EPREUVE PRATIQUE. Analyse d'un ciment. Détermination de la teneur en CaO par iodométrie
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- Norbert Lefebvre
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1 XXIIème OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE EPREUVES REGIONALES DE L ACADEMIE DE GRENOBLE EPREUVE PRATIQUE mercredi 08 février 2006 Durée : 2h00 Au cours de cette épreuve, vous serez jugé(e) sur : - votre aisance pendant les manipulations, - la qualité de vos résultats, - la qualité de vos réponses écrites aux questions. Il est recommandé de donner la priorité à la manipulation et de répondre aux questions pendant les temps d attente. Analyse d'un ciment Détermination de la teneur en CaO par iodométrie La détermination de la teneur en chaux libre (oxyde de calcium de formule CaO) dans un ciment est une analyse essentielle dans le contrôle de ce ciment. En effet, de grandes quantités de CaO modifient ses propriétés mécaniques : elles provoquent son gonflement en passant sous forme Ca(OH) 2 et diminuent sa résistance. Les méthodes communément utilisées pour la détermination de la chaux libre sont basées sur son extraction par un solvant organique, suivie d'un dosage par un acide ou par l'edta. Pendant la préparation, vous avez réalisé le dosage par l EDTA. Nous allons utiliser aujourd hui une technique comportant quatre étapes : 1 ) Extraction du CaO libre contenu dans un échantillon de ciment avec de l'éthylèneglycol, 2 ) Ajout d un excès d acide chlorhydrique, 3 ) Réaction de l'acide chlorhydrique restant avec un excès d ions iodure et iodate, 4 ) Dosage du diiode formé par le thiosulfate de sodium. Afin de déterminer la concentration de la solution d acide chlorhydrique utilisée on effectuera au préalable un dosage à blanc, dans les mêmes conditions mais sans l échantillon de ciment. Les données nécessaires au dépouillement des résultats et aux réponses aux questions sont regroupées en page 3. Lors de la rédaction du compte-rendu, on ne donnera que des expressions littérales en utilisant les notations préconisées dans le texte Les applications numériques ne seront effectuées que dans la question n 17. TP1
2 Mode opératoire 1 ) Extraction de CaO libre dans le ciment L erlenmeyer E 1 contient un échantillon de ciment dont la masse précise, notée m(éch), est indiquée sur l'erlen. Reporter cette masse sur le compte-rendu à la question n 17. Y ajouter environ 30 ml d'éthylèneglycol. Adapter un bouchon muni d'une pipette pasteur servant de mini réfrigérant. Agiter manuellement de manière à ce que tout le ciment soit en suspension. Lorsque la température du bain marie est stabilisée à 70 C, y placer l erlenmeyer durant 20 minutes. (Pendant ces 20 minutes, on pourra commencer à traiter le point 2) Au bout des 20 minutes, filtrer sous vide rapidement mais avec précautions le contenu de l'erlenmeyer E 1 sur verre fritté ou sur buchner. Rincer l'erlenmeyer E 1 et le résidu sur le filtre avec environ 15 ml d'éthanol à 96%. Attention, lors de l arrêt de cette filtration, on prendra soin de débrancher le tuyau reliant la trompe à vide à la fiole avant de fermer le robinet pour éviter tout retour d eau dans la fiole à filtrer. Le contenu de la fiole doit être limpide. Le conserver pour dosage ultérieur. 2) Dosage à blanc pour la détermination de la concentration de la solution d acide chlorhydrique Préparer la burette avec la solution de thiosulfate de sodium de concentration C 1. Introduire dans un erlenmeyer E 2 : - environ 30 ml d'éthylèneglycol, - environ 15 ml d'éthanol à 96%, - une prise d'essai de volume V 2 = 5,00 ml de solution d'acide chlorhydrique de concentration C 2, - environ 20 ml d'une solution d'iodate de potassium à environ mol.l -1, - environ 5 ml d'une solution d'iodure de potassium à 10%. Doser le contenu de l erlenmeyer E 2 avec la solution de thiosulfate de sodium contenue dans la burette jusqu'à l'équivalence, c'est-à-dire la disparition totale de la couleur jaune. Noter le volume d'équivalence obtenu V 1. Renouveler ce dosage. 3) Dosage de CaO libre Au contenu de la fiole à filtrer obtenu au 1), ajouter : - une prise d'essai de volume V 3 = 10,00 ml de solution d'acide chlorhydrique de concentration C 2, - environ 20 ml d'une solution d'iodate de potassium à environ mol.l -1, - environ 5 ml d'une solution d'iodure de potassium à 10%. Doser le contenu de la fiole à filtrer avec la solution de thiosulfate de sodium contenue dans la burette de la même manière qu au 2). Attention, on sera très vigilant lors de la détermination de l équivalence de ce dosage car il ne pourra pas être renouvelé. Noter le volume d'équivalence obtenu V 4. TP2
3 Données : Masses molaires : H : 1,0 g.mol -1 O : 16,0 g.mol -1 Na : 23,0 g.mol -1 S : 32,0 g.mol -1 K : 39,1 g.mol -1 Ca : 40,1 g.mol -1 I : 126,9 g.mol -1 Ca O est une dibase forte soluble dans l éthylèneglycol, qui réagit avec l eau selon : CaO + 2 H + = Ca 2+ + H 2 O L éthylèneglycol (ou éthane-1,2-diol : HO-CH 2 -CH 2 -OH) est un liquide visqueux soluble dans l'eau et l'éthanol, nocif en cas d'ingestion. Sa température d ébullition est de 198 o C. L éthanol a pour formule C 2 H 5 OH, il est facilement inflammable. Sa température d ébullition est de 78 o C L iodate de potassium a pour formule KIO 3. L iodure de potassium a pour formule KI. Une solution à 10 % est une solution contenant 10 g de KI dans 100 g de solution; on supposera que la densité de cette solution est égale à 1. Le diiode, I 2 est un solide en paillettes violettes nocif par ingestion; irritant pour la peau et les muqueuses. En solution aqueuse (en présence d'ions I - ) ou en solution dans un mélange éthanoléthylèneglycol il peut prendre une couleur jaune pâle à marron foncé. Le thiosulfate de sodium fourni est à l état pentahydraté. Il a pour formule Na 2 S 2 O 3, 5H 2 O. Couples rédox mis en jeu : IO 3 - / I 2 I 2 /I - S 4 O 6 2- / S 2 O 3 2- TP3
4 LISTE DU MATERIEL ET DES PRODUITS Matériel et produits se trouvant sur la paillasse : - 1 paire de lunettes - 1 pissette d eau distillée - 1 propipette - 1 entonnoir - 1 agitateur en verre - 2 erlenmeyers de 250 ml - 3 béchers de 250 ml - 1 éprouvette graduée de 50 ou de 100 ml - 1 éprouvette graduée de 10 ml - 1 pipette jaugée de 10 ml - 1 pipette jaugée de 5 ml - 1 fiole à filtrer, un joint et un verre fritté ou un büchner pour la filtration - 1 burette de 50 ml sur son support - 1 erlenmeyer E 1 contenant l échantillon de ciment surmonté d un bouchon muni d une pipette pasteur - 1 flacon contenant 100 ml d éthylèneglycol (attention, ne pas en utiliser plus de 10 ml pour des rinçages, vous avez réellement besoin de 90 ml) Toute demande de supplément sera sanctionnée. - 1 flacon de solution de thiosulfate de sodium de concentration C 1 = 1, mol.l -1 Matériel et produits communs avec le ou les postes voisins : - 1 flacon de solution d iodure de potassium à 10% (1 pour 4) - 1 flacon de solution d iodate de potassium à environ mol.l -1 (1 pour 4) - 1 flacon de solution d acide chlorhydrique de concentration C 2 (environ mol.l -1 ) (1 pour 4) - 1 flacon d éthanol à 96% (1 pour 2) - 1 feutre (1 pour 4) - 1 spatule (1 pour 2) - 1 thermomètre (1 pour 2) - 1 pince, 1 noix et une trompe à eau pour la filtration sous vide (1 pour 2) - 1 bain marie (1 pour tout le monde) TP4
5 XXIIème OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE EPREUVES REGIONALES DE L ACADEMIE DE GRENOBLE EPREUVE PRATIQUE mercredi 08 février 2006 Durée : 2h00 Numéro de candidat : COMPTE-RENDU I- DOSAGE A BLANC 1) Ecrire et équilibrer - la demi-équation rédox du couple S 4 O 6 2- / S 2 O la demi-équation rédox du couple I0 3 - / I 2 - la demi-équation rédox du couple I 2 / I -. - l équation de la réaction chimique entre les ions I0 3 - et les ions I - en milieu acide (compléter) IO I - + H + =. I 2 + H 2 O 2) Quelle est la couleur de la solution dans l'erlenmeyer avant l'addition de la solution de thiosulfate de sodium? A quelle espèce chimique est-elle due?. 3) En supposant que les ions I0 3 - et les ions I - sont en excès, donner la relation entre la quantité de matière d'ions H + introduits (n 0 (H + )) et la quantité de matière de diiode formé (n(i 2 )). 4) Ecrire l'équation de la réaction entre les ions thiosulfate et le diiode, ainsi que la relation entre la quantité de matière de diiode ayant réagi (n(i 2 )) et la quantité de matière de thiosulfate de sodium versé à l équivalence (n(s )). CR1
6 5) Déduire des deux questions précédentes la relation entre la quantité de matière d'ions H + introduits (n 0 (H + )) et la quantité de matière de thiosulfate de sodium versé (n(s )). Exprimer alors C 2 en fonction de C 1, V 1 et V II- EXTRACTION ET DOSAGE DE CaO LIBRE 6) Quelles espèces chimiques y a-t-il dans le filtrat contenu dans la fiole à vide? 7) Quelle est la couleur du contenu de la fiole à vide : - après l'introduction de la solution d'acide chlorhydrique? - après l'introduction des solutions d'iodate et d'iodure de potassium? 8) Ecrire l'équation de la réaction chimique ayant lieu lors de l'introduction de la solution d'acide chlorhydrique dans la fiole à vide. En déduire la relation entre la quantité de matière d ions H + qui ont été consommés (n 1 (H + )) et la quantité de matière de CaO (n(cao))que contenait l échantillon 9) Lors de l'ajout des solutions d'iodate et d'iodure de potassium, écrire l'équation de la réaction ayant lieu entre les ions H + qui n'avaient pas réagi avec CaO précédemment et les ions I0 3 - et I -. En déduire la relation entre la quantité de matière d ions H + qui n'avaient pas réagi (n 2 (H + )) et la quantité de matière de diiode formé lors de cet ajout (n(i 2 )). CR2
7 10) Déduire des deux questions précédentes une relation entre la quantité de matière totale d'ions H + introduits (n(h + )), la quantité de matière de diiode formé (n(i 2 )) et la quantité de matière de CaO extraite du ciment (n(cao)). 11) Rappeler l'équation de la réaction entre les ions thiosulfate et le diiode, ainsi que la relation entre la quantité de matière de diiode ayant réagi (n(i 2 ))et la quantité de matière de thiosulfate de sodium versé (n(s )). 12) Donner la relation entre la quantité de matière totale d'ions H + introduits (n(h + )), la quantité de matière de thiosulfate de sodium versé(n(s )) et la quantité de matière de CaO (n(cao))extraite du ciment. Montrer alors que : n(cao) = C1 ( V1. V3 V2. V4 ) 2V2 CR3
8 13) A l'aide de la relation précédente, exprimer la masse de CaO contenu dans l'échantillon de ciment, notée m(cao), en fonction de C 1, V 1, V 2, V 3.et V 4 14) Exprimer alors la teneur en CaO (ou fraction massique), notée x(cao), dans l'échantillon de ciment en fonction de m(cao) et m(éch) tout d'abord, puis en fonction des données. 15) Application numérique : On donnera un nombre de chiffres cohérent pour les résultats obtenus, sachant que la précision des deux dosages correspondant peut être estimée à 1%. C 1 vaut mol.l -1 V 2 vaut 5,00 ml, V 3 vaut 10,00 ml, V 1 a été déterminé par deux dosages successifs : 1 er essai : V 1 = ème essai : V 1 =..... On prendra donc V 1 =..... V 4 a été déterminé par dosage, il vaut : V 4 =.. m(éch) vaut : (indiquer la masse notée sur l erlemeyer) m(éch) =. Par conséquent, on obtient : x(cao) =. 16) Sachant que la teneur en CaO libre acceptable pour un ciment doit être inférieure à 1,5% (le plus souvent comprise entre 0,5 et 1,5 %), commenter les résultats obtenus. CR4
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