Atomic Absorption. Spectroscopy

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1 Chimi Analytiqu Atomic Absorption Spctroscopy Crost Elliott - Frnandz Samul - Tissot Guillaum (Group 2) Univrsité d Gnèv, Scincs II 17 Janvir 29 Résumé L but du laboratoir consist dans un prmir tmps à s familiarisr, calibrr t étalonnr l apparillag t dans un scond tmps d ffctur l analys ds concntrations ds ions (Na +, K +, Ca 2+ t Mg 2+ ) dans dux aux commrcials ( t Swiss Alpina) t ls comparés aux valurs indiqués. Finalmnt, la concntration n Pb 2+ présnt dans ls chvux d un étudiant st détrminé. Introduction La spctroscopi d absorbanc atomiqu prmt d détrminr rapidmnt la composition élémntair d un échantillon. L échantillon st tout d abord nttoyé d son solvant t d ss impurtés, puis il st vaporisé sous form gazus t finalmnt ionisés. Un lamp cathodiqu prmt d irradir l élémnt ionisé qu l on souhait analysr t ainsi d ngndrr un transition élctroniqu. Ls élémnts ont un longuur d absorption t d émission atomiqu qui lurs st propr. On prnd donc un lamp émttant la longuur d ond corrspondant au cation qu l on vut analysr. Ctt longuur d ond prmt la transition d élctrons d un couch infériur à un couch supériur (transition élctroniqu) t ainsi ngndr un absorption, (ou un émission dans l cas contrair). Ctt absorption st msuré t l on put détrminr à partir d la loi d Br-Lambrt la concntration du ion analysé n utilisant ls équations ds courbs d calibrations préalablmnt ffctués avc un échantillon étalon. D autr part, on put aussi msuré l émission n changant d méthod dans l programm, c qui st rlativmnt pratiqu lorsqu ls valurs d absorbanc n prmttnt pas d résultats cohérnts. 1

2 Méthodologi : Au départ, on msur l émission d lumièr qu ngndr l passag d un solution d NaCl dans l brûlur, prmttant ainsi d ajustr la flamm (acétylèn/air) d c drnir. L ajustmnt du brûlur prmt d avoir un émission maximal t ainsi amélioré la précision ds msurs qui vont suivrnt. Ensuit, toujours n msurant l émission d lumièr, un courb d étalonnag st ffctué pour ls cations Na + t K + n prnant différnts concntrations (touts obtnus à partir d un solution étalon). On obtint pour chaqu courb un équation par régrssion polynomial nous prmttant à partir d l émission msuré pour ls aux commrcials ( t Swiss Alpina) d détrminr la concntrations ds ions Na + t K + dans cs drnièrs t d ls comparés aux valur inscrits sur l étiqutt. D plus, on rgard l influnc d la position d la flamm t d la composition d la solution sur l signal. Après cla, on sélctionn dans l programm la méthod absorption au liu d émission t on ffctur ls mêms manipulations t courbs d calibrags mais ctt fois pour détrminr la concntration ds ions Ca 2+ t Mg 2+ dans ls aux commrcials. Finalmnt, la concntration n Pb 2+ dans ls chvux st détrminé t comparé aux valurs standards indiqués, la méthod utilisé lors d ctt analys n rquièr pas d flamm mais un four n graphit. Résultats : Courb d calibration t détrmination d la concntration n Na + dans 2 aux minérals [Na + ] (mg/l) Dilué 12,5 x [Na + ] (mg/l) Alpina Dilué 25 x.28 [Na + ] (mg/l) Concntration n fonction d l'absorbanc y =.84x x -.15 R 2 =

3 Errur obtnu à l aid d Igor ± ± ±.852 Courb d calibration t détrmination d la concntration n K + dans 2 aux minérals [K + ] (mg/ l) [K + ] (mg/l) Alpina Dilué 2 x 2.68 [K + ] (mg/l) 5.37 Concntration n fonction d l'absorbanc y = x x +.14 R 2 = Errur obtnu à l aid d Igor.1415 ± ± ±.435 Courb d calibration t détrmination d la concntration n Ca 2+ dans 2 aux minérals [Ca 2+ ] (mg/l) Dilué 2x [Ca 2+ ] (mg/l) Alpina Dilué 3,125 x [Ca 2+ ] (mg/l)

4 Concntration n fonction d l'absorbanc y = 16.82x x R 2 = Errur obtnu à l aid d Igor ± ± ± 26.7 Courb d calibration t détrmination d la concntration n Mg 2+ dans 2 aux minérals [Mg 2+ ] (mg/l) Dilué 1x [Mg 2+ ] (mg/l) Alpina Dilué 15x [Mg 2+ ] (mg/l) Concntration n fonction d l'absorbanc y = x x R 2 = Errur obtnu à l aid d Igor 4

5 ± ± ± 2.39 Tablau récapitulatif : (xp) (réf.) Alpina (xp) Aplina (réf.) Na + mg/l K + mg/l Ca 2+ mg/l Mg 2+ mg/l Discussion d l analys ds aux minéral : Prmièrmnt, il faut savoir qu ls régrssions auraint du êtr linéairs, cpndant ls résultats obtnus avc c typ d régrssion n étaint pas cohérnts. C st pourquoi, un régrssion d typ polynomial a été utilisé, ctt drnièr donnant ds résultats rlativmnt prochs ds valurs indiqués sur ls boutills. On constat qu ls valurs obtnus pour ls ions Na +, K + t Ca 2+ sont satisfaisants t prochs d clls d référncs. Au contrair ls valurs obtnus pour l ion Mg 2+ n sont pas du tout significativs mêm si ls valurs inscrits sur l étiqutt n sont pas absolus t puvnt n réalité subir d légèr variation. L apparillag était put êtr mal calibré lors d l analys d l ion Mg 2+, c qui a ngndrr cs résultats. L analys ds aux a donc été n général concluant avc ds valurs accptabls malgré un apparil qui n st pas ncor tout à fait bin calibré. Courb d calibration t détrmination d la concntration n Pb 2+ dans ls chvux L plomb présnt dans ls chvux a dux origins : l un intrn t l autr xtrn. L plomb d origin intrn st incorporé à l aid ds groupmnts SH ds protéins constituants l chvu. Cs groupmnts SH sont ds sits privilégiés pour la fixation du plomb car l groupmnt SH st faiblmnt acid t donc très réactif. D autr part l origin xtrn «résult d touts ls contaminations ou agrssions subis par l chvu t n'st donc pas vraimnt indicatric d l'imprégnation d l'organism n toxiqus» [3]. D après cs xplication on put n déduir qu notr analys tindra compt ds dux origins t n nous indiqura pas l nivau d intoxication d la prsonn. Concntration chvux = 116 ug/l [Pb 2+ ] (ug/l) Chvux (Sarah B.) [Pb 2+ ] (ug/l) [Pb 2+ ] (ug/g)

6 Concntration n fonction d l'absorbanc 25 Concntration (ug/ L) Discussion d l analys du plomb dans ls chvux : La concntration moynn d plomb dans ls chvux chz l homm pour ds individus n ayant pas été au contact du plomb s sit ntr -3 (µg/ g d chvux) [4]. Notr analys a montré un taux d plomb d µg/g c qui st dans la moynn t prouv qu notr analys a donné un valur cohérnt. La courb d calibration st néanmoins un pu chaotiqu t l ajout un régrssion linéair aurait été absurd. Conclusion: En somm, ls résultats obtnus avc la spctroscopi par absorbanc atomiqu sont rlativmnt cohérnts. L point positif d la méthod st sa rapidité à analysé l échantillon, prmttant d ffctur baucoup d msur n pu d tmps c qui st un avantag non négligabl. Référnc : [1]M. Borkovc. Protocol ds travaux pratiqu d chimi analytiqu II : Atomic Absorption Spctroscopi, 28. [2] (consulté l ) [3] (consulté l ) [4] issn= ;yar=27;volum=11;issu=1;spag=6;pag=8;aulast=azimi (consulté l ) 6

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