui de la cathode 8, et des écrans 6 et 7.

7 Les ph.otocathod.ea 8 doivent supporter des mises à l'air répétées, elles sont de préférence constituées par des métaux pratiquement purs tels que le tungstène (W), le platine (Pt) ou l'or (Au) qui ont un bon rendement photoélectrique de quelques 5 Toutefois des matériaux utilisés pour réaliser des fenêtres ou des filtres ont des limites de transmission situées à des longueurs d'ondes supérieures, le matériau le plus adapté est le fluorure o de lithium (MF) dont la coupure est autour de 1050 A (le Mg o ^ peut également être utilisé avec une coupure autour de 1150 À). 10 II faut de ce fait disposer d'une source de rayonnement intense à des longueurs d'onde proches de la longueur d'onde de coupure des fenêtres. Une telle source de rayonnement est avantageusement constituée dans un exemple non limitatif par un tube à hydrogène 0 (H 2 ), qui fournit une raie très intense à 1216 A (rayonnement 15 lyman Alpha). Un tel tube est aisément réalisable et le rendement (2-3%) des photocathodes est encore acceptable à cette longueur d'onde. la pression de H^ dans ces lampes se situe avantageusement aux alentours de 3 à 5 Torr. Dans ces conditions, la photocathode 8 émet un courant électro- _o 20 nique au moins de l'ordre de 10 Ampères, ce qui peut être suffisant pour une source ionique du type magnétron. Comme il a déjà été mentionné précédemment, une source ionique du type magnétron à cathode froide photo-émissive est de préférence utilisée dans le domaine du vide poussé ou de 1'ultravide pour la 25 mesure de pressions totales ou partielles surtout là où les gaz résiduels sont sujets à des dissociations et réactions thermiques sous l'effet d'une cathode chaude. BAD ORIGINAL^

8 U RHVEIIDIPAT IO IIS 1 - Source ionique du type magnétron comprenant : une enveloppe (1) ''tanche au vide ; une anode cylindrique (3) ; une première (6) et une seconde (7) électrodes, dites "écrans", sous foïrie de plaques circulaires perpendiculaires à l'axe de l'anode (3), munies? chacune d'une ouverture centrale et situées respectivement à proximité des deur extrémités 6e l'anode (3), ces plaques (6, 7) délimitant avec cette dernière un volume dit d'ionisation, une source de champ magnétique (13, 13A, 13B) entourant l'anode (3), ledit champ étant parallèle à l'axe de l'anode (3) et son intensité étant supérieure ou égale à l'intensité du champ de coupure, caractérisée par le fait qu'elle comporte en outre à l'intérieur dudit volume d'ionisation une cathode froide photo-émissive (8) située approximativement dans l'axe de l'anode (3) et éclairée à l'aide d'une source de rayonnement ultraviolet (5) à travers un hublot (11) réuni de manière étanche à cette enveloppe (1) et une ouverture latérale ( ) pratiquée dans l'anode, ce hublot (11) et cette ouverture (4) étant située pur un axe réunissant ladite source de rayonnement (5) et la photocathode (8). 2 - Source ionique suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que ladite photocaf'oè.e (8), soutenue par une tige (10) métallique filiforme disposée dan 1 ; l'axe de l'anode (3) et passant à travers l'ouverture centrale du premier écran (8) et un passage étanche à l'extérieur de l'enveloppe (l), est disposée par rapport au premier écran (S) à une distance allant du cinquième jusqu'à la moitié de la longueur du volume d'ionisation. 3 - Source ionique suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée prr le fait que la plaque (8) constituant la photocathode est inclinée par rapport 3 l'are de l'anode (3) de manière à recevoir le rayonnement ultraviolet. t - Source ionique suivant l'une des revendications 1, 3, caractérise par le fait que ladite plaque (8) constituant la Tîhotocathode e~t toute entière réalisée çn une «substance uboto cmettrice irétsllique. T lource ionisve «?nîvsr.t 1 'une de c ' revendications 1, ou 3, caractérisée par le fait que ladite plaque (8) constituant la photocathode est réalisée en un matériau bon conducteur électrique ou BAD ORIGINAL

9 recouvert au moins sur sa face en regard de la source de rayonnement (5) d'une couche (9) en une substance photo-émettrice. 6 - Source ionique suivant l'une des revendications 4 ou 5 caractérisée par le fait que la dite substance photo-émettrice est 5 un métal pur tel que le tungstène, le platine ou l'or. 7 - Source ionique suivant l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caractérisée par le fait que ledit hublot (11) est réalisé en un matériau essentiellement transparent aux rayonnements ultra- TSoLet ayant des longueurs d'onde voisines de 1200 A, tel que le 10 fluorure de lithium (Iiiï) ou de magnésium (Mg 2F). 8 - Source ionique suivant l'une des revendications 1, 2, 3» 4, 5, 6 ou 7 caractérisée par le fait que ladite source de rayonnement ultra-violet (5) est constituée par un tube à décharge gazeuse contenant de l'hydrogène, dont le spectre comprend une raie intense o 15 située à une longueur d'onde de 1216 À dit rayonnement Lyman alpha. 9 - Source ionique suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que ladite source de champ magnétique est constituée par des bobines de déviation électromagnétique Source ionique suivant la revendication 1, caractérisée 20 par le fait que ladite source de champ magnétique axial est constituée par m aimant permanent cylindrique (13) entourant l'anode (3)» ledit aimant (13) étant muni d'une ouverture latérale (14) située autour de l'axe réunissant la source de rayonnement (5) avec le centre de la photocathode (8) Source ionique suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que ladite source de champ magnétique axial est constituée par deux aimants permanents cylindriques (13A, 13 ) disposés de part et d'autre du hublot (11) Source ionique suivant l'une des revendications 1, 2, 3, 30 4, 5, 6, 7, 8, 9» 10 ou 11 faisant partie d'un dispositif analyseur de gaz résiduels du type spectromètre de masse, caractérisé par le fait qu'il comporte en outre un jeu d'électrodes notamment de focalisation (16, 17) faisant partie d'un canon d'ions classique disposé à proximité du second écran (7), une partie des ions produits par 35 la collision des photo-électrons avec les molécules de gaz à l'intérieur du volume d'ionisation passant à travers l'ouverture centrale (15) de ce dernier (7) et formant un faisceau sous l'effet de ces électrodes.

10 Source ionique suivant l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ou 11 faisant partie d'une jauge à ionisation caractérisée par le fait qu'elle comporte en outre une électrode filiforme dit collecteur d'ions (12) pénétrant dans l'intérieur du volume d'ionisation par l'ouverture (15) du second écran (7) et située dans l'axe de l'anode (3)»

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