MiCRhéo: Détermination des propriétés rhéologiques d un fluide à l aide de vibration de microlevier

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1 MiCRhéo: Détermination des propriétés rhéologiques d un fluide à l aide de vibration de microlevier A. Colin (LOF), I. Dufour (IMS), L. Nicu (LAAS), A. Maali (LOMA) et collègues Journées Nationales Nanosciences et Nanotechnologies 2012

2 Propriétés rhéologiques des fluides Rhéologie: étude de la déformation et de l'écoulement de la matière La viscosité décrit la résistance d un fluide à l écoulement Solide en translation y Vitesse u Gradient de vitesse Contrainte de cisaillement [Pa.s] u/ y Solide immobile (eau: 1cP = 1mPa.s) Fluides newtoniens ont une viscosité constante (quel que soit le taux de cisaillement, la fréquence, etc.) Gradient de vitesse, Taux de cisaillement La viscoélasticité est caractéristique des matériaux qui ont à la fois un comportement visqueux et élastique lorsqu ils sont soumis à une déformation Les fluides peuvent avoir une viscosité non constante et une élasticité non nulle

3 Mesures classique de rhéologie Equipements de laboratoire : Viscomètres : Chute de corps Chute bille * ' Rhéomètres : Application d un cisaillement * ' j '' Glissement de plaque Chute de cylindre Cylindre concentriques (cellule de Couette) Géométrie cône/plan Bille roulant Disques parallèles Prélèvement nécessaire (pas de mesure in situ) Volume de fluide relativement élevé (quelques millilitres) Faibles fréquences (<200Hz)

4 Des méthodes alternatives existent Pour faire des mesures à plus haute fréquence : Microrheologie (sondes passives ou actives). Inconvénient : Traitement du signal et des images long. Résultats dépendants de la taille relative des billes sondes et de l échelle du fluide Ondes acoustiques (QCM). Inconvénient : Profondeur de pénétration très faible et élongation très faible QCM Dispositifs à ondes acoustiques Microrheology Microrhéologie Dispositifs à micropoutres T.A. Waig, Rep. Prog. Phys. 68 (2005)

5 Principe de base du projet MicRhéo Principe Général : Mouvement d un corps solide dans un fluide La force hydrodynamique s exerçant sur le solide dépend des propriétés rhéologiques du fluide Deux principales méthodes utilisant des micropoutres : La micropoutre est utilisée pour mesurer la force hydrodynamique s exerçant sur le solide en mouvement (capteur de force comme dans AFM) Micropoutre = mesure de force Solide en mouvement La micropoutre est le solide en mouvement (modification de son spectre de vibration par la force hydrodynamique) Micropoutre = solide en mouvement et mesure de force

6 Méthode n 1 - Force hydrodynamique sur une sphère - Mesure avec un AFM

7 Principe de la méthode n 1 Force hydrodynamique importante à cause du confinement du fluide (comme dans les rhéomètres classiques) Force hydrodynamique F F Force hydrodynamique Compression du fluide Déplacement vertical de la surface solide Cisaillement du fluide Déplacement horizontal de la surface solide Déflexion de la micropoutre (force) Déflexion de la micropoutre (moment)

8 Confinement du fluide par compression laser détecteur micropoutre vitesse V force F Distance D Sphère collée sur la micropoutre: R = 10 m m Mesure de viscosité F 6 V 2 R D Force de Taylor Déflexion (nm) Déflexion (nm) Eau Eau Sphère sphère en verre verre R = 40µm Surface mica R=40µm Vitesse 84µm/s Vitesse 84µm/s k = 1N/m K=1N/m Cisaillement V/D (Hz) Cisaillement V/D (s 1 )

9 Confinement du fluide par compression Fluide newtonien Fluide non newtonien Déflexion (nm) Montée de la surface solide Descente de la surface solide Déflexion (nm) Polyacrylamide (136ppm, 250ppm, 500ppm) Eau NaCl [NaCl]=10mM Eau NaCl Symétrie (montée et descente) Asymétrie (montée et descente)

10 Confinement du fluide par compression F élastique =k(z montée +Z descente )/2 F visqueuse =k(z montée Z descente )/2 Fluide newtonien Fluide non newtonien Force visqueuse (V=40µm/s) Force élastique (V=40µm/s) Force visqueuse (V=16µm/s) Force élastique (V=16µm/s) Force élastique (100ppm) Force visqueuse (100ppm) Force élastique (300ppm) Force visqueuse (300ppm) PolyEtylene Glycol PEG (18 300ppm) Polyacrylamide Eau NaCl [NaCl]=10mM Seulement des forces visqueuses Forces visqueuses et élastiques

11 Confinement du fluide par compression Partie réelle et module de la viscosité Partie réelle de la viscosité La viscosité ne dépend pas que du taux de cisaillement La viscosité dépend essentiellement de la distance sphère/micropoutre Déplétion des molécules qui sortent de la zone de confinement

12 Méthode n 2 - Force hydrodynamique sur micropoutre - Mesure du spectre de vibration

13 Principe de la méthode n 2 Force hydrodynamique sur la micropoutre (force de pression et force de cisaillement) Partie inertielle Partie visqueuse Modification de la viscosité ou de la densité du fluide Modification du spectre de la déflexion de la micropoutre

14 Puces en silicium Piézorésistance Micropoutre Référence Piste conductrice pour actionnement électromagnétique Actuation intégrée: force électromagnétique (aimant externe) Mesure intégrée: piézorésistance (dopage au bore) Poutre de référence dans le même environnement électrique et fluidique (pas de vibration) Longueur : 500µm 3000µm Largeur : 100µm 300µm Epaisseur : 20µm (SOI)

15 Exemples de mesures Geometry LL LH A Length (µm) Width (µm) Thickness (µm) Amplitude normalisée Micropoutres LH et LL Micropoutre LH Eau Huile silicone 10cP Huile silicone 20cP Micropoutre LL Fréquence (Hz) Phase ( ) Micropoutres LH et LL Micropoutre LL Eau Huile silicone 10cP Huile silicone 20cP Micropoutre LH Fréquence (Hz) LL LH A LL LH A

16 Exemple de traitement des mesures A chaque fréquence (si densité du fluide connue): 2 mesures 2 parties of F fluide 2 propriétés du fluide (amplitude et phase) (inertielle et visqueuse) (G et G ) G' rheometer rhéomètre G" rheometer rhéomètre G' cantilevers poutres G" cantilevers poutres G' ; G" (Pa) LL LH A Fréquence frequency (Hz) (Hz)

17 Exemple de traitement des mesures A chaque fréquence (si densité du fluide connue): 2 mesures 2 parties of F fluide 2 propriétés du fluide (amplitude et phase) (inertielle et visqueuse) (G et G ) G' rheometer rhéomètre G" rheometer rhéomètre G' cantilevers poutres G" cantilevers poutres G' ; G" (Pa) LL LH A CTAB: cetyltrimethylammonium bromide frequency (Hz) Fréquence (Hz)

18 Conséquence sur la détection chimique en milieu liquide Objectif : Réduire l impact de l influence des propriétés du fluide sur le spectre de vibration Comment? Avec une bonne connaissance et modélisation de la force hydrodynamique dans chaque cas Vibrations dans le plan : flexion élongation Mode lateral Mode longitudinal Collaboration avec équipes américaines (GeorgiaTech Atlanta, Marquette University Milwaukee)

19 Publications et recrutements 6 articles dans journaux internationaux à comité de lecture (+2 soumis +1 en préparation) 4 conférences invitées 13 présentations dans des conférences internationales (11 oraux et 2 posters) Le doctorant du projet et les 2 post docs ont trouvé des post docs à la suite du projet

20 Conclusion Caractéristiques des méthodes développées Mesures rhéologiques in situ Faible volume de fluide nécessaire Viscoélasticité (G et G ) déterminée Mesures à différentes fréquences Mesures à différents taux de cisaillement Mesures en confinement Modélisation et traitement des données analytiques

21 Merci!

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