Travaux Pratiques DOCUMENT PÉDAGOGIQUE. Rhéologie UE : Mécanique des Fluides. Polytech Montpellier - STIA /2016. Laetitia PALMADE.

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1 DOCUMENT PÉDAGOGIQUE Travaux Pratiques Rhéologie UE : Mécanique des Fluides Polytech Montpellier - STIA /2016 Laetitia PALMADE Asma BAHRI 1

2 Le but de ce travail est l apprentissage de l analyse rhéologique par la caractérisation du comportement de quelques fluides alimentaires modèles (sirop de sucres, l huile de tournesol, la crème dessert.) et des propriétés viscoélastiques de produits solides ou semi-solides (génoises, flan, confiseries ) 1) Notions générales sur la rhéologie L objet de la rhéologie, science fondée dans les années 1920 par Bingham et Réiner est la compréhension de la réponse des fluides à une contrainte imposée nécessaire à la compréhension des caractéristiques d écoulement de ces fluides. La viscosité est la résistance à l écoulement d un fluide soumis à une contrainte tangentielle et dépend de : La nature physico-chimique du produit (présence dans le fluide d objets de grande taille par rapport l échelle atomique comme les macromolécules dans les polymères, des particules dans les suspensions ou des gouttelettes dans les émulsions) ; Les paramètres du procédé d élaboration ou de transformation (température, pression, gradient de vitesse appliqué, temps de traitement). En fonction de leur comportement rhéologique, les fluides sont : Soit Newtoniens pour lesquels il y a proportionnalité à tout instant entre les contraintes et les taux de cisaillement (ou les gradients de vitesse) et la viscosité reste constante ; Soit non-newtoniens pour lesquels cette relation n est plus linéaire et peut, de plus dépendre de l histoire de l écoulement. La viscosité n est pas constant et dépend des contraintes et des taux de cisaillement, on parle de viscosité apparente. Ces fluides peuvent être : Rhéofluidifiants (pseudoplastiques) qui s écoulent même sous une contrainte faible mais ils ont une viscosité apparente qui diminue lorsque la contrainte croit ; Rhéoépaississants (dilatants) qui sont des fluides dont la viscosité augmente avec la contrainte appliquée ; Rhéofluidifiants à seuil (plastiques), il n y a pas d écoulement tant que la contrainte appliquée ne dépasse pas une valeur critique ( c ). Leur 2

3 viscosité diminue ensuite si une contrainte supérieure au seuil est appliquée. L aptitude à la gélification est une propriété fonctionnelle de nombreuses protéines. Elles jouent un rôle majeur dans la préparation d un grand nombre d aliments (produits laitiers, blanc d œuf coagulé, gélatine, pâtes boulangères, etc..). La gélification protéique est utilisée non seulement pour former des textures spécifiques, mais aussi pour améliorer l absorption d eau, l épaississement, la liaison des particules ou stabiliser une émulsion. Une caractérisation de la structure d un gel nécessite généralement l analyse de plusieurs paramètres : - la déformation, pour mesurer son élasticité ; - la solidité, pour mesurer son point de rupture ; - l uniformité de sa structure ; - l adhésivité. Le comportement viscoélastique des gels est caractérisé par des tests de fluage ou de relaxation ou par des essais dynamiques où une contrainte (ou une déformation) sinusoïdale est appliquée. La solidité d un gel ou son point de rupture peut être déterminé par des tests de compression. On a pu montrer que la force de rupture mesurée par compression dépendait du nombre de liaisons dans le réseau macromoléculaire et qu elle était bien corrélée à la perception en bouche. Parmi les différents tests applicables on peut distinguer : - le test de compression : Ce test consiste à mesurer la résistance que présente un aliment à la compression qui lui est appliquée ; - le test de flexion : Ce test consiste à mesurer la déformation au centre de l échantillon sous l action d une force ; - le test de pénétration : Ce test est certainement le plus ancien test de mesure de la texture. Il consiste à faire pénétrer dans l aliment une sonde ou une aiguille et à mesurer la force nécessaire pour atteindre une certaine profondeur ; - le test d étirement : Ce test consiste à mesurer la force nécessaire pour étirer un échantillon d une longueur donnée ; 3

4 - le test de cisaillement : Contrairement aux contraintes de compression ou d étirement, qui sont normales à un plan, les contraintes de cisaillement agissent parallèlement au plan de cisaillement ; - les tests de fluage et relaxation : Dans un test de fluage, la contrainte doit être appliquée brutalement à l échantillon puis maintenue constante. La déformation du produit est ensuite mesurée en fonction du temps ; Dans les expériences de relaxation, l échantillon est soumis brutalement à une déformation et la contrainte nécessaire pour maintenir constante cette déformation est mesurée en fonction du temps. 2) Manipulations Poste 1 : Détermination de la structure des produits au repos Faire une synthèse de l article Characterization of the structure at rest in foods (Example: Ketchup) (à télécharger sur Moodle) et expliquer les différentes approches pour étudier les propriétés rhéologiques d un produit au repos (1 page maximum). Poste 2 : Détermination des propriétés d écoulement de fluides alimentaires Vous disposez de différents produits alimentaires : huiles végétales, ketchup, crème dessert a) Modélisation de l écoulement d huiles végétales Choisir une huile végétale (un type par sous-groupe) et mesurer sa viscosité à différentes vitesses de rotation à l aide d une cellule double enveloppe. Tracer le rhéogramme de charge/décharge (SS=f(SR)) et modéliser le comportement rhéologique de l huile étudiée. En regroupant les données de tout le groupe comparer et commenter le comportement rhéologique des différentes huiles, relier les observations à leur composition (acides gras ). b) Caractérisation du comportement rhéologique de fluides alimentaires Choisir un produit alimentaire (un type par sous-groupe). Après avoir déterminé le mobile adéquat mesurer la viscosité à différentes vitesses de 4

5 rotation. Tracer le rhéogramme de charge/décharge (µ = f(rpm)), en déduire les propriétés d écoulement de ce produit. En regroupant les données de tout le groupe comparer et commenter le comportement rhéologique des différentes produits. Poste 3 : Détermination des propriétés viscoélastiques de solides et gels alimentaires Toutes les mesures sont réalisées à température ambiante à l aide d un texturomètre TATX2. a) Caractérisation de la texture de biscuit/génoise du commerce (test de pénétration) Choisir une génoise du commerce (fourni lors du TP) et la placer sur le plan de travail du TATX2. Visser le module adapté sur le texturomètre afin de réaliser un test de pénétration sur la génoise : a) Mesurer la hauteur totale de la génoise. Appliquer un déplacement égal à 50 % de la hauteur totale. Utiliser pour cela la sonde P4. Effectuer une mesure de force en compression avec retour à la position de départ. Pré et post-vitesse = 2 mm/s, vitesse = 0,5 mm/s. Effectuer 3 mesures sur la même génoise à des endroits différents mais comparables. b) Tracer les courbes représentant Force = f (Déplacement). A partir de ces données mesurer sur chaque courbe : i) G, le module de Young (module de rigidité) qui correspond à la pente initiale de la courbe ; ii) iii) Fmax, la fermeté maximale qui correspond à la force maximale mesurée sur l échantillon ; Fmoy, la fermeté moyenne de la génoise qui correspond à la force moyenne mesurée lorsque la force mesurée atteint un plateau. Dans un tableau récapitulatif, présenter les données G, Fmax et Fmoy obtenues pour chaque génoise de votre sous-groupe. Calculer la moyenne et l écart-type de ces valeurs et commenter les résultats. c) Après le test de compression, découper la génoise, mesurer les différentes couches qui la compose (chocolat glacé, génoise, mousse de lait ) et corréler ces observations à l allure de la courbe obtenue ; 5

6 b) Caractérisation viscoélastique de différents produits On cherche à déterminer et à comparer les propriétés viscoélastiques de différents produits alimentaires a) Effectuer sur un flan ou sur un chamallow un test de compression à l aide de la sonde P20. Appliquer une déformation correspondant à 10 % de la hauteur de l échantillon. Effectuer une mesure de force en compression avec retour à la position de départ. Pré et post-vitesse = 2 mm/s, vitesse = 0,5 mm/s. Tracer les courbes représentant Force = f (Déplacement). A partir de ces données mesurer sur chaque courbe : i) G, le module de Young (module de rigidité) qui correspond à la pente initiale de la courbe ; ii) Fmax, la fermeté maximale qui correspond à la force maximale mesurée sur l échantillon ou à la force pour laquelle une rupture du gel est observée. Regrouper toutes les valeurs (G et Fmax) obtenues par votre groupe et déterminer la force à appliquer pour le test de fluage sachant que l on doit se situer avant la zone de rupture du gel. b) Effectuer sur un flan ou un chamallow (1 de chaque par sous-groupe) un test de fluage à l aide de la sonde P20. Appliquer la force définie ultérieurement. Effectuer une mesure de déplacement en compression avec maintient pendant 5 min de départ. Pré et post-vitesse = 2 mm/s, vitesse = 1 mm/s. Tracer les courbes représentant Déplacement = f (Temps). A partir de ces données, modéliser le comportement viscoélastique de chaque produit en se basant sur le modèle généralisé de Kelvin-Voigt : déterminer graphiquement J 0, η 0, ΣJ i et Σθ i pour chaque produit. Comparer et commenter les résultats. 6