Microstructure des soudures de titane. Paul Danielson, Rick Wilson, et David Alman U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Orégon

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1 Microstructure des soudures de titane Paul Danielson, Rick Wilson, et David Alman U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Orégon Revue de Matérialographie Struers 3 / 2004

2 Structure e-3 3/2004 Rédaction: Knud Foldschack (responsable) Bente Freiberg Michael Rückert e-structure est distribué aux lecteurs dans le domaine de la matérialographie. Microstructure des soudures de titane Des plaques de titane commercialement pur ont été soudées et analysées au microscope aþn de comprendre l inßuence de joindre des variables sur des microstructures de soudure Struers A/S Pederstrupvej 84 DK-2750 Ballerup Danemark Téléphone Télécopie: application@struers.dk Internet: Nos lecteurs sont invités à nous envoyer leurs contributions écrites sur la préparation des échantillons métallographiques, minéralogiques et céramiques ou sur tous sujets y relatifs. Les articles que nous jugerons pertinents seront publiés gratuitement dans Structure avec toutes les illustrations les accompagnant en noir et blanc ou en couleur. Les articles devront être adressés à la rédaction de Structure, imprimés sur papier ou gardés sur disquette. Si un article est envoyé sur disquette, le texte et les images devront être gardés en mémoire sur Þchiers séparés. Nous préférons les formats suivants: Texte: MS Word Images: TIF ou JPG en haute déþnition Dessins: Corell Draw (CDR 10 ou antérieure) ou Adobe Illustrator (AI 9 ou antérieure) Paul Danielson, Rick Wilson, et David Alman U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Orégon La microstructure du titane et de ses alliages peut être très complexe, car le titane subit une transformation de la phase allotropique à 882 C, où alpha (HCP) se transforme en bêta (BCC). Ceci est similaire à la transformation bien connue de la ferrite en austénite dans le fer et l acier. Ainsi, selon le processus utilisé, la microstructure du titane peut grandement varier. Par exemple, le titane recuit peut être constitué d une microstructure équilibrée avec grains équiaxés, alors que le titane, qui a rapidement été refroidi, peut former des phases métastables, telles que la martensite ou la bainite, et posséder des plaques de Widmanstätten, ou avoir une microstructure aciculaire. Lors du soudage, une petite portion du titane est fondue puis rapidement refroidie. Les complexités de la microstructure qui en résulte peuvent être aggravées par la contamination par des impuretés provenant du milieu ambiant (oxygène, nitrogène). En petites quantités, ces éléments ne modiþ ent pas la structure cristalline HCP. Cependant, comme ces éléments sont petits, ils sont localisés sur des sites interstitiels dans le treillis de cristal et empêchent le mouvement des dislocations. Ils augmentent ainsi considérablement leur dureté et robustesse, et causent également une friabilité du joint de soudure. De plus, le titane s oxyde rapidement lorsque réchauffé dans un environnement d air. Donc, lorsque le titane est soudé, un gaz de diffusion inerte tel que l argon ou l hélium doit servir à protéger la soudure pour prévenir toute dégradation microstructurelle. Les propriétés du titane (robustesse hautement spéciþ que, module, résistance à la corrosion, etc.) en font le matériau de prédilection pour de nombreuses applications. Cependant, de nombreuses applications sont limitées par le besoin de développer des procédures de jointures Þ ables et économiques. Donc, il est important de bien comprendre l inß uence des variables de jointures sur les propriétés des soudures de titane. Pour démontrer la force et la ß exibilité de l analyse microstructurelle, nous avons examiné deux joints de soudure en titane commercialement pur (CP-Ti). Lors de la soudure à l arc électrique au tungstène de gaz (GTAW), un joint a été protégé du milieu ambiant. L autre joint n a pas été protégé délibérément, et a ainsi été contaminé par les impuretés. Cet article décrit le processus de soudage, explique les étapes de préparation métallographiques que nous avons utilisées, et montre les effets de différents paramètres sur la microstructure de la soudure.

3 3 Processus de soudage d une plaque de titane Pour cette étude, des plaques de titane commercialement pur de 6,35 mm d épaisseur (CP-Ti) ont été jointes. Une analyse chimique de la plaque est indiquée dans le tableau. La région de la plaque de CP-Ti à joindre a été tronçonnée et usinée à un angle d équerre de 60 degrés. Le joint a été nettoyé à l aide d une brosse en acier inoxydable neuve pour éliminer tous les oxydes ou débris métalliques, puis rincé à l acétone pour éliminer toute l huile pouvant provenir du processus d usinage. Les plaques ont été soudées immédiatement après le nettoyage pour minimiser la contamination. Les joints ont été soudés au GTAW et un Þ l remplisseur CP en quatre passages, avec l argon comme gaz de couverture inerte. Le remplisseur utilisé est un Þ l de CP Ti de 4,8 mm de diamètre pour toutes les soudures au courant continu de polarité stable. La composition chimique du remplisseur est également indiquée dans le tableau. Pour examiner l inß uence de la contamination sur la microstructure, un jeu de plaques a été soudé par les deux premiers passages dans une boîte à gants remplie d argon, et deux passages subséquents en dehors de la boîte à gants avec un gaz argon de couverture provenant d une torche GTAW. Le second jeu a été entièrement soudé à l extérieur de la boîte à gants en quatre passages, durant lesquels la seule protection était le gaz argon de couverture. Préparation des échantillons métallographiques Avant l examen métallographique, les propriétés mécaniques des soudures ont été déterminées par un test de pliure de trois-point des plaques jointes. Les échantillons pliés ont été tronçonnés à la machine à partir de la plaque soudée. Les dimensions des échantillons étaient d environ 75 mm de long et 25 mm de large sur l épaisseur de la plaque (6,35 mm). La longueur d envergure des trois points. Le calibre de pliure était de 50 mm. Le haut de la soudure était orienté vers le côté de traction de la conþ guration de pliure de trois-point. L échantillon a été testé sur une machine de test universelle mue par vis à une vitesse de traverse constante de 5 mm par minute. Les échantillons soudés ont été préparés pour le microscope en lumière réß échie sur fond clair et le microscope électronique à balayage. En premier, des échantillons carrés de 19,05 mm ont été tronçonnés à la scie à métaux à partir des coupons soudés puis enrobés dans de la résine d enrobage polymérique thermodurcissable. (Note: l examen microstructurel a été réalisé sur des soudures ayant été mécaniquement testées par pliure de 3-point.) Les échantillons enrobés ont été prépolis et polis à un Þ ni de 0,25 µm. L attaque a permis d exposer les caractéristiques microstructurelles sous-jacentes, y compris les limites de grains, les inclusions, les Þ ssures et les phases secondaires. Les solutions d attaque du titane contiennent: 100 ml d eau, 2 ml HF, 5 ml HNO³ (réactif d attaque de Kroll); ou 20 ml d eau, 10 ml 40% KOH, 5 ml 30% H²O²; ou 30 ml de glycérine, 10 ml Hf, 10 ml HNO³

4 Fig.1a L enrobage métallographique poli peut être immergé ou attaqué par tamponnement dans la solution de 3 à 10 secondes pour révéler les caractéristiques microstructurelles. Caractéristiques des soudures de titane 4 Fig.1b Fig.1: Coupe transversale d une soudure de titane à faible teneur en oxygène: (a) microstructure non-attaquée; (b)microstructure attaquée. Des Þ ssures sont visibles provenant du test de pliure subséquent et de l empreinte de dureté Vickers. A Le tableau fait la comparaison des propriétés des soudures avec celles du métal de base. Aucune des soudures n était aussi résistante que la plaque de base. La résistance de la soudure à faible teneur en oxygène était d environ 67% de la plaque de base, alors que la résistance de la soudure à haute teneur en oxygène n était que de 25% de la plaque de départ. Le contenu de l oxygène en bloc analysé de la soudure à faible teneur en oxygène est foncièrement le même que celui de la plaque de base et du Þ l remplisseur. Cependant, le contenu d oxygène analysé représente plus du double de celui dans la soudure à haute teneur en oxygène, comparé avec la plaque de base et le Þ l remplisseur. L analyse métallographique a été mise en rapport avec la réponse mécanique et l analyse chimique avec les microstructures des joints. La soudure à faible teneur en oxygène Les coupes transversales de cette soudure en grossissement faible sont illustrées aux Fig. 1 et 2. La vue non-attaquée (Fig.1a) montre les Þ ssures provenant du test de pliure, ainsi que les empreintes de microdureté Vickers placées en bas de la ligne centrale de la soudure (du haut vers le bas) et en travers de la soudure (de la ligne centrale par la zone affectée par la chaleur (ZAC) et dans le métal de base). La microstructure attaquée (Fig. 1b) révèle la structure du grain dans la soudure. Les différentes couleurs ont été formées en raison des différences d épaisseur de la pellicule d oxyde formée durant la préparation des échantillons métallographiques. La microstructure au beau milieu de la ligne centrale de la soudure (Fig. 2) est constituée d une microstructure de titane alpha typique. Les cellules de phase alpha HCP de faible température sont petites (10 µm); et la phase bêta BCC de haute température orne les limites de grain. La taille de grain sur la ligne centrale de la soudure est de 1 mm. Figure 3 montre une micrographie à grossissement élevé de la transition entre la ZAC et le métal de B base. - En travers de la soudure, la taille de grain diminue de 1 mm (1000 µm) de la ligne centrale à 20 µm au métal de base. - Dans le métal de base, les grains de phase alpha sont de forme équiaxiale, et sont orientés dans la direction de roulement. Fig. 2: Grossissement élevé de la ligne centrale de la soudure à faible teneur en oxygène, montrant une microstructure de Ti alpha typique. Les ß èches désignent des limites de phase bêta à haute température (sous-structure dans les cellules alpha).

5 5 - Au centre de la plaque, les grains sont étirés à cause du roulement. - A la périphérie et à l intérieur de certains grains de phase alpha, les taches de couleur claire, comme le montre la Figure 4, sont des réinventions des limites de grain de phase bêta de haute température. Les valeurs de dureté Vickers sont représentées à la Fig. 5 (en bas de la ligne centrale de la soudure) et à la Fig. 6 (en travers de la soudure), avec l oxygène, le nitrogène et les concentrations de carbone adjacents à chaque empreinte. Celles-ci ont été déterminées par le biais du MEB combiné avec une analyse aux rayons-x dispersive d énergie (EDX). En raison de la nature de l analyse EDX, ces valeurs sont uniquement adéquates pour des objectifs de comparaison, et ne représentent aucunement les valeurs réelles. Le contenu en oxygène ainsi que la dureté sont accrus vers l extrémité de la soudure (Fig. 5). Les valeurs pour le carbone et le nitrogène restent relativement constantes. Fig. 3: Grossissement élevé de la zone affectée par la chaleur de la soudure à faible teneur en oxygène. Ces résultats laissent entrevoir que l augmentation de la dureté est directement apparentée à la concentration d oxygène le long de la ligne centrale de la soudure. De part et d autre de la soudure, la dureté était plus faible sur la ligne centrale, augmentant dans la zone affectée par la chaleur, et diminuant à une valeur constante dans le métal de base (Fig. 6). L oxygène, le nitrogène et le contenu en carbone étaient foncièrement constants dans toute la soudure. (Pour plus de détails sur les «soudures à faible teneur en oxygène» accompagné des photomicrographies, visitez le site Internet de AM&P: Fig. 4: Microstructure de la plaque de base en titane, montrant des grains équiaxés. Les taches de couleur blanche (certaines désignées par des ß èches) sont des restes de limites de grain de la phase bêta. Oxygène Carbone Pourcentage en poids Nitrogène Distance, mm Fig. 5: Les proþ ls de dureté Vickers et du contenu en impuretés le long de la ligne centrale (de haut (position 0 mm) en bas) de la soudure à faible teneur en oxygène.

6 Fig. 7: Coupe transversale d une soudure en titane à haute teneur en oxygène: (a) microstructure non-attaquée; (b) microstructure attaquée. Les Þ ssures visibles proviennent du test de pliure subséquent et de l empreinte de dureté Vickers. 6 La soudure à haute teneur en oxygène Les coupes transversales d une soudure de titane à haute teneur en oxygène sont montrées à la Fig. 7 à faible grossissement. Ces coupes transversales montrent les Þ ssures créées par le test de pliure et les empreintes de microdureté Vickers placées en différents endroits dans la soudure. Tout comme pour la soudure à faible teneur en oxygène, la microstructure au milieu de la ligne centrale de la soudure (Fig. 8) consiste d une microstructure de titane alpha typique avec des petites cellules de phase alpha (10 µm) et phase bêta ornant les limites de grain. Des macles de déformation peuvent également être observées en haut à droite de la photomicrographie optique. A la Fig. 9 sont illustrés un grossissement plus élevé de la soudure, ZAC, ainsi que le métal de base avec les empreintes de microdureté. Là aussi, tout comme pour la soudure à faible teneur en oxygène, la taille de grain à la ligne centrale de la soudure est de 1 mm, et de la ligne centrale de la soudure au métal de base, la taille de grain diminue de 1 mm pour atteindre 20 µm. Comme pour la soudure à faible teneur en oxygène, la dureté et le contenu en oxygène augmentent vers la surface de la soudure. Une pollution à l oxygène considérable est observée sur le haut du passage métallique de la soudure comme illustré à la Fig.10 par les changements en couleur jaune de la microstructure. Une microstructure aciculaire avec des plaques de Widmanstätten et une phase bêta le long des limites de grain, sont visibles. A des grossissements plus élevés (Fig.11), une microstructure alpha en armure nattée et des restes sombres stabilisés de phase bêta métastable entre les cellules alpha sont également visibles. Le noyautage formé dans les cellules alpha est le résultat de la réaction Fig.7a Fig.7b Oxygène Carbone Nitrogène Distance, mm Fig. 6: Les proþ ls de dureté Vickers et du contenu en impuretés à partir du centre de la soudure (distance 0 mm) dans le métal de base de la soudure à faible teneur en oxygène montrée. Pourcentage en poids Fig. 8: Grossissement élevé de la ligne centrale de la soudure à haute teneur en oxygène, montrant une microstructure de titane alpha typique. La ß èche «a» désigne les limites de phase bêta à haute température; la ß èche «b» désigne les macles de déformation.

7 7 de la phase péritectique surgissant entre le Ti et le TiO ² à 1740 C. Lors du refroidissement rapide associé avec la soudure, l oxygène aide à stabiliser une portion de la phase bêta à haute température dans la microstructure à température ambiante. Comparaison des soudures Des microstructures similaires développées à l intérieur des soudures et la ZAC dans les deux joints. Il n est pas surprenant que les soudures à teneur en oxygène faible et élevée ont des tailles de grain similaires. Comme l entrée de la chaleur lors du soudage des deux joints est la même, il est à supposer que des joints avec des tailles de grain similaires se développent. La différence de microstructure apparaît à la surface de la soudure. Fig. 9: Zone affectée par chaleur de la soudure à haute teneur en oxygène. Une pollution à l oxygène considérable a fait que la surface de la soudure à haute teneur en oxygène a développé une microstructure aciculaire avec une phase bêta stabilisée entre les cellules alpha, les plaques de Widmanstätten, et la phase bêta le long des limites de grain. La surface de la soudure à faible teneur en oxygène était constituée de cellules alpha de faible température et de grandes limites de grains bêta. Les Figures 5-6 révèlent que la soudure à haute teneur en oxygène est considérablement plus dure que la soudure à faible teneur en oxygène. Ceci est prévisible, vu que l oxygène va rendre le titane friable, et cela se manifeste par la résistance considérablement plus faible de la soudure à haute teneur en oxygène. Propriétés des matériaux en titane et soudures Contenu en impuretés Barre d apport Plaque Soudure à Soudure à (% en poids) par analyse en CP-Ti CP-Ti faible teneur haute teneur chimique en oxygène en oxygène Oxygène 0,189 0,189 0,190 0,437 Nitrogène 0,011 0,007 0,050 0,392 Carbone 0,029 0,021 0,019 0,038 Résistance à la pliure, Non connue 109 (16) 73,3 (10,6) 27,5 (4,0) MPa (ksi) Fig.10: Microstructure de la soudure à haute teneur en oxygène montrant une armure nattée de phase alpha (ß èche»a») et des restes de phase bêta entre les cellules alpha (ß èche «b»). Fig.11: Grossissement plus élevé de la microstructure de la surface rapprochée de la soudure à haute teneur en oxygène, montrant le noyautage de la phase alpha. Cet article a précédemment été publié dans l édition de février 2003 du magazine Advanced Materials and Processes.