BICNanoCat. Bombardement Ionique pour la Création de Nano Catalyseurs. Denis Busardo Directeur Scientifique, Quertech

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1 BICNanoCat Bombardement Ionique pour la Création de Nano Catalyseurs Denis Busardo Directeur Scientifique, Quertech

2 ANR BICNanoCat DAS Concerné : Énergie Environnement Appel à projets : réduction des émissions Budget total : k Durée : 36 mois ( ) Labellisation par le pôle de compétitivité MOV EO (mars 2010) Coordinateurs du projet : Marco Daturi (Professeur) & Philippe Bazin (Ingénieur) Laboratoire Catalyse et Spectrochimie/CNRS, ENSICAEN CAEN Institut Lavoisier

3 Amélioration de l efficacité et réduction des coûts des dispositifs de réduction des émissions polluantes NOx, CO et HC Par la création de nano-particules catalyseur pour Abaisser la température de travail d un dispositif catalytique Augmenter la durée de vie du catalyseur Réduire la quantité de catalyseur nécessaire pour une efficacité comparable Introduire de nouvelles compositions de catalyseurs, ou de nouveaux catalyseurs moins coûteux (or, argent )

4 A partir d une Nano-Technologie de Surface développée par Quertech Pour nano-fragmenter et disperser par bombardement ionique d un catalyseur déposé sur films ou sur poudres Moyennant un faisceau d ions issu d un microaccélérateur de particules La nano-structuration du catalyseur qui en résulte permet de créer des nano-particules De taille controlée (0,5 à 5 nm) Dotées d un pouvoir catalytique accrue (hyperactivité) Résistantes au viellissement à haute température Et cela indépendament de la nature du métal cible

5 Organisation du projet Quertech Nanotechnologie de surface: contrôle et optimisation des paramètres de traitement PSA Renault Adéquation des besoins Expertise dépollution & marché Création de nanoparticules catalytiques Caractérisation et analyse LCS Caractérisation de la réaction catalytique spectroscopie IR operando, TPO, TPR, vieillissement hydrothermal, XTEM Lavoisier Caractérisation de la nanotexturation du catalyseur: XPS, AFM, Voltamétrie.

6 Rapport Pt /(Pt+ Si) Rugosité (nm) Création de nanoparticules par bombardement d un dépôt métallique Couche initiale de Pt (10nm)/Si 1,2 Taux de couverture de la couche Pt 2,5 Nano-rugosité de la surface RMS - 1 μm 1 2 0,8 1,5 0,6 0,4 1 0,2 0, Nombre de passes passes 1000 passes 2000 passes 3000 passes 4000 passes 6000 passes 8000 passes Fragmentation de la couverture en Pt Apparition des nanoparticules en Pt

7 Contrôle de la taille et de la dispersion des nanoparticules (nanotexturation) nano-fragmentation d un dépôt de Pt (10nm) sur Si Dose faible Dose forte Contrôle précis de la taille et de la dispersion des nanoparticules en réglant les paramètres du bombardement ionique

8 Production de nanoparticules hybrides Nano-sonde Auger Pt Pt x Si Si Conservation du caractère métallique en surface (pour la catalyse) Ancrage en profondeur dans le substrat (résistance au vieillissement)

9 Rappel sur les poudres dans la catalyse 90% du marché de la catalyse Composition des poudres : Substrat poreux: Al 2 O 3, CeO 2, Imprégnées de nanoparticules métalliques Pt, Pd, Co Facilité d application par enduction: structure en nid d abeilles des pots catalytiques électrodes piles combustibles

10 Application du traitement aux poudres Plusieurs types de poudres: Pt/Al 2 O 3 ; Pd/Al 2 O 3; (catalyseur) Ce 0.7 Zr 0.3 O 2; CeO 2 (promoteur) Pt/Ce 0.7 Zr 0.3 O 2; Pt/CeO 2; (catalyseur sur promoteur) Plusieurs types de réactions: Oxydation (TPO): CO, C 3 H 6, C 6 H 14,CH 4 (pots catalytiques) Réduction (TPR): H 2 +1/2O 2 ->H 2 O Essais de résistance vieillissement 600 et 750 C

11 Un premier exemple: augmentation de l activité du promoteur (Ce 0.7 Zr 0.3 O 2 ) Réduction significative de la température d oxydation (light off) - 42 C - 17 C - 9 C Ce 0.7 Zr 0.3 O 2 non traité traité Accroissement de la mobilité de l oxygène dans Ce 0.7 Zr 0.3 O 2

12 Un deuxième exemple: augmentation de l activité du catalyseur Pt sur un promoteur Réduction significative de la température d oxydation (light off) C C - 43 C - 29 C Pt/ Ce 0.7 Zr 0.3 O T50-CO T50-C3H6 T50-C6H14 8,6 CH4 C 7,4 traité non traité Cumul des effets obtenus sur le catalyseur et sur le promoteur

13 Forte diminution de la température de réduction du catalyseur sur un promoteur H 2 consumption H 2 consumption (ppm) (ppm) K traité 180 K 2H 2 +1/ > 2 H 2 0 traité 585 K 520 K 110 K non traité Ce 0.7 Zr 0.3 O K non traité Pt/Ce 0.7 Zr 0.3 O T (K) Promoteur traité presqu aussi efficace que le promoteur avec catalyseur

14 Retombées scientifiques Analyse et connaissance des matériaux à l échelle nanométrique et sub-nanométrique o "High energy ion bombardment of thin films: from platinum on silicon to platinum silicide" Arnaud Etcheberry, Antoine Hervier, Damien Aureau, Marion Woytasik, Marie-Paule Planté, Jackie Vigneron, and Denis Busardo dans Electrochemical Society Journal Description des phénomènes physico-chimiques à l échelle catalytique o Ion beam surface engineering for highly active nanocatalysts Nancy Artioli, Hanna Solt, Philippe Bazin, Damien Aureau, Arnaud Etcheberry, Denis Busardo, Séverine Rousseau, Gilbert Blanchard, Najat Moral, Alina Bruma 6, Sylvie Malo, Marco Daturi dans Science o Conference NAM (North American Meeting) à Pittsburgh juin 2015

15 Retombées techniques et économiques Développement d une technologie innovante Optimisation des paramètres du traitement sur plusieurs types de catalyseurs Développement dispositif brassage de poudres sous faisceau Extension possible du traitement à l échelle industrielle (bols vibrants sous faisceau) Ouverture du traitement à d autres types d applications: pile à combustibles Elargissement du champ d efficacité des catalyseurs

16 Merci de votre attention Quertech 9 rue de la Girafe F Caen Tel +33 (0)

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