Etude de la dégradation de nanocomposites à matrice polycarbonate lors d'un procédé d'extrusion

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1 Etude de la dégradation de nanocomposites à matrice polycarbonate lors d'un procédé d'extrusion V. Boucher*, S. Duquesne, S. Bourbigot Laboratoire(s) : Laboratoire des Procédés d'elaboration de Revêtements Fonctionnels (PERF) UMR-CNRS 8008/LSPES Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Lille (ENSCL) BP Villeneuve d'ascq Cedex France Le PolyCarbonate (PC) est un polymère thermoplastique très largement utilisé dans de nombreux domaines d applications, du fait de ses diverses propriétés telles que sa transparence, sa stabilité thermique et sa résistance à l impact. Cependant, le PC présente une grande sensibilité à la fissuration, ainsi qu aux phénomènes de crazing et cracking en présence de solvants. De plus, sa faible stabilité dimensionnelle ainsi que sa faible résistance à la rayure restent des propriétés limitantes du PC. C est pourquoi il est nécessaire d améliorer ces propriétés afin d étendre ses domaines d utilisation. Les propriétés mécaniques du PC peuvent être améliorées par la dispersion au sein de la matrice polymère de nanocharges minérales telles que le carbonate de calcium [1], les argiles lamellaires [2], les oligomères de silsesquioxanes polyhédriques (POSS) [3], les fibres de titanate de potassium [4] Toutefois, l incorporation de ces nanocharges minérales au PC mène à sa dégradation au cours du procédé d'extrusion utilisé pour la préparation du nanocomposite. La dégradation de la matrice PC se caractérise par un jaunissement important, une réduction de son poids moléculaire, ainsi qu une dégradation des propriétés mécaniques [4],[5],[6]. L objectif de cette étude est d étudier et d'expliquer l effet de l incorporation de nanocharges minérales au PC par voie fondue, sur l apparition d une coloration et sur le comportement rhéologique. Selon la nature des nanocharges minérales, une évolution différente des propriétés du PC peut être observée : certaines charges induisent une augmentation de la viscosité et mènent à un jaunissement de la matrice, alors que d autres charges conduisent à une réduction de la viscosité, mais à aucun jaunissement. Ces effets des charges sur la matrice PC seront étudiés par des mesures de poids moléculaire (chromatographie d exclusion stérique CES) et des analyses thermiques (analyses thermogravimétriques ATG). Les mécanismes de dégradation des nanocomposites à matrice PC au cours de leur préparation en voie fondue seront expliqués par des analyses de spectroscopie RMN. [1] A. Wang, G. Xie, X. Wang, G. Li, Z. Zhang, Mater. Lett. 60 (2006) [2] P.J. Yoon, D.L. Hunter, D.R. Paul, Polymer 44 (2003) [3] Y. Zhao, D.A. Schiraldi,, Polymer 46 (2005) [4] W. Jiang, S.C. Tjong, Polym. Deg. Stab. 66 (1999) 241. [5] P.J. Yoon, D.L. Hunter, D.R. Paul, Polymer 44 (2003) [6] L. Mao, X. Gao, M. Zhang, R. Jin, Chinese J. Chem. Eng., 14(2) (2006) 248.

2 MISE EN ŒUVRE D UN BIOREACTEUR SANS BULLE POUR LA PRODUCTION DE SURFACTINE PAR BACILLUS SUBTILIS F. Coutte, D. Lecouturier, V. Leclère, M. Béchet, P. Jacques et P. Dhulster. ProBioGEM, EA 1026, Polytech Lille, Bd Paul Langevin, Université des Sciences et Technologies de Lille, F Villeneuve d Ascq Cedex, France. La surfactine, est un lipoheptapeptide produit par Bacillus subtilis. Il s'agit du plus puissant biosurfactant connu. Cette molécule possède aussi des activités antivirales, antibactériennes et antitumorales qui lui confèrent un grand intérêt biotechnologique. Lors de la production de surfactine en bioréacteur classique, la combinaison d une forte agitation et d une aération par bullage provoque une formation massive de mousse, rendant sa production à l échelle pilote ou à grande échelle très compliquée. Pour la première fois, un bioréacteur sans bulle a été mis en oeuvre pour la production de surfactine par B. subtilis ATCC21332 en utilisant des membranes à fibres creuses comme contacteur air-liquide. Différentes natures et configurations de membrane ont été testées. La croissance bactérienne, la production de surfactine et la consommation des substrats ont été analysées dans le bioreacteur. La croissance de B. subtilis et la production de surfactine semblent possibles pour toutes les configurations de bioréacteur à membranes testées. Avec un module extérieur, nous avons obtenu respectivement 273 mg de surfactine par litre de fermentation en utilisant des fibres creuses en polyethersulfone avec une taille de pores de 0.65 µm et 70 mg/l en utilisant des fibres creuses en polypropylène avec une taille de pores de 0.2 µm. Avec des fibres creuses en polypropylène immergées d une taille de pores de 0.05 µm, la production de surfactine a été de 26 mg/l. Comparés à une fermentation classique (production), ces résultats montrent le potentiel intéressant de l' aération sans bulle pour la production de surfactine en conditions contrôlées. Pendant ces fermentations la concentration en surfactine dans le milieu reste faible. La majorité de cette surfactine produite s'adsorbe à l interface air-liquide des membranes contacteurs utilisées. L adsorption de la surfactine sur chaque membrane et son effet sur le transfert d oxygène ont donc été étudiés.

3 Etude de la diffusivité thermique d un composite à base des nanotubes de carbone par la technique photoacoustique A. Boulerouah, M. Depriester, P. Hus, S. Longuemart, B. Escorne, A. Hadj Sahraoui Laboratoire de Thermophysique de la matière Condensée (équipe de l UMR CNRS 8024) Université du Littoral Côte d Opale MREI 1- Dunkerque (France) Depuis leurs découvertes en 1991 par Iijima [1], les nanotubes de carbone font l objet de nombreux travaux scientifiques. Cet intérêt grandissant pour ce type de matériau se justifie par les remarquables propriétés électriques, thermiques ainsi que mécaniques de ces matériaux, offrant un fort potentiel en terme d applications, dans des domaines variés comme par exemple la réalisation de transistor à effet de champ [2] ou d éléments de stockage d hydrogène pour des piles à combustible [3]. Dans le domaine des matériaux composites, les études révèlent qu une concentration très faible de nanotubes de carbone peut changer d une manière considérable les conductivités effectives thermique et électrique du matériau final [4,5]. Notre équipe développe depuis quelques années des méthodes basées sur l effet photothermique pour étudier les propriétés thermiques des matériaux. Ces méthodes tirent leur intérêt principal de leur caractère non destructif compte tenu des faibles énergies mises en jeu, et d autre part, du fait qu elles ne nécessitent que de faibles quantités de matériaux, ce qui est particulièrement avantageux quand les substances à analyser ne sont disponibles qu en très faibles quantités. Dans cette communication, nous présentons quelques résultats sur l évolution de la diffusion thermique de composites KBr/CNTs (composites Bromure de potassium/ nanotubes de carbone) préparés sous forme de pastilles. Les mesures de diffusivité thermique ont été réalisées par la technique photoacoustique (PA) en fonction de concentration en nanotubes de carbone. Ces résultats seront confrontés aux modèles théoriques disponibles dans la littérature. Bibliographie : [1] S. Iijima, Nature. 354 (1991) 56. [2] C. Chen et al, Phys. Lett. 366 (2007) [3] M. Becher et al, C. R. Phys. 4 (2003) [4] F. Deng et al, App. Phys Lett. 90 (2007) [5] A. Moisala et al, Comp. Sci & Technol. 66 (2006)

4 APPROCHE THEORIQUE ET TECHNIQUE DE LA FILTRATION DES AEROSOLS PAR DES NON-TISSES J. PAYEN, P. VROMAN, M. LEWANDOWSKI, A. PERWUELZ Laboratoires : Laboratoire de Génie et Matériaux Textiles (GEMTEX) L accroissement de la population mondiale, l industrialisation des pays émergents, l augmentation du nombre de véhicules dans le parc automobile sont des facteurs aggravants de la pollution de l air depuis quelques décennies. Même si la prise de conscience est réelle dans les pays industrialisés, il n en reste pas moins que la proportion de polluants dans la composition de l atmosphère ne cesse d augmenter. Les particules provenant par exemple des moteurs diesels sont particulièrement nocives pour l homme et sont la cause principale de nombreuses maladies respiratoires. La filtration de l air s impose par conséquent à différents niveaux afin de protéger les personnes de ces polluants de nature particulaire. On peut les diviser en deux catégories : les protections individuelles telles que les masques, et les filtres de collectivité qu on peut trouver dans les bâtiments, les véhicules de transports etc. La filtration au moyen de médias fibreux non-tissés est la technique la plus répandue du fait de ses performances, de son faible coût et de sa versatilité [1]. La théorie de la filtration met en évidence 3 mécanismes de capture des particules par les fibres, plus ou moins actifs selon la granulométrie : la diffusion, l interception et l impaction. Ces effets sont fortement influencés par la structure filtrante, et pour un non-tissé, les paramètres influents seront la finesse des fibres, la compacité, l épaisseur etc. [2]. En règle générale, l amélioration de l efficacité de filtration se fait au détriment de la respirabilité (perte de charge). Ce dernier critère est essentiel, notamment dans le domaine des masques. Dans le but de développer des filtres ayant le meilleur compromis entre ces deux facteurs, notre équipe de recherche réalise des non-tissés en sélectionnant des critères de choix pertinents afin de mesurer leurs impacts sur les propriétés de filtration. Après un rappel sur l éventail des technologies de fabrication des non-tissés utilisés dans la purification de l air et sur les bases de la théorie de la filtration, nous présenterons nos travaux de recherche sur des non-tissés destinés à la fabrication de masques de protection individuelle. L étude en particulier de l influence de la finesse des fibres sur les propriétés filtrantes du non-tissé sera présentée. La technologie de fabrication non-tissé utilisée au CENT (Centre Européen des Non-Tissés), et les méthodes de caractérisation de ces structures seront exposées. [1] Thomas D., Filtration des aérosols, de la fibre au filtre, 19ème congrès français sur les aérosols 10/11 décembre 2003 Paris (p ) [2] Bemer D, Régnier R, Callé S, Thomas D, Simon X, Appert-Collin J.C., Filtration des aérosols performances des médias filtrants, INRS Hygiène et sécurité du travail Cahiers de notes documentaires 1er trimestre 2006

5 DEPÔT PAR PECVD D UN FILM MINCE ORGANOSILICE SUR POLYAMIDE 6-6. APPLICATION A L IGNIFUGATION H. Gallou 1, M. Jimenez 1, C. Jama 1, S. Duquesne 1, R. Delobel 1, F. Spéroni 2, X. Coulliens 2 et J. Mitchell 3 Laboratoire(s) : 1 Laboratoire des Procédés d Elaboration de Revêtements Fonctionnels (PERF- LSPES), CNRS-UMR 8008, ENSCL, Villeneuve d Ascq, France 2 Rhodia Engineering Plastics, Ceriano Laghetto, Italie 3 Rhodia Polyamide, Saint Fons, France Le Polyamide 6,6 (PA66) est utilisé dans de nombreux domaines industriels tels que les matériaux ménagers, le transport ou les applications électrotechniques (connecteurs, disjoncteurs, distributions électriques ). En raison de sa composition chimique, ce polymère est facilement inflammable : c est pourquoi dans la mesure où les applications principales concernent le secteur électrotechnique, les propriétés retard au feu deviennent essentielles. Des traitements de surface sont supposés être efficaces pour apporter ce type de propriétés aux matériaux polymères. Le but de ce travail est d imaginer des solutions innovantes en explorant différentes manières de modifier la surface des échantillons de PA66 moulés ou extrudés afin de les adapter aux normes en vigueur. Dans ce travail, une nouvelle manière d améliorer les propriétés ignifuges d un polymère par dépôt d une couche mince sur sa surface en utilisant la technique de polymérisation assistée par plasma a été étudiée. La méthode de dépôt par plasma PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) est l un des procédés les plus répandus pour le dépôt de couches minces. La polymérisation assistée par plasma de composés organosilicés est une technique intéressante pour créer des films minces à base de polysiloxane. Ces films sont connus pour apporter une bonne stabilité thermique. La polymérisation par plasma froid de films organosilicés a été utilisée pour traiter différents substrats : PA66, PA66 chargé en nanocharges (PA66 nanocharge) et PA66 chargé en nanocharges et en fibres de verre (PA66 FV nanocharge). Des films sont obtenus à partir de la polymérisation du monomère 1,1,3,3-tétraméthyldisiloxane (TMDS) dopé par de l oxygène sous plasma froid d azote microonde post décharge. Le rôle joué par l ajout de l oxygène au monomère TMDS sur la stabilité thermique des films déposés pendant le procédé de polymérisation, a été étudié par des analyses thermogravimétriques : l oxygène atmosphérique intervient clairement dans le mécanisme de dégradation. Le but final de ce travail est d améliorer les propriétés ignifuges des différents substrats à base de PA66. A travers une étude expérimentale, différents paramètres standard d évaluation du feu tels que le taux de chaleur dégagée (HRR), l indice limite d oxygène (LOI) et les essais au fil incandescent (GWFI) ont été évalués pour déterminer les propriétés ignifuges obtenues quand les paramètres du processus de dépôt sont modifiés (puissance, débit d oxygène, débit d azote, débit de TMDS ). La profilométrie a également été utilisée pour mesurer l épaisseur des films organosilicés. Les résultats montrent clairement une amélioration des propriétés ignifuges quand l épaisseur des films augmente.

6 Présentation des céramiques poreuses: Microstructure et propriétés Benjamin VERHAEGHE, Christian COURTOIS, Anne LERICHE Laboratoire(s) : Laboratoire des matériaux et procédés, Université de Valenciennes et du Hainaut- Cambrésis, ZI du champs de l'abbesse,59600 Maubeuge Différentes voies de synthèses permettent l'obtention d'une céramique poreuse. La microstructure obtenue est caractéristique de chacune d'elle. Lors de ce travail, nous allons nous attacher à leur caractérisation et à leur mise en relation avec les propriétés macroscopiques résultantes. Au cours de cette étude, des céramiques poreuses sont synthétisées en voie sèche par pressage isostatique de poudres mélangées de manière homogène, suivi d'un frittage naturel. Les poudres utilisées pour le pressage en voie sèche sont le plus souvent atomisées, ce qui leur donne une forme sphérique et creuse. Le porogène utilisé est défini en termes de taille et de forme pour permettre le contrôle de ces caractéristiques sur la porosité finale. Pour la synthèse en voie humide, un mélange homogène des poudres est dispersé dans de l'eau. Après mélange au planétaire, la barbotine est coulée dans un moule de plâtre. Les échantillons obtenus sont alors frittés selon le même cycle thermique que précédemment. Enfin, une synthèse de céramiques poreuses en mousse a été réalisée. Elle consiste à préparer une barbotine conformément à la voie humide, en introduisant en supplément dans celle ci un agent tensio-actif et un agent gélifiant. Le premier permet la formation de bulles au sein de la matrice céramique, tandis que le second permet l'augmentation de la viscosité de la barbotine, favorisant ainsi la rétention de ces bulles au sein de la matrice. Cette barbotine est alors mélangée vigoureusement avec un agitateur à palettes pour incorporer de l'air et créer de ce fait de la porosité. Après un séchage rapide par micro-ondes, les échantillons suivent un cycle thermique identique à celui des autres voies de synthèse. Les taux de porosité obtenus varient de 10% à 90% selon la voie utilisée. (a) (b) (c) Céramiques poreuses réalisées : (a) par voie sèche, (b) par voie humide, (c) par voie mousse Les céramiques synthétisées sont caractérisée par microscopie électronique à balayage, mesure de densité par pesée hydrostatique, porosimétrie mercure, mesure de résistance en compression.

7 DÉPÔTS CATALYTIQUES POUR RÉACTEURS MICRO ET MILLISTRUCTURÉS (1) Adil ESSAKHI, (1) Axel LOFBERG, (2) Philippe SUPIOT, (2) Brigitte MUTEL, (1) Sébastien PAUL, (1) Véronique Le COURTOIS, (1) Elisabeth BORDES-RICHARD. Laboratoire(s) : (1) Unité de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS), UMR (2) Laboratoire de Génie des Procédés d Interactions Fluides Réactifs-Matériaux (GéPIFRéM) Dans le domaine de l intensification des procédés, la technologie des microréacteurs devrait contribuer à la réduction de la taille des installations chimiques industrielles et donc à la diminution des risques liés à la toxicité et à la dangerosité des réactifs ou produits. Les réacteurs structurés permettent de mener des réactions exigeantes en termes de sécurité et de productivité, les avantages principaux étant le contrôle du temps de séjour et des transferts de chaleur pour éviter des réactions parasites. Quelles que soient la taille (micro, millimétrique ou même plus large) et la configuration du réacteur, le catalyseur doit être déposé en fine couche et l assemblage catalyseur/substrat métallique doit être stable mécaniquement, thermiquement et chimiquement (empoisonnement) tout en conservant les propriétés spécifiques (surface spécifique, porosité, dispersion, activité, sélectivité). Une fois le catalyseur et le substrat définis, la procédure de dépôt doit être adaptée au cas par cas, car pour obtenir des dépôts stables et actifs les conditions ne seront pas les mêmes suivant le substrat (aluminium, inox, silicium, etc.) et suivant la configuration (mousse, canaux, etc.) du réacteur. Un état suffisamment divisé de la surface du catalyseur est toujours nécessaire pour que l activité soit suffisante, ce qui nécessite des études approfondies rarement réalisées. Enfin, les systèmes catalytiques doivent pouvoir être testés quelle que soit la configuration du réacteur, et pour ce faire il faut connaître les conditions optimales de mesure des paramètres cinétiques et modéliser les limitations éventuelles dues aux transports. Dans ce contexte, notre équipe multidisciplinaire s intéresse notamment au dépôt des catalyseurs sur des parois [1] et sur des mousses métalliques (Figure 1). La réaction modèle envisagée pour le test de ces réacteurs est l oxydation déshydrogénante du propane (ODH) sur catalyseur V 2 O 5 /TiO 2. L accrochage du catalyseur sur le substrat métallique est réalisé notamment par un dépôt préalable d une couche micrométrique de polymère siloxane, précurseur de SiO 2 par RPECVD (Remote Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) [2] qui servira d intermédiaire permettant ensuite le dépôt de TiO 2 en suspension (dip-coating) puis de la phase active V 2 O 5 (greffage en milieu sol-gel). Figure 1 : mousse Figure 2 : dépôt Remerciements : Agence Nationale pour la métallique plasma Recherche [1] T. Giornelli, A. Löfberg, L. Guillou, S. Paul, V. Le Courtois and E. Bordes-Richard, Catal. Today, 128 (2007) [2] P. Supiot, C. Vivien, A. Granier, A. Bousquet, A. Mackova, F. Boufayed, D. Escaich, P. Raynaud, Z. Stryhal, J. Pavlik, Plasma Proc. Polymers 3 (2006)

8 INJECTION DE NANOCOMPOSITES PP/ARGILE A BASE DE MELANGES MAITRES CONCENTRES: RELATION ENTRE DISPERSION DE LA NANOCHARGE ET PARAMETRES DE MOULAGE J. John Rajesh, Jérémie Soulestin, Marie France Lacrampe, Patricia Krawczak Ecole des Mines de Douai, Département Technologie des Polymères et Composites & Ingénierie Mécanique, 941 rue Charles Bourseul, BP 10838, Douai Cedex The potential of thermoplastic/nano-clay nanocomposites has already been demonstrated at the lab scale. Nevertheless, the expected improvement in the mechanical, thermal or barrier properties of the pristine polymer may be achieved only in the case of well dispersed and exfoliated nano-clay platelets. Such an optimal dispersion and/or exfoliation state is however quite difficult to reach, in particular for non polar matrices such as polyolefins and all the more as the nano-filler content is high [1-2]. Moreover, use of masterbatch-based PP/nanoclay nanocomposites with high nano-clay contents offers a very interesting versatility to plastic parts manufacturers. Unfortunately the initial dispersion noticed in that case is usually not optimum due to the high filler content and the exfoliation can be obtained only during processing. The aim of the present study is therefore to highlight how the processing conditions (set-up of injection moulding parameters) can control and improve to some extent the nano-clay dispersion and consequently the performances of masterbatch-based PP/clay injection-moulded thermoplastic parts. The material used is a PP/nano-clay masterbatch containing 40 wt% clay nanoparticles (Nanoblend 1001, PolyOne), which is diluted in a homopolymer PP matrix (B10FB, PolyChim) so as to get a final filler content of 4wt%. Previous investigations had shown that this nanoclay content was optimum with respect to mechanical performances improvement. [3]. The parts were moulded on a 800 kn clamping force injection moulding machine (Krauss Maffei). The selected processing conditions were those, which may affect the nano-filler dispersion and/or orientation: screw rotation speed and back pressure during the plastication step, injection flow rate during the filling step and holding pressure.the test samples were cut out of injection-moulded box always at the same location. The effect of the injection moulding parameters on the nano-filler dispersion was analysed on the basis of a 4 parameters and 2 level Tagushi DOE (Design Of Experiments). The assessment of the evolution of the filler dispersion was based on the variation of the storage and loss moduli G and G measured at low frequency [4] at melt state (180 C) on a rotational rheometre (ARES, Rheometric Scientific) in dynamic frequency sweep mode between 0.1 and 100 Hz. The samples that were moulded with all the injection-moulding parameters set up at their high level exhibit the highest G and G moduli, sign of a better nano-clay dispersion, the most influent parameter being however the injection flow rate. The other processing parameters also have an influence on the rheological properties and thus on the clay dispersion; however a high injection flow rate is required in any case to improve the nano-filler dispersion. These results confirm that it is possible to improve the nano-filler dispersion in an injection-moulded PP matrix thanks to a proper choice of processing parameters. The industrial potential and interest of highly concentrated PP/nanoclay masterbatches has also been confirmed. [1] Lertwimolnum and B Vergnes, Polymer 46 (2005) [2] L. Jian et al. Polymer Composites, 24 (2003) [3] J. Soulestin et al., 23rd PPS Annual Meeting, Salvador, Brasil, May 2007, Paper P [4] M. K. Dolgovskij et al., 22d PPS Annual Meeting, Yamagata, Japan, 2-6 July 2006, Paper G12-13

9 MISE EN ŒUVRE DE FILAMENTS DE POLYLACTIDE CHARGES DE NANOTUBES DE CARBONE POUR LA DETECTION DE VAPEURS Carole Aubry, Christine Campagne, Maryline Rochery, Eric Devaux Laboratoire(s) : Laboratoire de Génie et Matériaux Textiles (GEMTEX) Le projet européen Inteltex (Intelligent multi-reactive textiles integrating nano-filler based CPC-fibres) a pour objectif de mettre au point des matériaux intelligents et multifonctionnels pouvant servir dans des vêtements de protection (mesure de la température extérieure, des tensions mécaniques, de la présence de substances toxiques...), des applications médicales et des bâtiments (détection de fuites dans le sol, de crevasses, d'un changement de température dans les murs...). Les Composites Polymères Conducteurs (CPC) sont actuellement mis en œuvre pour leurs propriétés intelligentes telle que la détection de vapeur [1]. Ces CPC sont constitués d une charge conductrice d électricité et d une matrice polymère isolante. L incorporation de nanotubes de carbone (NTC) dans un polylactide (PLA), polymère filable ayant une grande affinité avec différents solvants. Figure 1: Extrudeuse bi-vis corotative Les NTC sont introduits en voie fondue dans le PLA à l aide d une extrudeuse bi-vis corotative. L extrudeuse est constituée de 5 zones de température. Le jonc résultant est utilisé pour déterminer les propriétés électriques, thermiques et rhéologiques des polymères chargés. Il peut également être granulé puis introduit dans la machine de filage composée d une extrudeuse mono-vis. Alimentatio Vis d extrusion Zones de température Filières Pompe Etirage : E=V2/V1 Rouleau 2 Rouleau 1 T 2 T 1 V 2 V 1 Ensimage Bobine Figure 2: Filage en voie fondue des mélanges PLA/CNT [1] J.F. Feller, I. Linossier, G. Levesque, Polymers for Advanced Technologies, Vol. 13, No.10-12, (2002) pp

10 MESURE DE LA TEMPERATURE DE SURFACE PAR UN PYROMETRE BICHROMATIQUE A FIBRE OPTIQUE J Thevenet, M Siroux et B Desmet Laboratoire : Laboratoire de Mécanique Energétique, Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis, Le Mont Houy, Valenciennes Cedex 9 La détermination de la température de surface d un disque de frein nécessite des techniques radiométriques ayant un temps réponse faible inférieur à 1 ms. L un des paramètres les plus importants qui influence la mesure radiométrique de température durant un freinage est l émissivité du disque. Nous allons présenter ici un pyromètre bichromatique à faible temps de réponse qui permettra de déterminer la température de surface sans connaître l émissivité. Fig.1 : Dispositif expérimental bichromatique Tab.1 : Caractéristiques du dispositif Principe de la méthode Cette méthode utilise l approximation de Wien de la loi de Planck [1, 2] : 5 Lλ = ε. C1. λ. exp( C2 λt ) avec C 1 = W.m 2 ; C 2 = K.m (1) λ : longueur d onde (μm) ; T température (K) ; ε : émissivité. La pyrométrie bichromatique utilise les luminances à 2 longueurs d ondes différentes λ 1 et λ 2. En supposant l émissivité constante entre λ 1 et λ 2 (corps gris), le rapport des signaux R = S S 1 2 provenant des détecteurs est utilisé pour déterminer la température de surface. 5 T = [ C ( 1 2 λ2 1 λ1 )] ln( Sλ S..( λ1 λ2 ) ) 1 λ A 2 λ A 2 λ 1 (2) A λ : constante de chaîne de chaque détecteur i Disque de frein Fibre optique Detecteurs Pyromètre Verre fluoré Bande spectrale : μm Fibre optique Atténuation à 4 μm : 0.3 db/m Longueur : 1 m Transmittivité : 0.85 Détecteur HgCdTe Détecteurs 1mm 1mm Temps de réponse :<2 μs Filtre passe bande Filtres IR Filtre 1 longueur d onde centrale : 2.55 Filtre 2 longueur d onde centrale : 3.9 Transmittivité : 0.7 Le pyromètre bichromatique a été étalonné à l aide d un corps noir cavité. Des essais sur un disque de frein sont actuellement en cours, qui permettront d obtenir la température de surface et l émissivité au cours d un freinage. [1] P. Hervé, Mesure de l émissivité thermique, Techniques de l ingénieur, R 2737, (1989) [2] S Lefèvre, Métrologie thermique adaptée à un dispositif de freinage ferroviaire, Rapport de Post Doctorat, (2006)

11 CONSTRUCTION D UN BIOFILM MODELE RESISTANT AU N.E.P. A : T. Bénézech, N. Rossi Laboratoire(s) : INRA, UR638, 369 rue Jules Guesde, BP 20039, F Villeneuve d Ascq Cedex (France) Si la persistance de biofilms résistants sur des surfaces en IAA constitue un réel problème, en particulier dans le cas d équipements fermés, la littérature à ce propos reste peu développée ; se restreignant souvent à des systèmes simplifiés (surfaces ouvertes, encrassements de courte durée). Les travaux présentés ici visent à obtenir un biofilm modèle développé in-situ dans un équipement à l échelle pilote en acier inoxydable à l issu de cycles journaliers de nettoyage. Ce biofilm est nettoyé in-situ également, sans démontage du circuit expérimental. Les paramètres hydrodynamiques sont mis en exergue dans la compréhension des phénomènes d arrachements lors du nettoyage, notamment les contraintes pariétales. Deux souches ont été sélectionnées pour former des biofilms monosouches : Pseudomonas fluorescens et Kocuria varians, toutes les deux connues pour être à l origine de contaminations en IAA et faciliter l établissement de pathogènes. L encrassement se fait par contact statique pendant 24h des surfaces en acier inoxydable avec du lait dilué (1/10) contaminé a hauteur de 10 5 ufc.ml cycles de 24h de croissance en lait dilué puis rinçage sont ensuite réalisés en différentes conditions hydrodynamiques (croissance du biofilm en statique, laminaire ou turbulent, Reynolds variant de 450 à 2400), avant de procéder à une étape finale de nettoyage ou rinçage. Les surfaces étant ensuite analysées par comptage des cellules viables cultivable après décrochement et observations par microscopie en épifluorescence. Figure 1 : profil de vitesse (à gauche) obtenu par CFD et contraintes pariétales résultants (à droite) sur la surface de test du module. La croissance de K. varians semble plus rapide sur ces surfaces fermées que celle de P. fluorescens. Cependant quelque soit la souche envisagée, la méthode de formation du biofilm permets d obtenir en 3 jours une densité minimale de l ordre de 10 5 ufc.cm -2, même après des conditions plus drastiques, en terme de contraintes d arrachement (rinçages à plus de 600 l.h -1, contraintes pariétales 4 Pa), ou après l action d agents chimiques (soude à 0.5%). Dans la gamme de régimes testés, le mode de construction du biofilm apparaît au moins aussi important que les conditions hydrodynamiques lors du nettoyage final. Ainsi une croissance en statique ou en turbulent semblerait donner des biofilms plus résistants que ceux obtenus en conditions laminaires.

12 TEMPERATURE ET DENSITE ELECTRONIQUES D UN PLASMA RF D ARGON EXCITE PAR UNE CAVITE HELICOÏDALE C. Foissac, C. Dupret et P. Supiot Laboratoire(s) : Génie des Procédés d Interactions Fluides Réactifs- Matériaux (U.P.R.E.S.E.A. n 3571), Bâtiment C5, Université des Sciences et Technologies de Lille, Villeneuve d Ascq De nombreuses applications industrielles, comme les traitements de surface et les dépôts de matériaux, utilisent des techniques basées sur les plasmas. Ces milieux très réactifs se caractérisent par des électrons chauds et des particules neutres ou ioniques considérées comme froides. Ce travail porte sur le diagnostic d un plasma RF d argon créé par une cavité originale hélicoïdale. Les profils des températures et densité électroniques, notées respectivement T e et n e, déterminés par spectroscopie et par une sonde double de Langmuir sont établis. La Fig. 1 présente le dispositif plasma et les paramètres d étude. A basse pression (15 Pa), les principaux mécanismes de production et de destruction des états excités sont, respectivement, l impact électronique et l émission spontanée. Les intensités des raies d émission suivent donc une loi de Boltzmann permettant de déterminer T e [1]. La sonde double est centrée sur le rayon du tube et l évolution du courant électrique en fonction du potentiel permet de déduire T e et n e [2]. Les valeurs de T e, obtenues par les mesures spectroscopiques et de sonde double, sont constantes le long de la décharge et valent, respectivement, 1,3 et 2,6 ev. La Fonction de Distribution en Energie des Electrons (FDEE) non-maxwellienne [3] explique le facteur 2 observé entre les deux techniques. Une valeur de T e proche de celle mesurée par la sonde est obtenue par spectroscopie en se limitant aux émetteurs produits par des électrons d énergies inférieures à 14,5 ev. Ces mêmes électrons sont principalement collectés par la sonde. L absence de variation de T e suivant l axe montre que la FDEE est invariante long de la décharge. Les profils axiaux de densités électronique et des émetteurs, présentés par la Fig.2, sont parallèles. Les valeurs de n e varient de m -3 au centre de l hélice à m -3 en bout d hélice. Fibre optique -1,8 Ar, 15 Pa 0 1,5 Tube en quartz ( = 30 mm) Spectrographe HR460 3,5 5,5 7,5 9,5 CCD 11,5 13,5 13,56 MHz, P u = 5 W 15,5 17,5 19,1 Sonde double de Langmuir (2 fils de Pt, = 80 μm, insérés dans un tube d alumine de 20 cm de long, surface de collection : 1, m 2 ) z (cm) pompage Filtre RF 0,1 0, Fig.1 Dispositif expérimental Fig.2 Profils de n e et de l intensité d une raie d Ar * Cette étude préliminaire ne permet pas d interpréter l évolution surprenante des densités électronique et des états émetteurs le long de la décharge. [1] G Herzberg, Atomic spectra and atomic structure, New York, Dover Publications, 1944 [2] V I Demidov, S V Ratynskaia and K Rypdal, Rev. Sci. Instrum., 73 (2002) [3] V A Godyak, R B Piejak and B M Alexandrovich, Plasma Sources Sci. Technol, 1 (1992) n e (10 17 m -3 ) 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 Sonde de Langmuir + Valeurs extrapolées Position axiale (cm ) 1,0 0,8 0,6 Intensité (u. a.)

13 Etude de la sélectivité de la protéolyse enzymatique dans un réacteur à membrane associé à un système d extraction biphasique eau/solvants organiques M. Vanhoute, R. Froidevaux, D. Lecouturier, P. Dhulster, D. Guillochon Laboratoire : Laboratoire de Technologie des Substances Naturelles, IUT A, Université des Sciences et Techniques de Lille, Villeneuve d'ascq Cedex La préparation de peptides actifs à partir de protéines alimentaires présente des potentialités dans les industries alimentaires et l alimentation fonctionnelle. L obtention de ces peptides repose généralement sur l hydrolyse enzymatique de protéines suivie de méthodes systématiques de fractionnement et de tests biologiques. De plus, ces peptides sont souvent des produits intermédiaires apparaissant au sein de mélanges peptidiques complexes, ce qui rend difficile leur obtention à l échelle préparative. La méthode d extraction sélective proposée ici vise à coupler deux systèmes : une extraction reposant sur la différence de polarité entre une phase organique et une phase aqueuse à travers une membrane contacteur d une part, et une extraction de peptides amphiphiles par formation de paires d ions d autre part. Dans chacun de ces deux systèmes, l objectif est de contrôler l extraction de peptides issus d une phase aqueuse, l hydrolysat peptidique, vers une phase organique, en travaillant sur différents paramètres tels que la polarité de la phase organique, la nature de l agent formateur de paires d ions, la force ionique de la solution aqueuse On souhaite, au final, coupler ces deux méthodes pour profiter à la fois de la bonne sélectivité des paires d ions, et en même temps de la grande surface d échange des membranes contacteurs. Ceci pour réussir à extraire de manière sélective et significative des peptides d intérêt, et pour comprendre la nature des phénomènes et propriétés des peptides qui régissent les échanges aux interfaces.

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