Etude critique. cle I application industrielle. des rayonnements gamma. de la reticulation des polymères. dans le domaine I. R. E.

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1 I I. R. E LU Etude critique cle I application industrielle des rayonnements gamma dans le domaine de la reticulation des polymères P. DARDENNE W. SCHIETECATTE DECEMBRE 1973 INSTITUT NATIONAL DES RADIOELEMENTS NATIONAAL INSTITUUT VOOR RADIO-ELEMENTEN BELGIQUE BELGIË

2 ) (02) i".'*.-..'irp / l.ri:, :i 5CK ;.TN' : 'mg 20O B 2400 MOL Tél. Affaires courantes ' ( 0 14,3 1H01 (9 L.) Commandes Radioisotopes, (02) 7( yj293,.mm':;» Belgium Tel Looende zaken \ Bestellingen Radioisotopen ^ ( Q ^ ^ V 6

3 G) I. R. E i ui Etude critique de I application industrielle des rayonnements gamma dans le domaine de la reticulation des polymères P. DARDENNE (**) W. SCHIETECATTE (') DECEMBRE 1973 (*) Ingénieur technicien VTISLG - Chef de la section Applications des rayonnements ionisants, I.R.E. (**) Ingénieur technicien AITBr - Stagieire à la section Applications des rayonnements ionisants, I.R.E.

4 P. DARDENNE, W. SCHIETECATTE Etude critique da l'application industrielle das rayonnements gamma dans le doma'ne de la reticulation das polymère» Rapport I.R.E. 5/ p. Résumé Cette étude critique est en réalité un examen comparatif des possibilités d applications industrielles offertes dans le domaine de la reticulation des polymères par les rayonnements gamma et les faisceaux d'électrons accélérés. Après une brève étude des effets des radiations ionisantes sur les polymères et ure description d'un irradiateur gamma et d'un accélérateur linéaire d'élec trons. les caractéristiques physiques et les aspects économiques des deux procédés sont comparés. Ce rapport n'a pas la prétention de cataloguer de façon définitive les domaines d'application de l'un ou l'autre procédé, le choix devant chaque fois s'opérer en fonction de l'application visée et. si pour cerliines l'un ou l'autre critère peut paraître prépondérant, pour d'autres des essais d'orientation en laboratoire et au niveau pilote, tenant compte de l'évolution de la technologie de ces procédés, seront nécessaires On a donc principalement voulu mettre en évidence les différents paramètres influençant le choix. Ces critères de sélection basés sur les aspects technologiques et'ou économiques ne sont pas uniquement valables dans le cas de ta reticulation des polymères, mais présentent en outre un caractère général. P. DARDENNE, W. SCHIETECATTE Etude critique de l'application industrielle des rayonnenonts gamma dans le domaine de la reticulation des polymères Rapport I.R.E. 5/1973, 46 p. Samenvatting Deze kritische studie is in feite een vergelijkende studie de. industriële toepassingsmogelijkheden, aangeboden in het domein van de verknoping der polymeren door de gammastralen en de versnelde elektronenbundels. Na een korte studie der effekten van de ioniserende stralingen op de polymeren en een beschrijving van een gammabestraler en van een lineaire elektronenversneller, worden de fysische karakteristieken en de ekonomische aspekten van de twee procédés vergeleken. Dit rapport mtakt geen aanspraak op een definitieve katalogizering in de toepassingsdomeinen van één of ander procédé ; daar de keuze ieder maal moet geschieden in fisnktie van de bedoelde toepassing en indien, voor sommigen, één of ander kriterium overwegend kan blijken, zijn voor anderen oriëntatietesten nodig in laboratorium en op proefschaal, rekening houdend met de evolutie van de technologie van die procédés. Men heeft dus voornamelijk de verschillende parameters die de keuze beïnvloeden in het licht willen stellen. Deze selektiekriteria, gebaseerd op de technologische en of ekonomische aspekten zijn niet enkel geldig in het geval van de verknoping dtr polymeren, maar vertonen bovendien een algemeen karakter. P. DARDENNE, W. SCHIETECATTE Etude critique de l'application industrielle des rayonnements gamma dans le domaine de la réticulatisn des polymères Rapport I.R.E. - 5/1973, 46 p. Summary This critical study is in 'act a comparative examination of the possibilities of industrial applications by gamma rays and electron beam accelerators offered in the field of the cross-linking of polymers. After a brief study of tho effects of ionising radiation on polymers plus a description of a gamma irradiator and a linear accelerator, the physical characteristics ana economic aspects of the two processes are compared. This report does not pretend to catalogue the fields of application of either of these procedures in a definite manner ; the choice should depend in each instance on the function of the relative application and if, for certain of these, one or the other of the criterlo;- seems preponderant, for others both laboratory and pi 1., level tests will be necessary, bearing in mind the further evolution of the technology of these procedures. We therefore wanted to make evident the different parameters influencing the choice. These selection criteria, based on the technological and/or economic aspects are not only valid in the case of the cross-linking of polymers but may also be of general use.

5 TABLE DES MATIÈRES Page 1. Introduction 1 2. Effets des radiations sur les polymères Action du rayonnement sur les matériaux organiques Modifications des propriétés des polymères irradiés Influence des paramètres d'irradiation 6 3. Equipements Irradiateur gamma Accélérateur d'électrons Examen critique comparatif Aspects technologiques Pouvoir de pénétration Débit de dose Intégration dans l'installation Ouantité de chaleur engendrée dans le matériau irradié Etat physique du polymère Nature du polymère Dosimetric et contrôle Rendement de l'installation et efficacité du rayonnement Entretien et réparations Sécurité du personnel Aspects économiques Investissement Frair, de fonctionnement annuels P.ix de revient du kwh en fonction du temps d'utilisation Etude des brevets Conclusions Bibliographie Tableaux Figures 37

6 1. INTRODUCTION L'utilisation mdusîr : ei!e des rayonnements ionisants est une technique récente, encore peu connue du grand public. Elle offre pourtant un large éventai! de possibilités. En effet, ce procédé permet le tracement d'une gamme de produits qui ne cesse de s'élargir. Actuellement, un peut distinguer trois grands domaines d'application : A La radiostéi ilisation Les rayonnements ien-snnts sont déjà employes à l'échelle industrielle pour la sterilisation d'articles médicaux à usage unique (seringues en matière plastique, aiguilles, cathéters, sondes, catguts, lames de bistouris,..}. Cette technique est également développée au stade préindustriel pour le traitement de certains produits pharmaceutiques (antibiotique, rndiovaecins...). D'autre pa t. clans certains hôpitaux, le radiotraitement de valves cardiaques en vue d'augmenter leur durée de conservation et de diminuer les phénomènes de rejet est déjà de pratique courante. B. La radioconservatton des aliments Egalement au stade ;jrémduslrie!. l'irradiation socs faible dose permet d'accroître la durée de conservation des fruits dos viandes et des poissons a l'état frais (radunsation). D autres applications, au même stade- -.'c- développement, ont permis la désinfection des viandes et des œufs (radicidation) ainsi que I inhibition de ia germination des pommes de terre et des oignons sans aucun additif chimique. C. La chimie sous rayonnement Les rayonnements ionisants offrent également certains avantages caractéristiques dans le domaine chimique. En contraste avec les méthodes conventionnelles, ils permettent des modifications de struct.ire ou des propriétés de certains matériaux sans exiger l'emploi de catalyseurs chimiques et autorisent ainsi l'obtention d'un produit de pureté superieure. sont : Les domaines chimiques les plus prometteurs pour l'application de traitements radiatifs la reticulation xiev, poi^rne-res. la polymérisation!a dégradation contrôlée : -- la copoîymérisation ou greffage : l'obtention de polymères expansés. Deux formes de radiations ionisantes sont couramment employées : les rayonnements ghmma et les faisceaux deiectrons de haute énergie. Les différents facteurs influençant le choix de l'un ou l'autre procédé vont é!re étudiés sur les plans technique et économique. Il est intéressant de faire remarquer qu'un certain nombre de brevets déposés ces dix den.iè.es années préconisent 'emploi de rayons gamma, de faisceaux d'électrons de haute énergie ou de radiations ionisantes sans autres specification. Nous allons donc tenter de determiner objectivement les possibilités d'application des sources COCo et des accélérateurs d'électrons dans le domaine de la reticulation des polymères. 2 EFFETS DES RADIATIONS SUR LES POLYMERES Avant d'entreprendre cet-o etude critique, nous allons exposer succinctement les lois régissant le comportement des matériaux macro-moléculaires en presence de radiation:;. On va donc traiter successivement : l'action d'un rayonnement ionisant sur les matériaux organiques ; les modifications des propriétés des polymères irradiés ; l'influence des paramétres d'irradiation. 1

7 2.1. Action d'un rayonnement ionisant sur les matériaux organiques Rappel L'interaction des rayonnements ionisants avec la matière peut être détectée et mesurée grâce à l'énergie qu'ils lui cèdent [1] Dans le domaine des polymères, le mégarad (1 Mrad =- 10' erg. g adaptée. ) est l'unité la mieux De manière générale, la gamme des doses engendrant la modification des systèmes monomoléculaires varie de 1 à Mrad Action du rayonnement L'interaction des divers types de rayonnements (particules chargées, particules neutres ou rayonnements électromagnétiques) varie quelque peu dans les détails, mais tous ont poi r résultat d'ioniser et d'exciter les molécules organiques [2, 3, 4, 5] ionisation L'ionisation résulte de la perte d'un électron lors dîme collision entre une molécule et une particule incidente de haute énergie. An W>. e^ AH' * e~ te) i on électron de haute énergie L'obtention de cette reaction exige un apport énergétique de l'ordre de 12 à 15 ev Excitation L'excitation peut être engendrée par deux processus différents : l'interaction d'un électron avec une particule de haute énergie( gamma ou électron accéléré) ou la neutralisation d'un ion. En effet, un électron recevant une certaine quantité d'énergie peut être transféré sur une orbite plus éloignée du noyau, c'est-à-dire de niveau énergétique supérieur ; on se trouve alors en présence d'une molécule exicitée. Au "V,/; V V A *AH molecule excitée (b) Dans le second cas, les électrons éjectés, resultant de l'ioniî. tion vont, par des collisions successives avec d'autres atomes, dissiper l'énergie qu leur a été transférée. Ces électrons devenus thermiques sont ensuite absorbés par des ions suivant la réaction : A»' 4 o" - Ali* molécule excitée I fc (c) Suite à cette réaction, la molécule se trouve dans un état excité et l'énergie qui lui a ete communiquée est égale à l'énergie nécessaire à son ionisation. Culte molécule excitée AB\ résultat des réactions (b) ou (c), se trouve alors à un niveau énergétique suffisant pour qu'il y ait rupture des liaisons interatomiques au sein de la molécule, ce qui permet la formation de radicaux libres selon la réaction (d) :,. radicaux libres Aii A * B' T_E (d) Ces radicaux libres ont la possibilité de réagir entre eux ou avec les molécules environnantes, ce qui donne lieu à des modifications chimiques irréversibles provoquant une modification des propriétés physiques et chimiques des matériaux irradiés [2]. 2

8 2.2. Modifications des propriétés des polymères irradiés Propriétés chimiques L'irradiation, en engendrant une transformation des liaisons au sein des macromolécules, est à l'origine des modifications chimiques des polymères. Selon la structure de ceux-ci, l'effet du rayonnement se traduit par une dégradation ou par une reticulation [2J. On a donc la possibilité de classer les polymères suivant leur mode de réaction. (Tableau 1) [1, 4, 6, 7]. On constate que les polymères réticulables possèdent généralement une structure vinylique [3, 8] : CH, CH tandis que les polymères dégradables présentent une chaîne à atome de carbone tetrasubstitué [7] : R R, CH, C Il faut cependant noter que les 2 phénomènes, reticulation et dégradation, se produisent simultanément en général ; dès lors, le classement dépendra du processus prédominant [1]. Cette prédominance est constatée par la mesure de l'indice de viscosité. Ce test consiste à mesurer la masse du produit écoulé à travers un orifice normalisé pendant un temps donné et ce à une température fixée en fonction de la nature du polymère ; il permet de tirer des conclusions sur la masse moléculaire moyenne T8]. Toutefois, de nombreux polymères normalement dégradables sont réticulables si certaines conditions d'irradiation sont réalisées et si on ajoute aux polymères des promoteurs chimiques de reticulation [7] Reticulation La reticulation est un processus au cours duquel deux chames macromoléculaires indépendantes se trouvent réunies pour former une seule macromolécule de masse moléculaire plus élevée [9]. Nous allons étudier ce mécanisme de réaction dans le cas concret du polyethylene [10]. Le polyethylene est un polymère de la forme : H R^ ( CH, C ) n qui peut être facilement schématisé selon la figure 1 (p. 37). Lors de la réaction A (Fig. 2, p. 37), l'électron accéléré ou le rayon gamma incident (représenté par les flèches) réagit avec la chaîne macromoléculaire et provoque la rupture d'une liaison carbone-hydrogène. On se trouve alors en présence d'un radical de polyethylene et d'un atome d'hydrogène très réactif. Ce dernier capture un autre atome d'hydrogène dans son voisinage et les valences libres créées sur deux chaînes adjacentes vont se combiner grâce à l'agitation thermique réaction B (Fig. 3, p. 37). Cette combinaison s'accompagnera d'un dégagement de molécules d'hydrogène. H 7 >

9 Parfois, le même rayon gamma ou le même électron peut déplacer deux atomes d'hydrogène sur deux c'naïnes voisines et les radicaux adjacente Deuvent réticuler ou engendrer des doubles liaisons, les insaturations augmentant avec la dose [8], comme c'est le cas pour le PVC : CH CH, CH C1 /\/\,* > CH = CH CH, HC1 C1 C1 Il a également été postulé que l'emplacement des radicaux libres peut résulter de la migration d'atomes d'hydrogène le long de la chaîne de l'hydrocarbure [10] Dégradation La dégradation se traduit par une rupture des liaisons primaires d'une chaîne macromoléculaire sans que deux tronçons puissent se rejoindre ultérieurement, ce qui provoque une diminution de la masse moléculaire moyenne [9]. Dans le cas du polyméthacrylate de méthyle, polymère de la forme : / CH, CH,. \ COOH, le mécanisme do dégradation est le suivant : sous l'action du rayonnement ionisant on observe une rupture de chaîne (A) et un réarrangement (B) [1,8]. CH, CH, (A) CH, C. +. CH: C COOCH: COOCH;; CH; CH:, (B) CH = C + CH;; COOCH, COOCH, Les effets de la dégradation sont facilement mis en évidence par l'évolution des masses moléculaires. En général, une relation linéaire apparaît entre l'inverse de la masse moléculaire mesurée au viscomètre et la dose reçue, en accord avec la théorie de la scission au hasard [1] Greffage [7, 9, 11] Les radiations ionisantes peuvent également être utilisées lors de la préparation de copolymères greffés. Plusieurs techniques sont employées : A Greffage direct du monomère vinylique sur un polymère par irradiation simultanée. On irradie le polymère en présence du monomère. Ce procédé permet d'obtenir un taux de greffage élevé pour de faibles doses mais il présente l'inconvénient d'entraîner la formation de quantités importantes d'homopolymères. On peut y remédier de trois manières différentes : 4

10 en diminuant la quantité de monomères irradiés par imprégnation préalable ; en irradiant le polymère en présence de vapeurs de monomère : en introduisant un inhibiteur sélectif de l'homopolymérisation. B Imprégnation du polymère après irradiation. Ce procédé utilise les radicaux piégés dans le polymère. Lors de sa pénétration, le monomère va réagir avec eux. Cette technique permet la suppression quasi totale de l'homopolymérisation du monomère ; cependant, le rendement de l'opération est relativement faible car le nombre de radicaux macromoléculaires se recombinant avant d'entrer en contact avec le monomère est élevé. C Greffage sur polymères peroxydes par irradiation Formation de gaz Après irradiation du polymère en présence d'oxygène, on l'imprègne de monomères. En vertu de l'instabilité thermique des peroxydes et des hydroperoxydes, une élévation de température provoque leur décomposition ivdor,. PO,P 2PO PO,H PO + OH Les amorces des greffons pourront être constitués par les radicaux macromoléculaires PO'. Tandis que les radicaux libres OH engendrant la polymérisation du monomère seront responsables de la formation d'une faible quantité d'homopolymères. Le choix de la méthode dépend du caractère du polymère, de la réactivité du monomère et des propriétés du copo!ymère, L? combinaison d'un polymère et d'un monomère conduit à une nouvelle structure engendrant une amélioration des propriétés, le copolymère jouant le même rôle qu'un alliage en métallurgie. Il faut remarquer que l'irradiation des polymères engendre la formation de produits gazeux dont la quantité et la nature dépendent de la composition du polymère. Lors d'une reticulation, il y a surtout formation d'h-, tandis que dans le cas d'un polymère dégradant, les gaz formés sont composés principe lement de molécules nées de la rupture des liaisons latérales des atomes de C tétravalents [2, 12] Propriétés mécaniques Les modifications affectant les propriétés mécaniques des polymères irradiés sont liées au rapport existant entre les taux de reticulation et de dégradation [11. Les caractéristiques générales de la reticulation sont : une augmentation de la résistance à la traction ; une augmentation de la résistance à la dureté ; une augmentation de la résistance à l'impact ; une augmentation du point de fusion ; une augmentation du module de Young (inverse du coefficient d'alongement) ; une diminution de la solubilité ; une diminution de l'élongation à la rupture ; une diminution de l'élasticité Propriétés électriques L'apparition d'un grand nombre d'ions et d'électrons libres résultan de la réaction primaire entre le rayonnement et la matière, engendre pour certains matériaux une augmentation de la conductivité électrique en courant continu pendant l'irradiation [3) ; cette conductivité augmente de façon régulière pour ensuite se stabiliser à un certain niveau. La valeur maximale atteinte dépend de l'intensité du rayonnement ainsi que de la composition du polymère irradié. Lorsque cesse l'irradiation, la conductivité diminue, mais ne revient pas à son niveau de départ [2]. 5

11 Changement de couleur Certains polymères changent de couleur sous l'effet des rayonnements ; la plupart virent au jaune ou au brun [2]. La dose minimale, pour laquelle ce changement est perceptible, varie en fonction de la composition chimique du polymère et des conditions d'irradiation. Il semble que ce changement de coloration soit moins accentué lors de l'emploi d'électrons plutôt que de rayons gamma [8]. Une grande partie de cette coloration peut être atténuée par chauffage. On suppose donc que ce phénomène peut être attribué à deux mécanismes différents ; les électrons piégés et les doubles liaisons conjuguées dérivant de l'irradiation [13]. Cela expliquerait la présence d'une certaine coloration résiduelle après chauffage, celleci serait due aux doubles liaisons conjuguées qui, elles, ne sont pas affectées par une élévation de température Influence des paramètres d'irradiation Atmosphère Si l'irradiation d'un polymère sous atmosphère inerte n'engendre aucune différence par rapport à l'irradiation sous vide, la présence d'oxygène est un facteur important qui peut avoir une incidence directe sur le résultat final, n'est-à-dire sur le rapport entre le taux de reticulation et le taux de dégradation [1, 2, 4]. A la suite de réactions conduisant à la rupture des chaînes principales, de nombreux polymères normalement réticulables sont dégradés lors d'une irradiation en présence d'oxygène ; cette dégradation ayant comme origine la grande affinité des radicaux produits par radiolyse pour le biradicaloïde «O,» [8]. Exemple : CH, CH, v/v\ CH CH, + H CH CH-.. + O, > CH CH, O, CH CH, > CH + OCH, O, O C'est ainsi que le polypropylene, sensible à l'oxydation, se dégrade lors d'une irradiation dans l'air alors qu'il se réticule par irradiation sous vide. De même, le polyethylene et le polystyrène demandent une dose plus élevée pour se réticuler dans l'air que sous vide. Dans le cas de polymères normalement dégradables, l'influence de l'oxygène se manifeste par une augmentation du taux de dégradation. De plus, lors d'irradiation dans l'atmosphère ambiante, il y a possibilité de formation de quantité importante d'ozone. On devra donc tenir compte des possibilités de réactions avec l'ozone, qui se traduisent, pour certains élastomères déformés [3], par l'apparition de fissures profondes lors de l'irradiation. Si le polymère se trouve sous forme massive, les effets de l'oxydation avec rupture de chaînes seront moins prononcés par rapport aux produits très divisés. En effet, le processus étant contrôlé par la vitesse de diffusion au sein de la matière, la dégradation ne devient notable que pour des temps d'exposition relativement longs Température d'irradiation La température influence directement les rendements de dégradation et de reticulation. En général, il existe un niveau critique correspondant à la transition de la phase solide sous lequel le rendement est peu affecté par la température ; par contre, il augmente b

12 rapidement au-dessus de cette valeur suite à une plus grande mobilité dos flumes macro moléculaires. [1. 12, 14] Débit de dose Lors d'irradiations en présence d'oxygène, le débit de dose, en fixant la durée d'exposition en fonction d'une dose déterminée, intervient directement sur In degradation oxydante [8] Nature du rayonnement absorbé La plupart des résultats expérimentaux démontrent qu'en l'absence de dégradation oxydante où interviendrait le débit de dose, des quantités équivalentes d'énergie absorbée produisent le même effet quelle que soit la nature du rayonnement utilise [3. 4. Cependant, pour certains polymères, l'amplitude des modifications observées sera differente suivant que l'irradiation est provoquée par des rayons gamma, des neutrons rapides, des électrons ou par des noyaux d'atomes accélérés [1, 8J Degré d'humidité Lors d'irradiations dans une atmosphère dont le degré d'humidité ost élevn, une variation de température peut entraîner une condensation d'h-o sur le produit traité. En fonction de la porosité et des propriétés physiques du matériau, ce tie can sera plus ou moins absorbée. La radiolyse de l'eau absorbée engendre!a formation d Hj et d 0_ qui, sous forme gazeuse, peuvent provoquer des tensions internes accélérant le processus de degradation [6] Adjuvants Parmi ces adjuvants, on fera la distinction entre les agents antirads. les charges et les agents radiosensibilisateurs Antirads Les antirads sont principalement des composés aromatiques qui, ajoutés en faible quantité, jouent un rôle actif dans la radio-protection. Ainsi, il apparaît que les noyaux benzéniques délocalisent l'énergie dissipée lors d'une collision avec une particule de haute énergie. En effet, l'énergie de résonance très élevée du noyau benzénique permet une dissipation en chaleur de l'énergie de vibration-rotation acquise au moment de la collision, et ce sans rupture de la molécule. D'autres additifs organiques, ajoutés dans les mêmes proportions peuvent influencer de manière favorable le rapport entre reticulation et dégradation [6]. Bien que le mécanisme de réaction de ces additions ne soit pas encore parfaitement expliqué, il semblerait selon les observations de Born [15, 16] qu'elles soient de nature identique aux antioxydants et aient un degré de réactivité dépendant du polymère. Les antioxydants jouent pour certains polymères un rôle similaire en empêchant la formation de peroxydes instables qui provoqueraient leur dégradation [14] Charges Les charges sont des composés minéraux (amiante, mica, noir de carbone, oxyde de calcium, de zinc, de plomb,...) qui, ajoutés en quantité suffisante (beaucoup plus importante que pour les antirads). permettent également d'améliorer la résistance aux radiations de certains polymères. Leur effet pourrait résulter de l'absorption d'une fraction de l'énergie incidente ou de la formation d'une structure plus rigide [ Agents radiosensibilisateurs Ces agents accélèrent le processus de dégradation des polymères soumis aux rayon nements ionisants [1, 6] Cristallinité des polymères [3, 6, 14] Beaucoup de polymères sont partiellement cristallins ou cristallisables. Cette cristallinité impose certaines contraintes lors de l'interaction des polymères avec les rayonnements ionisants. Il faut cependant remarquer que ces contraintes ne s'appliquent pas aux proces- 7

13 sus d'ionisation ou d'excitation, mais aux réactions ultérieures mettant en jeu les radicaux libres. Elles ont un effet inhibiteur sur le processus de recombinaison radicalaire. En effet, si l'on tient compte du fait que les radicaux libres ne peuvent être extraits d'un système que par paires et si l'on applique cette condition au cas des radicaux libres situés dans la masse du polymère, on doil admettre que les segments polymériques importants auxquels ils sont attachés soient suffisamment mobiles pour s'approcher les uns des autres et réagir. Tout facteur contrariant cette mobilité augmentera la période durant laquelle ces radicaux demeurent actifs. La cristallinité des polymères réalise cette condition de deux façons différentes. En premier lieu, dans la région non-cristalline la mobilité des segments polymériques est réduite par la présence voisine de régions cristallines, ce qui a pour effet de nuire au processus de recombinaison radicalaire. En second lieu, les radicaux libres formés dans la région cristalline sont virtuellement piégés et peuvent, si l'on respecte certaines conditions, avoir une durée de vie de plusieurs mois, voire de plusieurs années à température ambiante. Si l'on élève la température jusqu'à la fusion des cristallites, les radicaux libres piégés dans la région cristalline peuvent alors réagir, car à ce moment les chaînes moléculaires prisonnières dans le réseau cristallin retrouvent une mobilité suffisante. 3 EQUIPEMENTS 3.1. Irradiateur gamma L'irradiateur industriel gamma est généralement prévu pour traiter de façon continue des quantités variant de quelques tonnes à plusieurs dizaines de tonnes par jour (en fonction de la dose requise et de la densité du produit) et ce à des doses s'étendant de quelques Krad à quelques Mrad. Cette installation (en principe adaptée à chaque cas) est constituée dans le cas d'un irradiateur «paquets» d'une source de rayonnements gamma et d'un convoyeur effectuant un ou plusieurs passages de part et d'autre de cette source, le tout disposé à l'intérieur d'une chambre à paroi de béton assurant la protection biologique. Les produits à traiter, transbordés automatiquement ou manuellement à partir d'un poste de chargement situé hors de l'enceinte de protection, sont introduits dans celle-ci par l'intermédiaire d'un labyrinthe ménagé dans le blindage. Suivant la disposition en hauteur de la source et des produits à irradier, on fera la distinction entre deux types d'irradiation auxquels correspondent deux modes de fonctionnement différents : l'irradiation à source débordante et celle à cible débordante. Dans le premier cas, la source dépasse de part et d'autre du produit à irradier, ce qui assure une répartition homogène, en hauteur, de la dose délivrée dans l'emballage unitaire. Cette opération peut également être réalisée avec une source de hauteur réduite, occupant successivement et automatiquement plusieurs positions à des niveaux différents. L'irradiation à cible débordante permet une amélioration du rendement de l'installation et une diminution de l'activité nécessaire pour un traitement donné. Afin de respecter l'homoçjénéité de la dose reçue, les produits à irradier doivent effectuer au moins deux passages autour de la source. en position «haute» et en position «basse». 'ndépendamment du type choisi, cette installation peut être entièrement automatisée et fonctionner sans interruption jusqu'à heures par an, sans plus de surveillance que :,eii e nécessitée par un système convoyeur analogue. Nous allons maintenant étudier plus en détail les principales parties de cette installation Source 8 Dans la majorité des installations, la source est constituée de barreaux ou de plaquettes de radioéléments à double gainage d'acier inoxydable. Ces éléments sont disposés sur un support (porte-source) solidaire du dispositif de commande selon une géométrie permettant d'obtenir le meilleur facteur d'utilisation. La source de rayonnement peut être constituée par du 60 Co (période 5,3 ans ; photons d energie de 1.33 MeV et de 1,17 MeV) ou du 137 Cs (période 30 ans; photons de 0,6 MeV). le 13/ Cs est généralement employé dans le cas d'installation mobile ; en effet, l'énergie des rayons gamma émis par le,37 Cs valant environ la moitié de celle des

14 rayons gamma émis par le 6Q Co, l'épaisseur du blindage peut donc être réduite. Il en résulte une diminution importante du volume et du poids de ce blindage. Toutefois, la technologie du!37 Cs n'est pas aussi avancée que celle du -Co, ce qui rend son prix peu cc.npétitif. La puissance de la source peut varier de quelques dizaines de milliers à environ 1.5 million de curies Dispositif de stockage de la source Deux solutions sont possibles pour stocker la source iorsque l'on desire intervenir dans la chambre d'irradiation : le stockage en piscine et le stockage sec. Le stockage piscine est un procédé relativement cher, mais il permet une manipulation facile des sources lors du chargement initial ou des rechargements ultérieurs. La source est généralement livrée dans un château de plomb, lequel est, après desserrage du couvercle, immergé dans la piscine où l'on procède à son ouverture ; ensuite, à l'aide d'une gaffe, les éléments de 60 Co sont disposés sur le porte-source. Ce dernier est monté sur une plate-forme mobile permettant de positionner la source au centre du convoyeur en période d'irradiation ou de l'immerger lors d'interventions dans la chambre. Parfois, un puits de stockage, fermé par un couvercle de plomb, est prévu en fond de piscine ; il permet de la vider lors des entretiens. A défaut de ce puits, on peut également utiliser le château de transport. Moins onéreux que le stockage en piscine, le stockage sec mobilise un volume inférieur et évite l'emploi de pompes, de filtres et d'échangeurs d'ions. Cependant, il ne permet aucune liberté d'intervention sur les sources. Il se compose d'un puits dans lequel est le plus souveni descendu le château de plomb qui sert à la fois au transport et au stockage de la source. Un système de montée, adapté au couvercle qui est solidaire de la source, permet son positionnement dans la chambre d'irradiation. Si le récipient de stockage est transportable, les interventions peuvent être faites dans une cellule chaude ; dans le cas contraire, par exemple lorsque le stockage est réalisé en béton, elles peuvent être faites directement dans la celluie d'irradiation : chargement et déchargement se faisant alors par passage à travers la protection clans des tubes de guidage. Pour ce mode de stockage, une ventilation calculée en fonction de l'activité doit être prévue afin d'évacuer la chaleur dégagée par les reactions d'autoabsorption dans la source Dispositif de manipulation des produits Dans le cas d'une installation destinée au traitement d'articles pouvant se presenter sous différents aspects (paquets individualisés, fluides ou ensembles d'objets susceptibles d'être manipulés en vrac), le système de manipulation devra chaque fois être adapté au conditionnement. Le rendement de l'installation influence le choix du mode de passage du produit traité. Ainsi, pour des paquets de densités apparentes déterminées, l'obtention d'un rendement maximum exige l'organisation de l'irradiateur de manière à présenter à la source des couches successives d'épaisseur définie. On se trouvera donc en présence de plusieurs lignes d'irradiation, composées généralement de plusieurs rangées horizontales de paquets. Le système de manutention peut se diviser en deux sections fonctionnant à des vitesses différentes : d'une part, le convoyeur de transport et, d'autre part, le convoyeur de traitement. Le convoyeur de transport alimente l'irradiateur en produits non traités et évacue ceux qui sont déjà irradiés. Le convoyeur de traitement, de type continu ou semi-continu, véhicule les produits autour de la source. Ce mouvement, par une exposition aux radiations dans toutes les positions, produit un effet identique à celui d'une infinité de sources : les paquets parcourent un circuit qui les amène à passer successivement dans plusieurs rangées et à présenter plusieurs faces à la source Protection biologique Une source de quelques centaines de kilocuries exige comme protection biologique une 9

15 épaisseur de 0.25 à 0.30 m de plomb, de 1.5 à 2 m de béton ordinaire (densité 2.3) ou 4 à 6 m d eau. Lors d'applications industrielles, on utilise généralement le béton et si on emploie du béton baryte de densité 3.3. une épaisseur de 0.5 à 1.2 m est suffisante Systèmes de sécurité Ces systèmes sont basés sur le respect des principes suivants : interdiction d'accès à la cellule si la source est en position d'irradiation ; impossibilité de placer la source en position d'irradiation si l'accès à la cellule est autorisé ; obligation pour l'opérateur de s'assurer que personne ne se trouve dans la cellule avant la fermeture des portes et le placement de la source en position d'irradiation. Le respect des deux premiers principes peut être réalisé de façon simple par un dispositif mécanique : dispositif à clef prisonnière. La même clef servant à commander le positionnement de!a source et l'ouverture de la chambre. Ce système peut être doublé par un dispositif électrique. Pour satisfaire au troisième principe, l'opératei- est obligé de visiter la chambre ; il ne pourra fermer la porte qu'après avoir appuyé sur un bouton se trouvant en un endroit où il peut facilement voir toute personne présente. D'autres dispositifs de sécurité sont également installés : stockage automatique de la source lors d'un panne d'origine électrique ou d'un arrêt imprévu du convoyeur ; mécanisme spécial permettant à quelqu'un se trouvant à l'intérieur de la cellule d'empêcher la mise en place de la source en position d'rradiation : «dispositif coup de poing» Ensemble de contrôle Un tableau de contrôle, situé à l'extérieur de la chambre d'irradiation, permet la commande du convoyeur, de la source et regroupe les divers dispositifs de sécurité relatifs à la marche du convoyeur et à l'accès dans la chambre d'irradiation. Il peut également être équipé d'un tableau synoptique permettant de suivre les déplacements de la source et du convoyeur Dispositifs annexes Ventilations La ventilation de la salle d'irradiation est réalisée afin, d'une part, d'évacuer les calories dégagées par la source et. d'autre part, de balayer l'ozone et les oxydes d'azotes formés par radiolyse de l'air Moyens d'observation Divers moyens d'observation sont prévus et peuvent être installés selon le choix de l'utilisateur. Les dispositifs généralement utilisés sont : ensembles de miroirs (cas d'une entrée par labyrinthe) périscope hublots de verre au plomb circuit interne de télévision Dosimetric Les différents procédés généralement employés pour le relevé de la dose en un point quelconque d'un irradiateur sont : los dosimètres chimiques (dosimètre de Fricke), les calorimètres, les chambres d'ionisation, -- les dosimètres optiques (verres au Mg-Va, perspex, lumi-dosimètres,...). 10

16 L'irradiateur décrit ci-dessus, se prête parfaitement à l'irradiation de paquets mais une conception différente devra être envisagée pour un autre conditionnement du produit. La source peut également être stockée directement dans les patois de la protection biologique par un système de câbles «teléflex». [ , Accélérateur d'électrons L'irradiateur est essentiellement composé : d'un accélérateur d'électrons. d'un générateur haute tension, d'un pupitre de commande à distance. d'un convoyeur. Basés sur le principe que des particules électriquement chargées peuvent être accolerons lorsqu'elles sont soumises à l'action d'un champ électrique, les accélérateurs d'eiectrnns fournissent des faisceaux continus ou puisés de particules chargées d'énergie variable. C'est cette énergie qui. comme le montre la figure 5. détermine le pouvoir de pénétration des électrons. Pour accroître ce dernier, on peut convertir l'accélérateur en générateur de rayons X car les rayons X durs ont un pouvoir de pénétration similaire et une efficacité supérieure aux rayons gamma ; ils sont cependant actuellement limités au traitement de volumes de faible importance et l'on a jugé inutile de les introduire dans cette étude comparative. On peut distinguer deux catégories d'appareils : les accélérateurs de type direct et ceux de type indirect, c'est-à-dire les accélérateurs linéaires. Parmi les différents modèles actuellement sur le marché (Van de Graaff. Dynamitron. ICT. accélérateur linéaire) nous nous bornerons à la description brève de l'accélérateur linéaire, le seul à pouvoir supporter une comparaison valable avec les sources isotopiques et prin cipalement le 60 Co. Dans le cas du traitement des polymères, les accélérateurs de type direct ne sont cependant pas exclus, ainsi le «Dynamitron» convient parfaitement pour le traitement du latex liquide et le «Van de Graaff» peut être employé pour le traitement de couches minces (tissus, peintures, câbles électriques) Accélérateur linéaire La difficulté que l'on éprouvait à générer et à maintenir une difference de potentiel fixe de plusieurs millions de Volts limitait l'énergie des electrons à environ 4 MeV. L'accélérateur linéaire est conçu selon le principe de l'onde porteuse, le champ électrique statique y est remplacé par un champ électrique mobile. Ce changement, en sup primant le besoin de différences de potentiel excessives, permet de porter l'énergie des électrons à un niveau largement supérieur. Les principales parties de ce système sont la source d'électrons et le guide d'ondes qui se compose de sections creuses contenant sous pression un gaz tres rigide au point de vue diélectrique. Ce guide est construit de manière telle (forme ondulée) que la vitesse de phase de l'onde porteuse soit initialement la même que celle des électrons et augmente lorsqu'on s'éloigne du point d'injection. Le guide est amorcé par un klystron commandé durant les intervalles de quelques microsecondes, séparés par des périodes relativement longues (de l'ordre de la seconde) par un magnetron. Le klystron, source hyperfréquence est un tube électronique qui amplifie une onde hyperfréquence d'environ mégacyles en une onde hyperfréquence a tres haute puissance de crête (20 à 30 Mégawatts). Les électron. 0, émis par un filament chauffé dans le vide, sont portés de façon classique à une énergie de l'ordre de 50 KeV. Ils sont ensuite injectés dans ie guide d'ondes par l'intermédiaire d'un canon électrostatique commandé synchroniquement avec la modulation puisée du magnetron. Ils sont alors transportés par le champ électrique mobile avec une vitesse croissante pouvant, en une distance d'environ 1 mètre, atteindre 97 "' de la vitesse de la lumière. 11

17 Afin de protéger le guide d'ondes et l'équipement électronique des radiations dissipées et de l'ozone produit dans la zone terminale, on les dispose dans des compartiments séparés et le flux d'électrons passe dans un tube à travers le mur protecteur. Une focalisation magnétique garde les électrons dans un faisceau étroit le long de l'axe du guide accélérateur et du tube d'évacuation à travers le blindage. Dans la partie terminale, se trouve la chambre de balayage du faisceau. Généralement, elle permet un double balayage en X et Y suivant le grand et le petit axe de la fenêtre de sortie : ensuite vient le cône d'expansion. Cet ensemble est muni à son extrémité inférieure d'un porte-fenêtre et d'une fenêtre en Ti ou en Al de quelques dizaines de microns d'épaisseur, ie tout devant être convenablement refroidi. L'accélérateur est commandé comme tout appareillage électronique par deux boutons : marche et arrêt. L'énergie sera fixée en fonction de l'épaisseur du produit traite et la puissance désirée pourra être obtenue de deux façons différentes : en augmentant la température du fiiament ; en augmentant la fréquence de répétition. En effet, les électrons arrivant par paquets avec une fréquence réglable, toute modification de cette fréquence entraînera une modification de la puissance moyenne du faisceau Dispositif convoyeur Le convoyeur, le plus souvent de type «bande transporteuse» (en caoutchouc hors de la celiule. en acier inoxydable à l'intérieur) est de conception relativement simple lorsque le produit ne fait qu'un passage à un niveau Protection biologique Au point de vue protection biologique et sécurité, on retrouve plus ou moins les dispositifs qui ont été décrits dans le cas de l'irradiateur gamma, car si le pouvoir de pénétration des électrons est beaucoup plus faible, ce qui logiquement devrait entraîner une réduction de l'épaisseur du blindage, on doit tenir compte d^s rayons X associés à ce faisceau d electrons. Souvent l'accélérateur est disposé verticalement dans un blockhaus de beton assurant la protection biologique ; les produits défilent alors dans un plan horizontal sous le faisceau d'électrons, généralement perpendiculairement à l'axe de balayage Sécurité En plus des mesures de sécurité déjà citées lors de la description de l'irradiateur gamma, l'accélérateur, tout comme le générateur haute tension, peut être enfermé dans une enveloppe métallique emplie d'un gaz isolant et relié à la terre. De ce fait, la haute tension n'est apparente en aucun point de l'installation Ensemble de commande Un pupitre de commande, extérieur à la chambre d'irradiation, permet de surveiller le fonctionnement de l'accélérateur et de procéder aux réglages nécessaires Dispositifs annexes Elargissement de la trace du faisceau Par interposition d'un écran, par exemple une feuille d'ai de quelques centaines de microns d'épaisseur, on entraîne un élargissement de la trace du faisceau au niveau de I échantillon Vide - Refroidissement - Ventilation L'ensemble accélérateur comprend également une pompe secondaire à diffusion, une pompe primaire à palettes, un dispositif de refroidissement et un dispositif d'aspiration des gaz ionises au niveau de la fenêtre Contrôles Si le faisceau et le balayage sont maintenus constants, la dose délivrée en un point 12

18 du paquet dépend des paramètres du faisceau (énergie courant moyen, puissance) et de la vitesse du convoyeur. Une mesure absolue du courant du faisceaa 'eut être faite en absorbant tous les electrons dans une pièce d'aluminium d'épaisseur suffisante. On mesure alors le courant résultant qui s'écoule vers la terre Cette mesure est à corriger car on doit tenir compte des électrons rétrodiffusés. Pour un contrôle de routine, une estimation relative du courant de faisceau peut être pratiquée en collectant les electrons secondaires, émis à l'arrière de la fenêtre de sortie, sur deux plaques disposées dans la chambre de balayage de l'accélérateur. Ce courant d'émission secondaire est enregistre dans la chambre de controle et peut s'utiliser pour la régulation de!a vitesse d»' convoyeur afin de la rendre proportionnelle au courant, ce qui permet de maintenir constante la dose de surface durant le processus d'irradiation. La détermination absolue de i energie du faisceau peut se faire par spectre métrie magnétique. Une mesure relative de l'énergie des électrons est facile a réaliser à condition nue!'accélérateur soit équipé d'un aimant de deviation dispose avant le dispositif de balayage. Dans ce cas. le courant nécessaire pour dévier le faisceau de 90 ou de tout autre angle déterminé est une mesure relative de cette énergie. On s'assure qu'elle demeure constante pendant le fonctionnement grâce au système de plaques d emission secondaire décrit précédemment. Lorsque l'énergie varie, le faisceau, pour un courant constant dans l'électro-aimant, sera dévié par rapport à l'angle choisi, ce qui amènera ::ne repons., plus grande d'une des plaques par rapport aux autres. Ce système peut être utilise pour actionner une alarme ou assurer un circuit automatique de régulation de l'énergie. En l'absence d'aimant de déviation, le contrôle des performances machines peut être effectué par calorimétrie. Ce procédé consiste a mesurer ia puissance et le courant moyen du faisceau d'électrons. De ces deux mesures, on déduit <:s valeur relative de l'énergie des électrons par la relation emoirique : p W. énergie des électrons exprimée en MeV W =-- P : puissance du faisceau exprimée en kw [ I : courant moyen du K.isceau exprimé en ma Il faut remarquer qu'une automatisation poussée confère à l'irradiateur une grande sécurité de fonctionnement et une possibilité de conduite par un personnel non qualifié sauf pour les entretiens relativement fréquents [ EXAMEN CRITIQUE COMPARATIF La présente étude sera surtout un examen comparatif entre les irradiateurs gamma et les accélérateurs d électrons afin de déterminer l'appareillage le plus approprié pour le traitement des polymères. En règle générale, le choix du mode d'irradiation est fonction : du produit à traiter (forme, densité, épaisseur, homogénéité.) : de la dose requise (homogénéité, débit,...) ; du prix de revient du traitement ; du conditionnement du produit. Cette étude se divise en deux parties, d'une paît, les aspects technologiques et. d'autre part, les aspects économiques. Les différents critères nécessaires au choix technologique sont : le pouvoir de pénétration, le débit de dose, l'intégration du procédé de traitement dans l'installation, la quantité de chaleur engendrée dans le matériau irradié. l'état physique du polymère. la nature du polymère, 'e rendement de l'installation et l'efficacité du rayonnement, la dosimétrie et les contrôles, 15

19 la maintenance, la sécurité du personnel. Sur le plan économique, les facteurs déterminants sont : l'investissement de base, les trais opérationnels, le prix de revient du kwh en fonction du temps d'utilisation. Il faut cependant remarquer qu'il est impossible de généraliser à propos du coût relatif de ces deux procédés car il dépend de l'efficience d'utilisation du pouvoir radiatif, lui-même influencé par le produit traité [5] Aspects technologiques Pouvoir de pénétration Si l'on veut établir un parallelisme entre les rayonnements gamma et les électrons de haute énergie, on s'aperçoit que la principale différence réside dans leur pouvoir de pénétration, celui des rayons gamma étant largement supérieur à celui des électrons. En effet, dans l'eau, on constate qu'à énergie incidente identique (1 MeV) les électrons sont totalement absorbés anrès un parcours d'environ 0,6 cm, tandis que les rayons gamma comme nous le montre la figure 6 [21] possèdent encore après un trajet de 10 cm une énergie supérieure à 85 % de valeur initiale [11]. On en déduit que l'épaisseur de matière nécessaire pour que toute l'énergie de l'électron soit cédée à un milieu de densité unitaire est de?? 0,5 cm.mev ' [32]. On peut accroître la profondeur de pénétration des électrons en augmentant leur énergie (Fig. 5); cependant, il faut remarquer que pour des valeurs supérieures à 10 MeV, les risques de radioactivité induite augmentent. En effet, de nombreux éléments sont activés lorsque l'énergie des électrons est supérieure à 10 MeV. A titre d eacmple on peut citer : l'azote : énergie d'activation 10,5 MeV le carbone : énergie d'activation 18,8 MeV l'oxygène énergie d'activation 15,8 MeV [33] Ces risque;' do rad'oaoiiviîé induite ne seront pas toujours un facteur limitatif si cette radioactivité peut décroître à un niveau acceptable dans des délais raisonnables ; ils sont pratiquement inexistants lors de l'utilisation de rayonnements gamma d'énergie inférieure à 2,3 MeV [34, 35J. Le pouvoir plus faible de pénétration des électrons provient de ce que leur coefficient de transfert linéaire de l'énergie (L.E.T.) est beaucoup plus grand que celui des rayons gamma ; ils produisent donc une trace d'ionisation beaucoup plus dense [12]. Ce coefficient de transfert linéaire de l'énergie, généralement exprimé en kev.micron ', est de 8.10 pour un rayon gamma de 1,25 MeV et de 2,1.10 ' pour un électron de 0,54 MeV ; il se définit comme étant la vitesse linéaire de perte d'énergie lors de la traversée d'un milieu par une particule ionisante [6]. La profondeur de pénétration est donc non seulement fonction de l'énergie, mais également de la densité atomique et du nombre atomique moyens du milieu traversé. Pour les gamma, le débit de dose varie en raison inverse du carré de la distance [36]. On décidera de l'un ou l'autre procédé uniquement en fonction de la présentation du système à irradier. La nature du produit et son conditionnement déterminent en effet si l'irradiation doit se faire en profendeur ou en surface. 11 s'avère que l'emploi d'accélérateurs d'électrons est généralement réservé au traitement de films minces (plastiques, textiles, papiers,...) et de matériaux en vrac de faible densité, exigeant une cadence de traitement élevée. Tandis que les rayonnements gamma, vu leur pouvoir de pénétration, sont particulièrement bien approprié au traitement homogène de volumes importants [37]. Ils permettent l'irradiation de produits se trouvant à l'intérieur d'un moule ainsi qu'une plus grande liberté dans le choix du produit, de l'emballage v.i du conditionnement. 14

20 Des produits de tailles diverses, de formes complexes et de compositions hétérogènes peuvent se traiter dans leur emballage final, ce qui permet de réduire les diverses manipulations Débit de dose Le débit de dose est un paramètre très important lors de l'utilisation industrielle des rayonnements ionisants. En effet, la dépendance entre le debit da dose et la dose totale détermine non seulement la capacité de production et la souplesse de l'installation [38 mais influence directement la durée d'irradiation [19] [Fig. 7], Lors de l'irradiation en présence d'oxygène de polymères sensibles à l'oxydation, les effets de l'oxydation varient en raison inversement proportionnelle au deoit de dose ; dans ce cas il est préférable, afin de réduire au maximum ces effets, de travailler à débit de dose élevé, c'est-à-dire d'utiliser les accélérateurs d'électrons ou lieu du Co. Habituellement, les débits de dose d'électrons hautement énergétiques provenant d'un accélérateur sont compris entre 10! et 1û- Mrad. min! ; tandis que ceux fournis par les irradiateurs gamma varient de 10 ' ; à 10 - Mrad.min ' [39J. Lors de l'étude du débit de dose, une distinction s'impose entre les trois principaux groupes de réaction : polymérisation, reticulation et copolymérisation ou greffage. Dans le cas de la polymérisation, pour de faibles débits de dose, apanage des sources isotopiques, la vitesse de réaction est proportionnelle à la racine carrée du débit de dose. Cette relation ne se vérifie plus pour les débits de dose élevés, caractéristiques des accélérateurs d'électrons. Pour de tels débits, la cinétique des réactions est beaucoup plus compliquée, on doit en effet tenir compte à la fois du changement de concentration des radicaux libres et de la variation subséquente de la vitesse des réactions qui les engendrent [40]. Le choix sera surtout basé sur une étude expérimentale préalable et sur les caractéristiques du produit traité. Dans le cas de la reticulation, les réactions induites par les rayonnements ont lieu principalement aux embranchements, ce qui explique ia dépendance linéaire de ces réactions envers le débit de dose [11]. Lors du greffage par méthode mutuelle, c'est-à-dire par une méthode engendrant des radicaux de façon continue et conduisant à une réduction de la croissance des chaînes avant leur terminaison, le débit de dose est très important. Si ce débit est trop élevé, les centres actifs auront tendance à se recombiner avant que les chaînes macromoléculaires ne commencent à croître, ce qui a pour résultat de réduire le taux de greffage. C'est la raison pour laquelle les sources isotopiques sont, pour ce mode de traitement, généralement préférées aux accélérateurs d'électrons. Il faut remarquer, comme il apparaît sur les figures 8 et 9. que dans le cas de la polymérisation la dose totale augmente lorsque le débit de dose croît [40]. Selon GERBIER et ROCCO [41], cette variation de la dose totale aurait comme origine la présence excessive dans le système d'électrons libres retardant la polymérisation. Ce retard serait dû soit à l'affinité de ces électrons pour certains atomes présents dans le produit traité, soit à d'autres causes dépendant du matériau ou du type de traitement. Le rendement plus limité des réactions de reticulation lors de traitement à débits de dose élevés aurait pour origine les mécanismes de recombinaison de radicaux primaires. On constate donc une perte d'efficacité du faisceau à partir d'un certain débit ; pour des débits extrêmement élevés, indépendamment des effets thermiques, on pourrait atteindre un mécanisme de saturation qui rend totalement inopérante toute augmentation de puissance. Il faut souligner que la production d'ozone augmente proportionnellement au débit de dose. Ce débit de dose est un facteur de choix très important, non seulement pour lui-même, mais également pour son influence sur les deux critères suivants : intégration du procédé dans l'installation et quantité de chaleur engendrée dans le produit Intégration du procédé dans une chaîne de production C'est un facteur de choix important car le respect d une vitesse minimale de production exige souvent un débit de dose élevé. En outre, les installations gamma, vu leur faible puissance en kw sont généralement inaptes à être intégrées dans une chaîne de fabrication avec une vitesse de production fixée en fonction des autres éléments de la chaîne. 1b

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