Synthèse des comptes rendu des groupes des ateliers des Rencontres Nationales du RTVide. Et si c était vous?

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1 Synthèse des comptes rendu des groupes des ateliers des Rencontres Nationales du RTVide Et si c était vous?

2 1 Regard critique sur le montage 1.1 Le châssis Le centre de gravité de l ensemble est totalement décentré et le bâti risque de basculer. Pour compenser cela, on pourrait envisager d installer les pompes primaires sur une planche sur la partie basse du bâti. Par contre cela génèrerait des vibrations qui pourraient être gênantes. Il faut prévoir des pieds de support pour le châssis et les roulettes semble totalement sous dimensionnées. Le châssis en lui-même a l air trop léger. 1.2 Enceinte centrale La taille de la chambre n est pas adaptée (trop grande). Il faut supprimer la couronne d instrumentation : - Peu de piquages sont utilisés sur cette couronne. On peut les mettre sur la chambre principale ; - Permet de supprimer de nombreux joints ; - C est de la survivance d une géométrie courante il y a 40ans. Ne pas mettre une plaque en sandwich entre 2 brides. Utiliser un panneau refroidi à l azote liquide dans la chambre pour protéger l enceinte et baisser la pression de base. 1.3 Sas porte échantillon La plaque porte échantillon ne doit pas être en laiton : il faut choisir un matériau compatible avec le vide. Les 30 trous taraudés sur la plaque porte échantillon sont une aberration : faire juste le nombre de trous nécessaires (3 trous suffisent car 1 plan est défini par 3 points) Une pièce taillée dans la masse pour le sas lui-même est un choix étrange. On pourrait utiliser une croix avec une porte. La plaque porte échantillon doit être plus petite (adaptée à la taille de l échantillon). Cela permettrait de diminuer la taille de nombreux autres éléments. Plutôt que d utiliser des brides, on peut coller l échantillon avec une colle UHV compatible comme par exemple TorrSeal ou Epotek. Par contre il faut faire très attention au flux de dégazage de ces colles. Il faut que le porte échantillon soit amovible et qu on le visse sur la canne de transfert. 1.4 Sas ferrocène Plutôt que d introduire la poudre par le dessus, il serait plus facile de l introduire par le côté, à la place de l accès hublot.

3 Il existe des hublots avec charnière qui seraient bien adaptés pour introduire la poudre. Il faut mettre un cône au-dessus du creuset de ferrocène afin de focaliser le dépôt. Il faut mettre un cache au-dessus du creuset. Au lieu d'une croix et d une canne de transfert, il faut mettre un piquage à 45 du bas sur l'enceinte principale, avec une vanne tiroir d'isolement en diamètre 35 et un pompage indépendant (comme la croix actuelle) ou via la turbo principale. Il serait peut-être pertinent d augmenter la conductance entre ce sas et la chambre en KF40. Peut-être que ce n est pas nécessaire ici, mais c est un paramètre important à considérer. 1.5 Pompage Il est nécessaire de protéger la pompe turbo. Pour cela plusieurs propositions ont été faites : - Mettre un piège à azote liquide (ou un doigt froid) entre la pompe turbo et la chambre. - Mettre un piège à zéolite. - Mettre un té (ou un coude) entre l enceinte principale et la pompe mais attention car la pompe turbo se retrouve à l horizontal et cela peut diminuer sa durée de vie. - Mettre la pompe au-dessus de l enceinte. - Ajouter une grille (pare-éclat) au-dessus de la turbo. Si on veut travailler en UHV, il faut installer un sublimateur de titane mais en faisant attention au dépôt de titane sur l échantillon. Le manchon intermédiaire est inutile. Pourquoi une pompe turbo aussi grosse? Au lieu de mettre des petites pompe turbo sur les sas, on peut utiliser des vannes et des tombacs depuis le manchon de la turbo de la chambre. Mais il faut laisser les pompages primaires sur les croix des 2 sas. Ajouter une vanne tiroir entre la turbo et la chambre. 1.6 Les jauges Les jauges full range posent des problèmes de vieillissement de la jauge Pirani. On peut les remplacer par des jauges magnétron qui sont robustes et simples à démonter/ nettoyer. 1.7 Autres remarques Le choix des modes de fermeture des brides (KF vs CF) : - Ça dépend de l'application. - Les chambres CF sont au même prix que celles en KF donc pourquoi utiliser du CF si ce n est pas nécessaire? - Les brides KF sont plus simples à nettoyer. Il est important de prévoir des accès supplémentaires pour pouvoir connecter d autre appareils, par exemple un détecteur de fuite.

4 Il faut faire attention aux vis que l on utilise : si la vis et le support sont fait dans le même matériau, la vis risque de rester bloquer. Si une vis doit être serrée dans un support en inox, on peut utiliser par exemple des vis en inox argenté. Il faut mettre le quartz à un niveau différent que l'échantillon (risque de télescopage) La microbalance à quartz est à enlever car il est très compliqué de l utiliser dans notre cas. Il faut que la remise à la pression atmosphérique se fasse avec de l azote. Mettre un piquage KF-16 pour la remise à l air. 2 Regard critique sur le process Est-il réellement possible de d effectuer les dépôts dans les conditions imposées par le cahier des charges? La manip ne marche pas car il y a trop de pollution (pression de vapeur saturante du ferrocène). Peut-on utiliser un autre produit? Il faut ajouter un système de collimation et/ou d obturation pour tenter de confiner les méfaits des molécules déposées. On pourrait faire le dépôt directement dans le sas ferrocène (l enceinte centrale devient inutile). Afin de faire un dépôt contrôlé sur l échantillon, il faut que l enceinte principale et le sas ferrocène communique uniquement avec une vanne de fuite (ou un capillaire). Pour le ferrocène, on pourrait prévoir un capillaire sortant d'une petite boite à pression saturante. Il faut réfrigérer le creuset. Il faut refroidir l environnement du creuset et l échantillon (eau ou azote liquide, selon la courbe de pression de vapeur). Il faut tout refroidir pour éviter qu il n y ait trop de dépôt. Qu'en est-il de la préparation de la surface de l échantillon? Dans le cas présenté, l échantillon passe obligatoirement par l air. Il serait préférable de pouvoir faire le dépôt dans la chambre sans polluer le sas d introduction. Il faut donc avoir un porte échantillon dans la chambre centrale. 3 Points abordés en relation avec les questions 3.1 Endommagement des pompes La question suggérée était : mes pompes sont endommagées : comment réduire la quantité de produit arrivant dans la pompe primaire Plusieurs solutions ont été proposées parmi lesquelles certaines nécessiteraient des calculs préalables. - Mettre des chicanes

5 - Limiter la durée du dépôt - Faire le dépôt sous vide statique (compliqué à mettre en œuvre) - Si on utilise une pompe à diffusion (à la place de la pompe turbo), cela permettra de protéger la pompe primaire qui est au refoulement de la pompe turbo. Une pompe à diffusion est aussi plus robuste qu une pompe turbo. - Il faut ajouter l injection (balayage) d un gaz neutre sur la turbo pour protéger ses roulements et son moteur. - Il faut isoler la pompe (vanne tiroir) S il y a un problème sur la pompe primaire il y a diminution de l'efficacité de la turbo (taux de compression). Il faut vérifier le vide limite de la pompe primaire. On peut essayer d ouvrir le lest d'air afin d éviter la condensation des liquides dans la pompe. 3.2 Etuvage La question suggérée était : étuvage : comment procéder? Ce point a donné lieu à un long échange sur cette pratique où chacun a fait part de ses expériences. Le débat a plutôt dépassé le cadre de cette étude de cas. Un chauffage permanant à C a été proposé. Une solution pour l étuvage, est d utiliser des tentes et des lampes infrarouges. Pour pouvoir étuver il faut : - Remplacer les joints en polymère par des joints en cuivre - Remplacer les brides KF par des brides CF 3.3 Taux de dégazage La question suggérée était : comment estimer le taux de dégazage global du bâti? Les connaissances des participants dans le domaine sont très variées. Seuls quelques-uns ont une pratique courante de ces calculs. Espérons que ces journées feront d eux des convertis! Il faut vérifier s il n y a pas un problème d'adsorption / désorption des molécules. Pour cela on peut chauffer avec un "heat gun" à un endroit pour voir s'il y a une remontée de la pression. 3.4 Fuite La question suggérée était : J'ai un problème de vide dans l'une des parties. Comment trouver la fuite? Comment la résoudre? En cas de fuite pour la boucher on peut essayer : - le doigt (de manière temporaire) ; - le Terostat ;

6 - le Stycast (surtout utilisé en cryogénie). Il faut ouvrir / fermer les vannes pour tenter d'identifier la zone où est le problème. On peut faire des tests de fuite à l'éthanol. On utilise un détecteur de fuite. Il faut vérifier la jauge. 4 Autres points inclassables Les colliers KF de certains fournisseurs ont donné lieu à de mauvaises expériences : - Le matériau utilisé pour l écrou papillon ne supportait pas un serrage important et le taraudage se dégradait ; - Lorsque le collier était serré au maximum, on n écrasait pas le joint mais les 2 demicoquilles étaient en contact. Lorsque l on utilise des vannes tiroirs pneumatiques, il faut les positionner de manière à ce qu en cas de coupure d air comprimé, la gravité les ferme. En cas de nécessité, on peut faire nous-même nos joints Viton à partir de corde Viton. Par contre, il faut faire très attention à l angle de coupe de la corde, utiliser de la colle cyanolite et donner la bonne orientation à l angle coupé/collé lorsqu on installe le joint dans sa gorge. Il faut se méfier des caractéristiques des appareils (pompes, jauges ) : prévoir, dans la mesure du possible, une vérification de ces performances. Pour le nettoyage, on utilise un chiffon de type salle blanche (qui ne bouloche pas) avec de l éthanol. Les jauges secondaires ne réagissent pas de la même façon à l'azote et à l'hélium : faire un test en injectant de l'hélium. On dirait vraiment qu'il y a des erreurs volontaires! Dans la présentation l unité de volume litre est symbolisé par la lettre L majuscule mais cela peut porter à confusion avec une autre unité : le Langmuir. Mais : qu est-ce que le Langmuir? Il s agit d une unité utilisée en science des surfaces en UHV pour caractériser l exposition d une surface à un gaz. Par définition 1 Langmuir est l exposition d une surface à un gaz, sous une pression de 10-6 Torr pendant 1s. Cela équivaut à la formation d une monocouche sur la surface.