Développement de nouveaux alliages de titane biomimétiques pour applications médicales

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1 Développement de nouveaux alliages de titane biomimétiques pour applications médicales *P. Laheurte 1, W. Elmay 1, F. Prima 2, T. Gloriant 3, B. Pietrowski 4, A A. Baptista 4, E. Patoor 1 1 LEM3 / Université de Lorraine 2 LSCM/ENSCParis 3 CM/INSA Rennes 4 Faculté de chirurgie dentaire Nancy AMF NiTi France Nimésis technology 4 Équipes scientifiques 2 Partenaires industriels *P. Laheurte Université de Lorraine / IUT de Moselle-Est Département Science et Génie des Matériaux Forbach

2 Biomatériaux métalliques Nombreux domaines d application Implantologie Dispositifs fonctionnels - Chirurgie dentaire - Chirurgie orthopédique - - Ostéosynthèse - Orthodontie - Chirurgie cardiovasculaire (stent, instrumentations ) Enjeux sociétale et économique A l échelle mondiale - 5% de la population sont porteurs d implants - 50 milliard d euros (2009) En France - 1,6 millions porteurs d implants en France 2

3 Vieillissement de la population (>21% de la population âgés de plus 65 ans en 2020) Augmentation de l espérance de vie & Exigence du confort Améliorer la durabilité et la fonctionnalité des implants Facteurs à considérer Interactions biologiques Implants / tissus vivants Interactions mécaniques Os / implant Géométrie de l implant Propriétés du biomatériau Réponse biologique 3

4 Réussite de la pose d un implant Configuration physiologique Bone density variation Résorption Equilibre physiologique Configuration post-opératoire Nécrose S-Sref Répartition des contraintes différentes due aux différences de propriétés élastiques os/implant Eviter le phénomène du "Stress shielding" Néoformation Comportement évolutif de l os -Loi de Wolff Favoriser l ostéointégration Concevoir un matériau mécaniquement biocompatible 4

5 Les métaux et alliages métalliques actuellement utilisés : Titane pur (T40) Bonne résistance à la corrosion Biocompatible Module élastique élevé (100GPa) Alliage TA6V Ratio résistance/densité V et Al : éléments toxiques Module élastique élevé (110 GPa) Alliages Ni-Ti Propriétés superélastiques (large panel d applications) Ni : élément allergène Difficulté de mise en forme Toxique et allergène Bio-inerte Co V Cu Ta Nb Ti Ni Al Zr Pt Biocompatibilité Utilisation d éléments exclusivement bio-inertes Module E ( GPa) Module élastique proche de celui de l os Proposer une alternative à ces alliages Développer de nouveaux alliages de titane fonctionnels présentant des propriétés biomimétiques 5

6 Plan de l exposé I. Alliages étudiés II.Fonctionnalisation du comportement III.Mécanismes de déformation IV. Modélisation du monocristal V. Application : implant dentaire 6

7 I. Alliages étudiés 882 C β cubique centrée Im3m a = nm domaine de composition phase bêta instable P6 3 /mmc a = nm c = nm hexagonale Ti α water quenching α+β % Beta stabilizer % Alpha stabilizer présence de martensite α Niobium Grande variabilité de microstructures Possibilité de fonctionnaliser le matériau

8 Comportements thermomécaniques 2 1 Ti-24Nb Ti-26Nb Trajet 1 Effet mémoire de forme Trajet 2 Superélasticité Martensite orientée Austénite 8 Transformation directe Martensite orientée Orientation Transformation inverse Martensite autoaccommodée Retour en austénite et Reprise de forme

9 Les alliages retenus Ti-Nb (Zr,O, N, Si) Elaboration et traitements thermomécaniques T ( C) Traitement d homogénéisation Déformation à froid Traitement de mise en solution 1000 C 900 C 7h 1h Lingot 20 C Découpe des lingots Elaboration en semilévitation magnétique Etat laminé (CW) Temps Etat trempé (ST) 9

10 Alliages binaires Ti-Nb Ti-26Nb Ti-24Nb 100 µm 100 µm Monophasé β as-quenched β state (cubic) MS = 370 K 10

11 Caractérisation mécanique Ti-26 Nb 100 µm 100 µm Ti-24 Nb Phénomène du double yielding Ti-24 Nb Réorientation R max = 430MPa Faible ε r E ap = 50±3 GPa Ti-26 Nb R max = 415MPa Faible ε r E ap = 45±3 GPa superélasticité WafaELMAY -mars

12 Caractéristiques requises Bas module élastique Le plus proche possible de celui de l os (30GPa) Résistance mécanique élevée Pour supporter le chargement cyclique ( MPa) Optimisation Superélasticité et/ou effet mémoire de forme Utile pour certaines applications médicales (2% mini) Solutions proposées Éléments ternaires (Zr, Ta ) Durcissement par ajout d éléments interstitiels (O, N) Traitements thermomécaniques 12

13 I Alliages étudiés II Nanostructuration II. Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Hyperdéformation àfroid & Traitements thermiques courts T( C) limiter la croissance des précipités α/ω 600 C 10 min CWA 600 Taille de Grains (Effet Hall et Petch) CW 20 C Trempe à l eau Temps Accumulation des défauts du réseau cristallin Augmentation du nombre de sites de nucléation Accélération des cinétiques de précipitation T( C) 300 C 10 min CWA 300 L effet durcissant de la précipitation de la phases ω 20 C Trempe l eau à Temps 13

14 Caractérisation mécanique Ti-24Nb CWA 600 CWA 300 Ti-26Nb CWA 600 CWA 300 Evolutiondes propriétés Augmentation de la résistance Diminution du module Amélioration de la déformation recouvrable Module d élasticité propriété extrinsèque contrôlée par la microstructure brevet(n , PCT/EP/2012/071963) 14

15 I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Microstructures engendrées (Etude en MET) Ti-26Nb Ti-24Nb + TTh court Hyperdéformation [110] 600 C-10min 0.2 µm 1 µm 1 µm Augmentation de la densité des dislocations Multiplication des interfaces Phase α Précipités (α+ω) Grains β très fins nm Recristallisation assistée par transformation de phase 300 C-10min [110] précipités 0.5 µm Structure déformée Wafa ELMAY - mars µm Précipités 20-30nm Précipités nanométriques Réversion rapide de la martensite α 15

16 III. Mécanismes de déformation Essai de traction avec mesures in-situ en DRX Ti-24 Nb Martensitique α" Micro-machine de traction Ti-26 Nb Monophasé β Cartographie EBSD Cartographie EBSD Mesures des profils θ-2θ Acquisition des figures de pôles Mesures de diffractogrammes θ-2θ intégrés Caractérisation en EBSD 16

17 4,5% 2 % 0,8% Ti-26 Nb 0,4% Etat initial Macles E B I Martensite induite sous contrainte C II D III - Nb Macles - Lignes de glissement Grains β A G F Etudier l évolution de la transformation martensitique Caractériser les bandes de déformation et identifier les systèmes de maclage Corrélation réponse mécanique et mécanisme de déformation 17

18 Mécanisme de déformation par maclage Ti-26 Nb (10% en traction ) Présence massive de bandes de déformation Désorientation à 55 et à 60 Cartographie EBSD Grain Macle Grain Macle A B Désorientation de 60 C Désorientation de 55 A B Système de maclage activé {112} β <111> β. Système de maclage activé {332} β <113> β D C D 18

19 I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives La sélection des variantes Etude basée sur la loi de Schmid Orientation cristalline locale Angle d Euler (φ 1, Φ, φ 2 ) (Données EBSD) 12 variantes de chaque système de maclage Calcul du facteur de Schmid τ = (F/S0 ).cosφ.cosλ Grain 1: Variante susceptible d être activée (11 2 )[1 1 1 ] Grain 2: Variante susceptible d être activée (3 2 3)[131] 19

20 I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Etude statistique Etude réalisée sur une centaine de grains 0<cosφ.cosλ<0.5 FS variante activée > 0,35 pour 79 % des grains maclés Prédiction efficace de la variante activée en employant la loi de Schmid. 20

21 IV. Modélisation du monocristal Modélisation du comportement superélastique du monocristal Ti-26Nb en traction et en compression à une température constante Approche micromécanique : une description de la transformation martensitique à l échelle du réseau cristallin. Données expérimentales Paramètre de maille de la phase α a = 0,3195nm, b = 0,4787nm c = 0,4638nm Et a β = 0,3298nm Caractéristiques cristallographiques n: normale au plan d habitat m: direction de transformation g : amplitude de transformation suivant la direction m Théorie de Ball et James 21

22 Etude de comportement mécanique de 4 grains Chargement en traction θ=20 C [111] [001] [110] Effet de l orientation du grain Seuils de transformation Déformations de transformation 22

23 I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Conclusions Sélection Elaboration [111] Modélisation Etude réalisée Caractérisation 0.2 [001] [110] 0.15 Optimisation 23

24 I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Resultats / Contexte aujourd hui CP Ti Ti-13Nb-13Zr Ti-15Mo-6Zr-2Fe (Niinomi et al.1998) 80 (Long et al.1998) Ti-25Nb-3Zr-3Mo-2Sn 75 (Kent et al.2011) Ti-30Ta Ti-24Nb-4Zr-8Sn Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr (CW) 70 (Zhou et al.2004) 70 (Yang et al.2007) 60 (Niinomi et al.2011) Ti-Nb nanostructuré 35 Os Ti-Nb nanostructurés : des biomatériaux prometteurs Compromis intéressant R max= = 900MPa & E= 35GPa & ε recouvrable = 2,8% Module d élasticité propriétés extrinsèques contrôlées par la microstructure 24

25 Évaluer l apport de la baisse du module d élasticité sur la déviation des contraintes pour une géométrie donnée d implant. Zone étudiée a) Localisation : mandibule Implants adoptés Os cortical couples d éléments ( suivant le type d implant)

26 Répartition des contraintes moyennes dans l os cortical Situation physiologique pb modélisation Effet de E modèle de référence ( E implant = E os ) Os cortical Implant TiNb meilleure répartition des contraintes implant Von Mises stress in cortical bones near bone/implant interface: difference between Stell/TA6V/TiNb cases and physiological case (MPa) Steel TA6V TiNb Contact element couples along cortical bone / implant interface Différences de contrainte entre l implant et la situation physiologique

27 Saut de contrainte à l interface Os/Implant Von Mises jump stress (MPa) gap betwwen implant and physiological case Steel TA6V TiNb Contact element couples along cortical bone / implant interface Minimisation des différences de contrainte moins de micro - mouvements à l interface os/implant stage 1 stage 2 stage 3 stage 4 Influence de la forme de l implant TiNb

28 Merci pour votre attention. 28