Les résultats expérimentaux figureront, eux aussi, sur la feuille de compterendu.
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- Laurent Paradis
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1 XXVII emes OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE EPREUVES REGIONALES DE L ACADEMIE DE GRENOBLE Epreuve pratique Durée : 2h00 Mercredi 16 février 2011 Au cours de cette épreuve, vous serez jugé(e) sur : - votre aisance pendant les manipulations, - la qualité de vos résultats, - la qualité de vos réponses écrites aux questions. La verrerie à utiliser pour la mesure des volumes n est pas indiquée dans le mode opératoire. C est à vous de choisir l ustensile adéquat en fonction de l opération à réaliser. Les questions sont écrites en italique et précédées du symbole Les réponses aux questions se feront aux emplacements réservés sur la feuille de compterendu. Les résultats expérimentaux figureront, eux aussi, sur la feuille de compterendu. Il est recommandé de donner la priorité à la manipulation et de répondre aux questions pendant les temps d attente. 1. Introduction : DÉTERMINATION DE LA DURETÉ D'UNE EAU La dureté ou titre hydrotimétrique d une eau est une grandeur reliée à la somme des concentrations en cations métalliques, à l exception de ceux des métaux alcalins. Citer deux exemples de métaux alcalins. Dans la plupart des cas la dureté et essentiellement due aux ions calcium et magnésium. Elle s exprime usuellement en degré hydrotimétrique ( TH) ou degré français ( f) : 1 TH = 1 f = 0,1 mmol.l -1 d ions calcium ou magnésium. On distingue les eaux douces (moins de 15 TH), dures (de 15 à 35 TH) et très dures (plus de 35 TH). Dans l eau du robinet, la dureté doit obligatoirement être inférieure à 30 TH, mais il est souhaitable qu elle soit de 12 à 15 TH. La dureté calcique est liée à la concentration en ions calcium. La dureté magnésienne est liée à la concentration en ions magnésium On se propose de déterminer la dureté totale et la dureté magnésienne d une eau minérale et d en déduire sa dureté calcique. TP1
2 Les solutions d EDTA ne seront pas rejetées à l évier. Un bidon de récupération est à votre disposition. A l issue de l épreuve, la verrerie doit avoir été lavée et la paillasse doit avoir été nettoyée et rangée. 2. Principe du Dosage de la dureté totale : Les ions Ca 2+ et Mg 2+ seront dosés par complexométrie par une solution d EDTA. L EDTA ou acide éthylène diamine tétracétique dont la formule est donnée ci-contre sera noté pour plus de commodité H 4 Y. L EDTA est un tétracide. Sa forme la plus basique est l ion Y 4-. Les ions Y 4- forment des complexes avec les ions Ca 2+ et Mg 2+ selon les réactions ci-dessous : O C H 2 C HO C O OH H 2 C CH 2 N N CH2 CH 2 O O C OH CH 2 C OH Ca 2+ + Y 4- = [CaY] 2- et Mg 2+ + Y 4- = [MgY] 2- L indicateur coloré utilisé est le NET (Noir Eriochrome T). L utilisation de cet indicateur est optimale lorsque le ph est entre 9 et 10. Il peut, lui aussi, donner des complexes avec les ions Ca 2+ et Mg 2+ selon les réactions ci-dessous : Ca 2+ + NET = [CaNET] 2+ et Mg 2+ + NET = [MgNET] 2+ [CaNET] 2+ est moins stable que [MgNET] 2+, lui-même moins stable que [MgY] 2- qui est moins stable que [CaY] 2- Dans l eau contenant les ions Ca 2+ et Mg 2+, on ajoute un peu de chlorure d ammonium et un peu d ammoniaque. Quel est le rôle de cet ajout? On y introduit ensuite un peu de NET (en quantité beaucoup plus faible que les ions calcium et magnésium). Quelle réaction se produit lors de l ajout du NET? On dose ensuite avec une solution d EDTA. Quelles réactions se produisent lors de l ajout de la solution d EDTA? On écrira l EDTA sous la forme Y 4-.On écrira les réactions dans l ordre ou elles se produisent. TP2
3 Expliquer pourquoi le changement de couleur de la solution coïncidera avec le dosage de la totalité des ions Ca 2+ et Mg Principe du Dosage de la dureté magnésienne : En présence de l ion oxalate (voire formule ci contre), les ions Ca 2+ donnent un précipité d oxalate de calcium. -O C C O- Ecrire la réaction de précipitation entre les ions oxalate et calcium. O O A l état solide, l oxalate d ammonium est sous forme monohydratée, sa masse molaire est de 142,12 g.mol -1. Quelle est sa formule chimique? La solution d'oxalate d'ammonium est à 2%, c'est-à-dire que 100 g de solution contiennent 2 g d oxalate d ammonium monohydraté. On considérera que la masse volumique de cette solution est de 1 kg.l -1. Quelle est sa concentration molaire volumique? Quelle quantité de matière d ions calcium peut être précipitée par l ajout de 5 ml de cette solution à 50 ml d eau? Cette réaction pouvant être considérée comme totale, après filtration du précipité, l eau est débarrassée des ions calcium et ne contient plus que les ions magnésium qu on dosera par l EDTA comme précédemment. 4. Mode opératoire Placer dans un bécher une prise d'essai de volume E 2 = 50,0 ml d'eau minérale et environ 5 ml de solution d'oxalate d'ammonium à 2%. Agiter manuellement. Renouveler l opération dans un deuxième becher. Laisser reposer environ 1h. Pendant ce temps, on s occupera du dosage de la dureté totale. Dans un erlenmeyer, placer une prise d essai de volume E 1 = 25,0 ml d eau minérale et compléter à environ 150 ml avec de l eau distillée (pour compléter à l eau distillée, on se fiera aux graduations de l erlenmeyer). Dissoudre une spatule de chlorure d ammonium, ajouter 1 jet de pissette d ammoniaque quelques grains de NET (la solution doit être colorée mais pas trop foncée). Préparer un erlenmeyer témoin de 25 ml destiné à visualiser la couleur attendue en fin de dosage. Doser la prise d essai par la solution d EDTA à 0,0100 mol.l -1 jusqu au virage de la solution. La solution sera homogénéisée en continu à l aide d un agitateur magnétique et d un barreau aimanté. Le volume équivalent attendu est supérieur à 30 ml. Renouveler l opération pour obtenir deux essais concordants à 1% près. On notera V 1 et V 1 les volumes équivalents obtenus. TP3
4 Après environ 1h de repos traiter le contenu de chaque becher de la manière suivante : Filtrer sur un erlenmeyer (bien égoutter mais ne pas rincer). Compléter l erlenmeyer à environ 150 ml avec de l eau distillée. Dissoudre une spatule de chlorure d ammonium, ajouter 1 jet de pissette d ammoniaque et une pointe de spatule de NET. Doser par la solution d EDTA à 0,0100 mol.l -1 jusqu au virage de la solution. On notera V 2 et V 2 les volumes équivalents obtenus Matériel et produits se trouvant sur la paillasse : - 1 flacon contenant environ 250 ml de solution d EDTA à 0,0100 mol.l -1-1 pipette jaugée de 25 ml - 1 pipette jaugée de 50 ml - 1 éprouvette graduée de 50 ou de 100 ml - 1 éprouvette graduée de 10 ml - 4 erlenmeyers de 250 ml - 1 erlenmeyer de 25 ml - 4 béchers - 1 burette de 50 ml sur son support - 1 entonnoir - 1 support à entonnoir - 2 papiers filtres plissés - 1 pissette d eau distillée - 1 paire de lunettes - 1 agitateur magnétique - 1 barreau aimanté Matériel et produits commun avec le ou les postes voisins : - 2 propipettes de modèles différents (pour 2) - 1 marqueur (1 pour 4) - 1 spatule (1 pour 2) - 1 bouteille d eau minérale (1 pour 4) - 1 flacon de NET (1 pour 4) - 1 pissette d ammoniaque (1 pour 4) - 1 flacon de chlorure d ammonium (1 pour 4) - 1 flacon de solution d oxalate d ammonium à 2% (1 pour 4) - 1 bidon de récupération pour les solutions aqueuses d EDTA (1 pour 4) TP4
5 XXVII emes OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE EPREUVES REGIONALES DE L ACADEMIE DE GRENOBLE Mercredi 16 février 2011 Epreuve pratique Durée : 2h00 COMPTE-RENDU Numéro d anonymat : Dans tout le début du compte-rendu, seules des expressions littérales sont demandées. 1. Données : Couleurs des espèces rencontrées à ph entre 9 et 10 Mg 2+ Ca 2+ [MgY] 2 [CaY] 2 [MgNET] 2+ [CaNET] 2+ NET couleur incolore incolore incolore incolore rose foncé rose foncé bleu Masses molaires (g.mol -1 ) H C N O Mg Ca 1,01 12,01 14,00 16,00 24,31 40,08 Constantes d acidité NH + 4 /NH 3 H 4 Y/H 3 Y - H 3 Y - /H 2 Y 2- H 2 Y 2- /HY 3- HY 3- /Y 4- pka 9,2 2,0 2,7 6,2 10,3 1- Citer deux exemples de métaux alcalins. 2. Dosage de la dureté totale : 2-1 Quel est le rôle de l ajout de chlorure d ammonium et d ammoniaque dans le milieu réactionnel? CR1
6 2-2 Quelle réaction se produit lors de l ajout du NET? 2-3- Quelles réactions se produisent lors de l ajout de la solution d EDTA? On les écrira dans l ordre ou elles se produisent Expliquer pourquoi le changement de couleur de la solution coïncidera avec le dosage de la totalité des ions Ca 2+ et Mg Indiquer les volumes équivalents obtenus lors de chacun des deux essais. V 1 = ml V 1 = ml 2-6- Donner l expression littérale de la concentration totale en ions magnésium et calcium (C totale ) en fonction du volume équivalent (V éq1 ). CR2
7 3. Dosage de la dureté magnésienne : 3-1- Ecrire la réaction de précipitation entre les ions oxalate et calcium A l état solide, l oxalate d ammonium est sous forme monohydratée, sa masse molaire est de 142,12 g.mol -1. Quelle est sa formule chimique? 3-3- La solution d'oxalate d'ammonium est à 2%, c'est-à-dire que 100 g de solution contiennent 2 g d oxalate d ammonium monohydraté. On considérera que la masse volumique de cette solution est de 1 kg.l -1. Quelle est sa concentration molaire volumique? 3-4- Quelle quantité de matière d ions calcium peut être précipitée par l ajout de 5 ml de cette solution à 50 ml d eau minérale? 3-3- Indiquer les volumes équivalents obtenus lors de chacun des deux essais. V 2 = ml V 2 = ml CR3
8 3-4- Donner l expression littérale de la concentration en ions magnésium (C Mg ) en fonction du volume équivalent (V éq2 ). 4. Applications numériques : 4-1- Calculer la concentration totale en ions magnésium et calcium (C totale ) On la présentera dans toutes les unités proposées. C totale = mol.l -1 C totale = TH 4-2- Calculer la concentration en ions magnésium (C Mg ) On la présentera dans toutes les unités proposées. C Mg = mol.l -1 C Mg = mg.l Calculer la concentration en ions calcium (C Ca ) On la présentera dans toutes les unités proposées Que penser de la dureté de cette eau minérale? C Ca = mol.l -1 C Ca = mg.l La quantité de solution d oxalate d ammonium ajoutée au 3 était-elle suffisante pour faire précipiter la totalité des ions calcium? CR4
9 XXVII emes OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE EPREUVES REGIONALES DE L ACADEMIE DE GRENOBLE Mercredi 16 février 2011 Epreuve pratique Durée : 2h00 COMPTE-RENDU Dans tout le début du compte-rendu, seules des expressions littérales sont demandées. 1. Données : Couleurs des espèces rencontrées à ph entre 9 et 10 Mg 2+ Ca 2+ [MgY] 2 [CaY] 2 [MgNET] 2+ [CaNET] 2+ NET couleur incolore incolore incolore incolore rose foncé rose foncé bleu Masses molaires (g.mol -1 ) H C N O Mg Ca 1,01 12,01 14,00 16,00 24,31 40,08 Constantes d acidité NH + 4 /NH 3 H 4 Y/H 3 Y - H 3 Y - /H 2 Y 2- H 2 Y 2- /HY 3- HY 3- /Y 4- pka 9,2 2,0 2,7 6,2 10,3 1- Citer deux exemples de métaux alcalins. Na, K, Li 2. Dosage de la dureté totale : 2-1 Quel est le rôle de l ajout de chlorure d ammonium et d ammoniaque dans le milieu réactionnel? Tamponner la solution à ph proche de 9,2 en faisant un mélange d ammoniac et d ion ammonium corrigé1
10 2-2 Quelle réaction se produit lors de l ajout du NET? On forme en priorité le complexe le plus stable : Mg 2+ + NET = [MgNET] Quelles réactions se produisent lors de l ajout de la solution d EDTA? On les écrira dans l ordre ou elles se produisent. Ca 2+ + Y 4- = [CaY] 2- puis Mg 2+ + Y 4- = [MgY] 2-3 pts 2-4- Expliquer pourquoi le changement de couleur de la solution coïncidera avec le dosage de la totalité des ions Ca 2+ et Mg 2+ Lorsqu on a dosé tous les ions Ca 2+ et Mg 2+ libres dans la solution, on observe la dissociation du complexe [MgNET] 2+ selon : [MgNET] 2+ = Mg 2+ + NET pour que les Mg 2+ ainsi libérés puissent être complexé par Y 4- car [MgNET] 2+ moins stable que [MgY] Indiquer les volumes équivalents obtenus lors de chacun des deux essais. 10 pts (2 pour la concordance et 8 pour la valeur barême dégressif à votre choix) V 1 = 37,2 ml V 1 = 37,2 ml 2-6- Donner l expression littérale de la concentration totale en ions magnésium et calcium (C totale ) en fonction du volume équivalent (V éq1 ). C totale = (V éq1 x 0,0100) / E 1 Corrigé2
11 3. Dosage de la dureté magnésienne : 3-1- Ecrire la réaction de précipitation entre les ions oxalate et calcium. Ca C 2 O 4 2- = CaC 2 O A l état solide, l oxalate d ammonium est sous forme monohydratée, sa masse molaire est de 142,12 g.mol -1. Quelle est sa formule chimique? C 2 O 4 (NH 4 ) 2,H 2 O 3 pts 3-3- La solution d'oxalate d'ammonium est à 2%, c'est-à-dire que 100 g de solution contiennent 2 g d oxalate d ammonium monohydraté. On considérera que la masse volumique de cette solution est de 1 kg.l -1. Quelle est sa concentration molaire volumique? 2 g d'oxalate d'ammonium monohydraté = 2/142,12 mol d'oxalate d'ammonium 100 g de solution = 0,1 L de solution C = (2/142,12) /0,1 = 20/142,12 = 0,14 mol/l 3-4- Quelle quantité de matière d ions calcium peut être précipitée par l ajout de 5 ml de cette solution à 50 ml d eau minérale? 5 ml de cette solution correspond à 5 x 0,14 = 0,7 mmol d ion oxalate On pourra donc précipiter 0,7 mmol d ions calcium 3-3- Indiquer les volumes équivalents obtenus lors de chacun des deux essais. 4 pts?(2 pour chaque valeur mais risque de grosse dispersion car filtration imparfaite) V 2 = 15,4 ml V 2 = ml Corrigé3
12 3-4- Donner l expression littérale de la concentration en ions magnésium (C Mg ) en fonction du volume équivalent (V éq2 ). C Mg = (V éq2 x 0,0100) / E 2 4. Calculs : 4-1- Calculer la concentration totale en ions magnésium et calcium (C totale ) On la présentera dans toutes les unités proposées. 1 pt C totale = 0,0149 mol.l -1 C totale = 149 TH 4-2- Calculer la concentration en ions magnésium (C Mg ) On la présentera dans toutes les unités proposées. 1 pt C Mg = 0,00308 mol.l -1 C Mg = 74,9 mg.l Calculer la concentration en ions calcium (C Ca ) On la présentera dans toutes les unités proposées. C Ca = 0,0118 mol.l -1 C Ca = 474 mg.l -1 1 pt 4-5- Que penser de la dureté de cette eau minérale? Elle est beaucoup plus dure que l eau du robinet 4-6- La quantité de solution d oxalate d ammonium ajoutée au 3 était-elle suffisante pour faire précipiter la totalité des ions calcium? Dans 50 ml d eau, il y avait 50 x 0,0118 = 0,59 mol d ions calcium donc 0,7 mmol d ions oxalate était une quantité suffisante Corrigé4
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