GEMO ACÉTATE D'ÉTHYLE, PROPANOL-2, FP-105-E-1 DIBUTYL-PHTALATE DANS LES POUDRES PAR JANVIER 1996 CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE PAGE 1/6

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1 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 1/6 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette Méthode s'applique à toutes les poudres granulées dans l'acétate d'éthyle, lissées au propanol-2 et contenant du dibutyl-phtalate comme modérateur. 2. PRINCIPE La poudre est saponifiée par la soude pour transformer l'acétate d'éthyle en éthanol, le dibutyl-phtalate en butanol-1, sans modifier le propanol-2. Ces 3 alcools sont analysés par chromatographie en phase gazeuse. 3. APPAREILLAGE : (voir schéma) 3.1 Ballon 500 cm 3 à fond rond. 3.2 Réfrigérant droit n Réfrigérant à pointe Vigreux ou à boules n Allonge coudée. 3.5 Erlenmeyer ou flacon de 250 cm Chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur à ionisation de flamme. 3.7 Enregistreur potentiométrique (0-1 mv) ou intégrateur. 3.8 Seringue d'injection de 1 à 10.µl. 3.9 Balance de précision au 1/10 de mg. 4. REACTIFS 4.1 Lessive de soude pure : d = 1,38 ou préparée à partir de pastilles pures pour analyses à raison de 350 g/l. 4.2 Éthanol pur analyse. 4.3 Propanol-1 pur analyse. 4.4 Propanol-2 pur analyse. 4.5 Acétate d'éthyle pur analyse. 4.6 Eau distillée.

2 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 2/6 4.7 Gaz : - ydrogène qualité U, - Azote ou hélium qualité U ou R, - Azote-oxygène qualité K, C ou air de qualité équivalente. 5. MODE OPERATOIRE 5.1 Conditions instrumentales - Colonne : polymère poreux. - Gaz vecteur : hélium ou azote ou hydrogène. 5.2 Préparation des solutions étalons Remarques : - La verrerie doit être exempte de toute trace de solvant autre que l'eau distillée. - Les solvants purs sont refroidis au réfrigérateur avant pesée. - Toutes les pesées se font à 0,1 mg près Solution étalon interne Solution A Dans une fiole de 1000 cm3, introduire environ 3 ml de propanol-1 puis compléter au trait de jauge avec de l'eau distillée. Cette solution est à conserver au réfrigérateur pour une durée maximale de 3 mois. Remarque : Dans le cas d'une série d'analyses, augmenter proportionnellement les volumes des solutions étalons Solution étalon Solution B Dans une fiole jaugée de 250 cm 3, peser environ exactement 0,6 g de propanol-2 et 1,15 g d'acétate d'éthyle, puis compléter au trait de jauge avec de l'eau distillée. Introduire

3 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 3/6 exactement 50 ml de cette solution dans un ballon de 500 cm 3 avec 200 ml d'eau distillée, 100 ml de lessive de soude (4.1). Installer le montage (Cf. annexe) Introduire 30 ml d'eau distillée dans un flacon de 250 cm 3 et y plonger l'embout du réfrigérant n 2. Chauffer à reflux pendant 3 heures. Distiller ensuite dans le flacon jusqu'à obtention d'un volume de 170 ml environ. Ajouter 50 ml de la solution étalon interne (Solution A) Injecter 1 µl de la solution étalon. 5.3 Ordre de sortie des constituants 1) Éthanol 0,36 2) Propanol-2 0,71 3) Propanol-1 1 (Base de calcul) 4) Butanol-1 2,67 (Obtenu à partir du DBP contenu dans le P.S.) 5.4 Préparation de la solution à analyser Dans un ballon de 500 cm 3 introduire 25 g de poudre ± 1 mg, 200 ml d'eau distillée et 100 ml de lessive de soude (4.1). Effectuer ensuite comme au paragraphe Dosage de la poudre Injecter 1 µl de la solution à analyser. La seringue doit être rincée à l'eau distillée entre chaque échantillon. Régler l'atténuation de l'électromètre de façon à obtenir de grands pics et utiliser la même valeur pour la mesure et l'étalonnage. Le dosage est effectué en mesurant les hauteurs de pics. Dans le cas de l'utilisation d'un intégrateur, les aires peuvent être substituées aux hauteurs si les 2 modes de calcul donnent des résultats identiques. En effet, il existe dans les poudres sphériques un produit qui sort à un temps de rétention très proche du propanol-2.

4 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 4/6 6. EXPRESSION DES RESULTATS Soient : l 2 3 auteur du pic d'éthanol auteur du propanol-2 auteur du propanol-1 Soient m 1, m 2, m 3 les masses correspondantes en grammes. 6.1 Détermination des coefficients de proportionnalité Ils sont déterminés à partir de la solution étalon : 3 mi K 1 = i = 1 ou 2 m i 3 Ce coefficient doit être calculé à chaque série de dosage. 6.2 Résultats Les pourcentages sont calculés à partir de la solution à analyser, M étant la masse de poudre en g utilisée lors de la saponification. %AE = K 1 3 m3 M 100 %P2 = K 2 3 m3 M CROMATOGRAMME TYPE Appareil Chromatographe phase gazeuse à détecteur à ionisation de flamme.

5 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 5/ Colonne Inox Longueur 1,30 m Diamètre intérieur 2,17 mm Diamètre extérieur 3,17 mm Forme spirale (diamètre 10 cm) Remplissage : Polymère poreux : Porapak Q ou ayesep Q Granulométrie : mesh Masse de remplissage : 1,95 g 7.3 Chromatogramme Solution étalon : 112 mg de propanol mg d'acétate d'éthyle dans 250 ml d'eau 120 mg de propanol 1

6 JANVIER 1996 CROMATOGRAPIE EN PASE GAZEUSE PAGE 6/6 APPAREIL POUR SAPONIFICATION DES POUDRES ET DISTILLATION DU SOLVANT RÉSIDUEL (A titre indicatif)