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1 Cours de révision MASC

2 1) Décrire les rayonnements émis par un matériau irradié par un faisceau de rayons X. Diffusion élastique Nom et nature du rayonnement diffusés élastiquement Caractéristiques (énergie, intensité, ) Energie et longueur d onde conservées Section efficace moyenne, augmente avec Z Technique(s) de caractérisation associée(s) Absorption par effet photoélectrique => Excitation de l atome Relaxation de l atome transmis ( RX NON absorbés) Photoélectrons Electrons Auger Pour les RX absorbés : Energie quantifiée = Energie de liaison de l e- + Energie du photoélectron (avec des discontinuités correspondant aux énergies de liaison des électrons) Energie quantifiée = Energie du photon incident Energie de liaison de l électron Section efficace élevée (même section efficace que pour l absorption des RX) Energie quantifiée = différence d énergies entre les 2 niveaux électroniques impliqués Section efficace plus élevée pour les éléments lourds Energie quantifiée = différence d énergies entre les 3 niveaux électroniques impliqués Section efficace plus élevée pour les éléments légers (cf. compétition avec émission des RX )

3 1) Décrire les rayonnements émis par un matériau irradié par un faisceau de rayons X. Nom et nature du rayonnement diffusés élastiquement transmis ( RX NON absorbés) Photoélectrons Electrons Auger Caractéristiques (énergie, intensité, ) Energie et longueur d onde conservées Section efficace moyenne, augmente avec Z Pour les RX absorbés : Energie quantifiée = Energie de liaison de l e- + Energie du photoélectron (avec des discontinuités correspondant aux énergies de liaison des électrons) Energie quantifiée = Energie du photon incident Energie de liaison de l électron Section efficace élevée (même section efficace que pour l absorption des RX) Energie quantifiée = différence d énergies entre les 2 niveaux électroniques impliqués Section efficace plus élevée pour les éléments lourds Energie quantifiée = différence d énergies entre les 3 niveaux électroniques impliqués Section efficace plus élevée pour les éléments légers (cf. compétition avec émission des RX ) Technique(s) de caractérisation associée(s) Diffraction des rayons X (XRD) Diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) Radiographie X / Tomographie X 3D Spectroscopies d absorption des RX (EXAFS, XANES) Spectrométrie de photoélectrons induits par rayons X (XPS) Spectrométrie de fluorescence X (XRF) Spectrométrie des électrons Auger induits par RX (AES-X) Informations apportées sur l échantillon Structure cristalline Forme, taille et topographie à l échelle nanométrique Structure interne d un objet Structure locale

4 2) Décrire les rayonnements émis par un matériau irradié par un faisceau d électrons accélérés. Nom et nature du rayonnement Caractéristiques (énergie, intensité, ) Energie et longueur d onde conservées Technique(s) de caractérisation associée(s) Diffusion élastique Electrons diffusés élastiquement Section efficace faible, augmente avec Z au CARRE (Z²) Interaction de freinage Diffusion inélastique => Excitation de l atome Relaxation de l atome de freinage (+ Electrons freinés) Electrons diffusés inélastiquement Electrons secondaires Rayonnements de relaxation : RX et électrons Auger Energie non-quantifiée comprise entre 0 et l énergie de l é incident Section efficace augmente avec Z (sur l ensemble du spectre) Energie quantifiée = Energie de l é incident Energie de liaison Energie de l é secondaire Energie non-quantifiée autour de 50 ev idem cas des RX incidents (cf. tableau précédent)

5 2) Décrire les rayonnements émis par un matériau irradié par un faisceau d électrons accélérés. Nom et nature du rayonnement Caractéristiques (énergie, intensité, ) Energie et longueur d onde conservées Technique(s) de caractérisation associée(s) Diffraction électronique Informations apportées sur l échantillon Structure cristalline Electrons diffusés élastiquement Section efficace faible, augmente avec Z au CARRE (Z²) électronique en transmission électronique à balayage (é- rétrodiffusés) Structure aux échelles Å Topographie de surface aux échelles 10 nm de freinage (+ Electrons freinés) Energie non-quantifiée comprise entre ~0 et l énergie de l é incident Section efficace augmente avec Z Aucune Application autre : source de RX (tube à RX) Electrons diffusés inélastiquement (sur l ensemble du spectre) Energie quantifiée = Energie de l é incident Energie de liaison Energie de l é secondaire Spectrométrie de pertes d énergie des électrons (EELS) Electrons secondaires Energie non-quantifiée autour de 50 ev électronique à balayage Topographie de surface aux échelles 10 nm Rayonnements de relaxation : RX et électrons Auger idem cas des RX incidents (cf. tableau précédent) Microanalyse par sonde électronique (EPMA) Spectrométrie é Auger induits par électrons (AES-E)

6 3) Décrire les techniques de caractérisation permettant de déterminer la forme, la taille ou la topographie de matériaux à l échelle micrométrique ou nanométrique. Nom et sigle de la technique Rayonnement(s) ou interaction(s) utilisé(s) Caractéristiques (performances, limites) Microscopes stigmatiques Microscopes à balayage optique (OM) électronique à transmission (MET) Electronique à Balayage (MEB) à force atomique (AFM) Photons visibles transmis ou diffusés (non absorbés) Incidents : él. accélérés (E de 80 kev à 400 kev) Mesurés : él. transmis ou diffusés aux petits angles Incidents : él. accélérés (1-50 kev) Mesurés : é secondaires, é rétrodiffusés Force interatomique = Répulsion entre nuages électroniques + Attraction de van der Waals Diffraction Granulométrie laser Photons visibles diffusés élastiquement / diffractés

7 3) Décrire les techniques de caractérisation permettant de déterminer la forme, la taille ou la topographie de matériaux à l échelle micrométrique ou nanométrique. Nom et sigle de la technique optique (OM) électronique à transmission (MET) Electronique à Balayage (MEB) à force atomique (AFM) Granulométrie laser Rayonnement(s) ou interaction(s) utilisé(s) Photons visibles transmis ou diffusés (non absorbés) Incidents : él. accélérés (E de 80 kev à 400 kev) Mesurés : él. transmis ou diffusés aux petits angles Incidents : él. accélérés (1-50 kev) Mesurés : é secondaires, é rétrodiffusés Force interatomique = Répulsion entre nuages électroniques + Attraction de van der Waals Photons visibles diffusés élastiquement => Diffraction Caractéristiques (performances, limites) Limite de résolution : nm Faible profondeur de champ Limite de résolution ~ Å Etude de la structure cristalline locale par mode champ sombre et diffraction électronique Limite de résolution : 1-10 nm Grande profondeur de champ Limite de résolution : Latérale : nm Verticale : 1-5 Å Echantillons présentant de faibles variations de relief (<µm) Particules entre 50 nm et qq mm De préférence sphériques et homogènes Critères de choix par rapport aux autres techniques Simple Très largement répandue Faible coût Faible résolution Image de la structure interne Echantillons de taille ou d épaisseur nanométrique (< nm) Image de surface Rapide Largement répandue Souvent couplé avec EPMA Très bonne résolution verticale Etude locale des forces de frottement, adhésion, Acquisitions longues Rapidité, Simplicité, Justesse, Reproductibilité, Statistique Indices optiques connus Modèle adapté : forme, distribution Facilité de mise en suspension

8 4) Décrire les techniques de caractérisation permettant de déterminer la composition chimique d un matériau. Nom et sigle de la technique Fluorescence X (XRF) Rayonnement(s) ou interaction(s) utilisé(s) Incidents : RX polychromatiques Mesurés : RX Caractéristiques (performances, limites) Critères de choix par rapport aux autres techniques Microanalyse par sonde électronique (EPMA) Incidents : faisceau d électrons accélérés (monochromatiques) Mesurés : RX Autres techniques : - Spectrométrie de pertes d énergie des électrons (EELS) (généralement couplé à un MET) Spectrométrie d émission atomique Excitation par plasma ou flamme Mesurés : photons dans UV- Vis-proche IR - Spectrométrie d absorption atomique (AAS) Spectrométries Auger et XPS Mesurés : Electrons (photoélectrons ou électrons Auger) - Spectrométrie d émission d ions secondaires (SIMS)

9 4) Décrire les techniques de caractérisation permettant de déterminer la composition chimique d un matériau. Nom et sigle de la technique Fluorescence X (XRF) Microanalyse par sonde électronique (EPMA) Spectrométrie d émission atomique Spectrométries Auger et XPS Rayonnement(s) ou interaction(s) utilisé(s) Incidents : RX polychromatiques Mesurés : RX Incidents : faisceau d électrons accélérés (monochromatiques) Mesurés : RX Excitation par plasma ou flamme Mesurés : photons dans UV- Vis-proche IR Mesurés : Electrons (photoélectrons ou électrons Auger) Caractéristiques (performances, limites) Qualitatif : Seuil de détection de 1 à 100 ppm (diminue avec Z) Quantitatif : 1-5% selon conditions (étalonnage, correction des effets de matrice, ) Qualitatif : Seuil de détection : fraction massique de (diminue avec Z) Quantitatif : Précision ~ 1% dans appareil dédié ~ 5-20% dans un MEB Qualitatif : Grande sensibilité : < mg/l Quantitatif : Précision ~ 1-3% Qualitatif : Sensibilité moyenne Quantitatif : Précision ~ 1-5% Critères de choix par rapport aux autres techniques Analyse globale Pour les éléments lourds (Z>5) Analyse quantitative sur perles ou pastilles avec l aide d étalons Effets de matrice Analyse locale : résolution ~ 50 nm-1 µm Pour les éléments lourds (Z>5-11) Analyse semi-quantitative Effets de matrice Quasiment tous les éléments Nécessite généralement une mise en solution Analyse de surface Auger : éléments légers XPS : tous éléments (Z>3)

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