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1 commission du codex alimentarius ORGANISATION DES NATIONS UNIES ORGANISATION MONDIALE POUR L ALIMENTATION DE LA SANTÉ ET L AGRICULTURE BUREAU CONJOINT: Viale delle Terme di Caracalla ROME Tél.: Télex: FAO I codex@fao.org Facsimile: Point 3 de l ordre du jour CX/FO 99/4-Add.1 PROGRAMME MIXTE FAO/OMS SUR LES NORMES ALIMENTAIRES COMITE DU CODEX SUR LES GRAISSES ET LES HUILES Seizième session, Londres (Royaume-Uni), 8 12 mars 1999 REVISIONS DES NORMES ACTUELLES : PROJET DE NORME POUR LES HUILES VEGETALES PORTANT UN NOM SPECIFIQUE OBSERVATIONS DES GOUVERNEMENTS A L ETAPE 6 (FRANCE- Commentaires additionnels) Paragraphe 3. Facteurs essentiels de composition et de qualité Depuis de nombreuses années, plusieurs pays producteurs (France, Italie, Espagne, U.S.A...) ont mis sur le marché des huiles provenant de variétés de graines sélectionnées, qui présentent des critères de composition en acides gras différents de ceux figurant actuellement au tableau 1. Certaines de ces huiles font aujourd'hui l'objet d'un commerce abondant et il est important de compléter le tableau 1 par leur composition en acides gras. Par ailleurs, il apparait nécessaire de définir une procédure reposant sur des critères précis et objectifs facilitant l adoption de caractéristiques de composition spécifiques à de telles huiles. Les critères qui devraient être retenus sont les suivants: 1)- les échanges internationaux doivent être significatifs (en volume ou en valeur), 2)- les huiles ou graisses concernées doivent être destinées au consommateur final, 3)- les huiles ou graisses provenant de nouvelles variétés doivent présenter une différence significative en ce qui concerne leurs caractéristiques physiques et/ou chimiques (se traduisant par une modification des aspects nutritionnels et/ou des propriétés pour le consommateur). Dès à présent il conviendrait de prévoir les dispositions spécifiques pour le " tournesol à haute teneur en acide oléique "qui fait l objet de nombreuses transactions commerciales et dont la composition en acides gras est nettement différente de celle du tournesol traditionnel. Des critères particuliers devraient également être fixés pour l huile de carthame. A cette fin, le tableau A prévoit la composition en acides gras de l huile de tournesol à haute teneur en acide oléique. Par ailleurs, les tableaux B et C précisent la variété linoléique de l huile de carthame et proposent les modifications qui devraient être apportées aux valeurs actuelles concernant d autres huiles du tableau 1. Ces données reposent sur les nombreuses analyses effectuées dans les laboratoires français (voir colonne effectif). Il conviendrait d ajouter au point 3.1 (intervalles GLC de composition en acides gras) le mot «significativement» après les termes «les échantillons s écartant...». Cette modification est proposée pour tenir compte des coefficient de variation indiqués par les méthodes normalisées d analyse précisées au point 8.1.

2 Tableau A: COMPOSITION EN ACIDES GRAS ACIDES GRAS Huiles végétales destinées à l alimentation humaine (ou «brutes ou raffinées») (données CPG en % AG Totaux) Acides gras Tournesol Tounesol à haut teneur en acide oléique CODEX FRANCE Effectif CODEX FRANCE Effectif Ac. Caproïque C6 : 0 ND - ND Ac. Caprylique C8 : 0 ND - ND Ac. Caprique C10 : 0 ND - ND Ac. Laurique C12 : 0 ND-0,1 - ND Ac. Myristique C14 : 0 ND-0,2 - ND Ac. Palmitique C16 : 0 5,6 7,6 5-7, ,5 65 Ac. Palmitoléique C16 : 1 ND - 0,3 - ND - 0,1 65 Ac. Margarique C17 : 0 ND ND - 0,2 ND Ac. Heptadécénoïque C17 : 1 ND ND - 0,1 ND Ac. Stéarique C18 : 0 2,7 6,5 3,0-6,0 534 NON 3-4,5 65 Ac. Oléique C18 : 1 14,0 39, PRECISE Ac. Linoléique C18 : 2 48,3 74,0 50/ Ac. Linolénique C18 : 3 ND - 0,2 ND - 0, ND - 0,3 229 Ac. Arachidique C20 : 0 0,2 0,4 0,1-0, ,2-0,5 65 Ac. Eicosènoïque C20 : 1 ND - 0,2 ND - 0, ,1-0,5 65 C20 : 2 ND - ND Ac. Béhénique C22 : 0 0,5 1,3 0,3-1, , Ac. Erucique C22 : 1 ND - 0,2 ND - 0,3 449 ND C22 : 2 ND - 0,3 ND ND Ac. Lignocérique C24 : 0 0,2 0,3 ND - 0,5 505 ND - 0,5 65 Ac. Nervonique C24 : 1 ND - ND

3 Tableau B: COMPOSITION EN ACIDES GRAS - Huiles végétales destinées à l alimentation humaine (ou «brutes ou raffinées») (données CPG en % AG Totaux) ACIDES GRAS ARACHIDE CARTHAME (variété linoléique) COLZA CODEX FRANCE Effectif CODEX FRANCE Effectif CODEX FRANCE Effectif Ac. Caproïque C6 : 0 ND - ND - ND - Ac. Caprylique C8 : 0 ND - ND - ND - Ac. Caprique C10 : 0 ND - ND - ND - Ac. Laurique C12 : 0 ND - 0,1 - ND - ND - Ac. Myristique C14 :0 ND - 0,1 - ND - 0,2 - ND - 0,2 - Ac. Palmitique C16 : 0 8,3-14,0 8,0-13, ,3-8,0 5,0-8,0 3,3-6,0 3,0-7,0 194 Ac. Palmitoléique C16 :1 ND - 0,2 - ND - 0,2-0,1-0,6 ND - 0,5 194 Ac. Margarique C17 : 0 ND ND - 0,1 40 ND ND - 0,1 ND - 0,3 ND - 0,1 45 Ac. Heptadécénoïque C17 : 1 ND ND - 0,1 ND ND - 0,1 ND - 0,3 ND - 0,2 45 Ac. Stéarique C18 : 0 1,9-4,4 1,0-4, ,9-2,9 2,0-3,0 1,1-2,5 1-2,5 194 Ac. Oléique C18 : 1 36,4-67, ,4-21,3 8-21,5 52,0-66, Ac. Linoléique C18 : 2 14,0-43, ,8-83, ,1-24, Ac. Linolénique C18 : 3 ND - 0,1 ND - 0,3 510 ND - 0,1 ND - 0,3 26 6,4-14,1 5,5/ Ac. Arachidique C20 : 0 1,1-1,7 1,0-2, ,2-0,4-0,2-0,8 0, Ac. Eicosènoïque C20 :1 0,7-1,7-0,1-0,3-0,1-3,4 0,5-2,5 194 C20 :2 ND - ND - ND - 0,1 - Ac. Béhénique C22 : 0 2,1-4,4 1,5-4, ,2-0,8 ND 1 ND - 0,5 - Ac. Erucique C22 : 1 ND - 0,3 - ND - 1,8 ND - 0,3 ND - 2,0 - C22 : 2 ND - ND - ND -0,1 - Ac. Lignocérique C24 : 0 1,1-2,2 0,5-2,5 243 ND - 0,2 - ND - 0,2 ND - 0,3 128 Ac. Nervonique C24 : 1 ND - 0,3 - ND - 0,2 - ND - 0,4 -

4 Tableau C: COMPOSITION EN ACIDES GRAS - Huiles végétales destinées à l alimentation humaine (ou «brutes ou raffinées») (données CPG en % AG Totaux) ACIDES GRAS MAIS PEPINS DE RAISIN SOJA CODEX FRANCE Effectif CODEX FRANCE Effectif CODEX FRANCE Effectif Ac. Caproïque C6 : 0 ND - ND - ND - Ac. Caprylique C8 : 0 ND - ND - ND - Ac. Caprique ND - ND - ND - C10 : 0 Ac. Laurique ND - 0,3 ND ND - 0,5 ND ND - 0,1 - C12 : 0 Ac. Myristique C14 :0 ND - 0,3 ND - 0,1 56 ND - 0,3 ND - 0,2 ND - 0,2 - Ac. Palmitique C16 : 0 8,6-16,5 9,0-12, , ,5 19 8,0-13,3 8-13,5 109 Ac. Palmitoléique C16 :1 ND - 0,4 ND - 0,2 155 ND - 1,2 ND - 0,3 19 ND - 0,2 - Ac. Margarique C17 : 0 ND ND - 0,1 126 ND ND - 0,2 ND ND - 0,1 Ac. Heptadécénoïque ND ND - 0,1 70 ND ND - 0,1 ND ND - 0,1 C17 : 1 Ac. Stéarique ND - 3,3 1, ,0-6,0 3-6,5 2,4-5,4 2,0-5,0 109 C18 : 0 Ac. Oléique 20,0-42,2 24, ,0-22, ,7-26, C18 : 1 Ac. Linoléique 39,4-65, ,8-57, C18 : 2 Ac. Linolénique 0,5-1,5 ND ND - 1 ND - 0,5 19 5,5-9,5 5,0-11,0 458 C18 : 3 Ac. Arachidique C20 : 0 0,3-0,7 0,2-0,6 155 ND - 1 ND - 0,3 0,1-0,6 ND - 0,5 109 Ac. Eicosènoïque C20 :1 0,2-0,4 0,2-0,6 155 ND ND - 0,3 ND - 0,3 ND - 0,5 109 C20 :2 ND - 0,1 - ND - ND - 0,1 -

5 Ac. Béhénique ND - 0,5 - ND - 0,3 ND - 0,5 0,3-0,7 ND - 0,5 109 C22 : 0 Ac. Erucique ND - 0,1 ND - 0,3 ND ND - 0,3 ND - 0,3 - C22 : 1 C22 : 2 ND - ND - ND - Ac. Lignocérique ND -0,4 - ND - 0,1 ND - 0,2 ND - 0,4 ND - 0,5 C24 : 0 Ac. Nervonique C24 : 1 ND - ND - ND -

6 Commentaires sur les tableaux A, B et C de composition en acides gras des huiles végétales. Les tirets figurant dans les colonnes «France» signifient un accord avec les propositions CODEX. Les nouvelles fourchettes proposées après consultation de l ITERG tiennent compte : - des valeurs observées (données 1993 à 1997, échantillons de sites de production industrielle ) - de la nécessité d'éviter des décimales trop pointues sur des fourchettes larges (précision proposée : arrondir à ± 0,5%) Méthode d'analyse (précision apportée conformément aux règles fixées en séance à Londres en 1996) : Les échantillons d'huile après préparation des esters méthyliques conformément aux méthodes normalisées en vigueur (précisées au point 8.1 du projet de norme) sont analysés par chromatographie en phase gazeuse (CPG) sur colonne capillaire (25 à 30 m, : 0.32 mm) imprégnée d'une phase stationnaire polaire (type Carbowax 20M ou DB 23, épaisseur de film: m), en température isotherme (180 C) ou programmée ( C à 4 /min) avec injecteurs et détecteurs à C. La colonne effectif (conformément aux règles fixées en séance à Londres en 1996 pour communiquer les nouvelles valeurs) correspond à n lots de sites de production industrielle. Les effectifs sont généralement plus importants sur les acides gras majoritaires ou les acides gras mineurs spécifiques de certaines espèces (C 18:3 des colza et soja) qui sont les plus fréquemment contrôlés. Annexe 1 de la norme: Autres facteurs de qualité et de composition. Point Indice de peroxyde: Mêmes observations que celles faites précédemment au sujet du projet de norme pour les huiles et graisses comestibles non visées par des normes individuelles. Pour les mêmes raisons, l'indice de peroxyde pour les huiles pressées à froid et les huiles vierges devrait être porté à 15 meq d'oxygène actif/kg au lieu de 10 meq. Autres facteurs d identité complémentaires présentés dans le projet de norme: tableaux 3 et 4 de composition en desméthylstérols et en tocophérols/tocotriénols En ce qui concerne les facteurs d identité complémentaires proposés dans ces tableaux, il est indispensable de souligner qu il s agit de valeurs données à titre indicatif et de les assortir de commentaires. Ces tableaux ne précisent pas s il s agit d huiles brutes ou raffinées, ce qui est important, en particulier pour les teneurs en tocophérols totaux. Dans ces conditions les minima indiqués n ont pas de réel intéret ni la précision affichée des valeurs. Il conviendrait de préciser que le but de ces tableaux est d aider à la détection d adultérations et non de réaliser un recensement exhaustif de toutes les valeurs ayant pu être constatées sur les différentes variétés botaniques. En conséquence, il serait plus efficace, pour faciliter les échanges commerciaux, de faire apparaitre les grandes spécificités de chaque huile (en s inspirant du principe utilisé dans le projet de norme pour les huiles d olives). Les spécificités qui apparaissent les plus importantes sont par exemple: - stérols traceurs du colza, du tournesol, - cholestérol 1 %, (cas particulier des huiles de palme, palmiste et coco à préciser), - teneur en stérols totaux limitée à une valeur maximale, - pour les tocophérols préciser les huiles riches en chacun des isomères (,, ou ),

7 - signaler les huiles contenant des tocotriénols, - teneur en tocophérols totaux limitée à une valeur maximale. Les quelques propositions suivantes sont faites en conséquence: Tableau 3: stérols La teneur en cholestérol des huiles végétales est en moyenne 1 % (Sauf cas particulier des huiles de palme, palmiste et coco à préciser). La valeur de 3,8 % retenue pour l huile d arachide qui s écarte de toute réalité (jamais constatée) devrait donc être modifiée. Le brassicastérol est spécifique de l huile de colza. Dans les autres huiles, il peut être présent à des concentrations ne dépassant pas 0,3 %. Le 7-stigmastérol est spécifique des espèces tournesol et carthame: Tournesol Tournesol oléique Carthame Mini- maxi (%) 7,8-11,5 6,9-13,7 15,1-19,3 (20) Moyenne 10,3 11,1 17,5 Dans l huile d arachide, aucune valeur >1 % n a été detectée (tolérance 1,5 %). Dans l huile de pépins de raisins, les valeurs observée oscillent entre 1 et 3,5 % (tolérance 4 %). Dans l huile de maïs, les valeurs observées sont <1 % (0,2-0,7). Dans l huile de colza, les valeurs observée sont <1 % (0,2-0,7). Dans l huile de soja, les valeurs observées sont <3 % (1,5-2,9). Remarque: Les valeurs très élevées figurant dans le tableau joint au projet de norme codex actuel peuvent provenir des techniques d analyse employées ( efficacité des colonnes capillaires). Pour les autres stérols les limites actuelles devraient être modifiées comme suit: - stigmastérol dans huile de colza: 0,9 % (tolérance 1 %) - stigmastérol dans l huile de tournesol: 7,1-10,8 % (tolérance 7-11 %) - -sitostérol dans l huile de soja: % - -sitostérol dans l huile de carthame: % Teneurs en stérols totaux (mg/kg): Il convientdrait de supprimer la valeur minimum et modifier (ou arrondir) le maximum actuel comme suit: - huile d arachide huile de pépins de raisin huile de maïs huile de colza huile de carthame huile de sésame huile de soja huile de tournesol Tableau 4: Tocophérols, tocotriénols Il n est pas précisé s il s agit d huile brute ou raffinée. Par ailleurs, la méthode d analyse n est pas précisée (HPLC avec détection de fluorescence ou dans l ultraviolet ou par d autres méthodes telles que CPG de l insaponifiable ou dosage colorimétrique). Comme dans le cas des stérols mentionné ci-dessus, il conviendrait de faire apparaître les spécificités de chaque huile :

8 Teneurs en tocophérols (mg/kg): Huiles riches en alpha-tocophérol (> 500 mg/kg) : tournesol, coton, carthame Huiles riches en beta-tocophérol (> 100 mg/kg) : palme, palmiste, colza Huiles riches en gamma-tocophérol (>500 mg/kg) : maïs, soja, sésame, colza, coton (palme) Huiles riches en delta-totophérol (>100 mg/kg) : soja, palme Teneurs en tocotriénols (mg/kg) : Il est nécessaire de préciser que l huile de palme est particulièrement riche en tocotriénols. Les valeurs figurant dans le tableau devraient être modifiées comme suit : - Huile de maïs : -tocotri. ND-20 -tocotri ND-20 -tocotri Huile de carthame : -tocotri ND - Huile de soja -tocotri et -tocotri ND Teneurs en tocophérols totaux (mg/kg) : Il conviendrait de supprimer la valeur minimum et de modifier (ou arrondir) le maximum actuel: - Huile d arachide Huile de pépins de raison de l ordre de Huile de maïs Huile de colza Huile de carthame Huile de soja Huile de tournesol 850 Autres observations concernant le tableau 2 du projet de norme codex: Indices: Les indices de réfraction, indice de saponification et indice d iode ne sont pratiquement plus mesurés. En effet le composition en acide gras est largement suffisante dans la pratique courante pour évaluer la conformité d une huile. La teneur en insaponifiable n a d intéret que si l on précise la nature vierge, brute ou raffinée de l huile car selon les cas, les valeurs sont diffèrentes. Il conviendrait de supprimer les valeurs de «ratios d isotopes de carbone stables» présents uniquement dans l huile de maïs, car la méthode de détermination n est ni couramment employée, ni normalisée.

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